【国家标准(GB)】 代森锰锌可湿性粉剂

IS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB20700—2006
代森锰锌可湿性粉剂
Mancozeb wettable powders
2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数确防伪
2007-04-01实施
本标准的第3章，第5章为强制性的.其余为推荐性的。本标雅由中国行湘和化学工业协会提出。本标摊旧全国表药标雅化技术委员会（CSRTS/TC133)归口本标准负贵起革单位：沈阳化工研究院，-iikAoNiKAca-
GB20700-2006
本标准参加超草单位：四福达农用化『有限公司江苏龙灯化学有限公司、河北双青化［有限公司、利民化工有限责任公司，
本标推主要起草人：高晓碑、各艳坤、楼少、赵建平、冯秀珍、郑矮杰、倪二宝。代森锰锌可湿性粉剂
该产品有效成分代森锰锌的其他名称、结构式和基本物化参数如下：Iso通用名称：mecaeh
CIPAC数字代号:34
化学名称：代森篇和锌离子的配位化合物：结构式：
CH,.-NH_C
I Cll -nh-C--s-
实验式:(C,H,N,S.Mn).(2n)
平均相对分于质量：27l（按含Mn20%及2m2.0%计算）生物活性：杀菌。
闪点：138%.
蒸气H(25*)：0.006mPa
GB20700—2006
落解度（25%2：水中6～20mg/L：在大多数有机溶剂中不溶解；可溶于强合剂落液中，识不能国收。
稳定性：在密闭容器中及隔热条件下可稳定存放2年以上。水解速率（25C)I)T-2ud（pH值5)，171:（pH值7)，31h(pI值9)。乙撑双（二硫代氨基中酸盐）在坏境中可迅速水解氧化、光解及代谢，_1 块中 -.6--15 ,
该产品中生产能杂质乙撑硫赚(ETU)的结构式如下：NH
1范围
本标准规定了化森锰锌可性粉剂的恶求试予法以标志，标签，包装、贴运本标准适用可旧代森链锌原药，追宜的脚剂和填料加工成的代森锰锌可湿性粉剂，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为木标准的条款。凡是注后期的引用文件，其随后所有的修改单（不包托勘误的内穿)或修订版均不适用于本标，然而，鼓励根据本标雅达成协议的各研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GH/i)、花学试剂标准滴定液的制备G3/T1600-2C01农药水分测定方法GB/ 16C1农药H值的测冠方法
G/T1604商品装药验收规则
GB20700—2006
B/T1605-2001商品农药采样方法GB3796衣药包装通则
G13/T3451农可湿主粉剂润湿性测定方法CB/T11825农药可混性粉剂悬浮率测定方法G3/T161.50-2003农药粉剂、可湿性粉剂细度测定力法GB/T19136--2003农药热贮稳定性:测定方法3要求
- KAN KAca-
3.1组成和外观
本品点出符合标准的代森钰锌原药与适宜的助剂和填科加.工制成，为组成均引的疏松粉术，不应有因块
3. 2技术指标
代森锰锌可湿性粉剂应符合表1要求表
代森谨停质盐分数
锰质量分数:/%
锌质量分数/%
乙撑确娠(ETU>质整分数\/%
PH佗范国
泽率/证
润逝所间/
细度(通过nm试验筛)/%
热忙稳定性
代森锰锌可湿性粉剂控制项目指标指
6. 0~-3. 0
为占代森锰锌实测含量的质分数，每个H至少检验一恢。b
伴硫、热稳定性战验在正常生产情况下.每3个再至少将验医。4试验方法
4.1抽样
按照G3/T1605-2001中“固作制剂的采样”万法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终拥样冠应不少于300。
4. 2 鉴别试验一点滴比色试验
4.2.1试剂和仪器
双硫踪：质量分数299.0%：
中性双硫嵌溶液g/kg三氯甲烷落液：酸性双硫踪溶液：取中性效硫腺溶液2ml，入冰乙致0.25ml用三氯甲烷稀释至10mL摇匀：泌纸 whatinan No.1或性能相当的：点滴器：熔点测定用毛细管：
4. 2. 2测定步骤
4.2.2.1“斑点\的制作
GB 20700—2006
试验1\斑点\的制作：称取试样约0.5R，加人2ml.-3ml.蒸馏水，充分搅拌.使样品分做，点滴器将制备好的试样点到滤纸上共点2个样，编号为11，1-2，“斑点\的要求为：中心粉点（叫体粉术状)直径约为5m.粉点外阅形环（溶液润凝形成的外环)直径约为20m，点完后，使其自然晾f试验2\斑点的制作；称取试样约0.5g，加人2mI.→3mL二氯甲烧，充分搅拌·使样品分散。月点滴器将制备好的试样点到滤纸上共点2个样，编号为2-1.2-2，“班点”的要求为：心粉点（体粉木状)再径约为5mtn，粉点外圆形环溶液润湿形成的外环直径约为20m1m，点完后，使其白然源T。4.2.2.2监定
试验1：使用点滴器.吸取酸性双硫腺溶液，滴至斑点1-1上，中心粉点应显黄色，外环显粉红色（重友一欲，点至12
试验2.使用点滴器，吸取中性双硫踪溶液，滴垒斑点2-」上，中心粉点开始应显黄色，然后迅速变为强的紫红色（亚复一次·点至2-2上）。如试验结果同时满足试验1和2,使可确认试样为代森锰锌。4.3代森锰锌质量分数的测定
4,3. 1方法提要
试样于煮沸的氢碘酸-冰乙酸溶液中分解，生成乙二胺盐，二硫化碳及十扰分析的硫化氢体，先圳乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾-甲醇溶液吸收二硫化碳，并生成甲磺原酸钾，二硫化吸收液用乙酸中和后立即以碘标难滴定落液滴定。反应式如下：
(C, H,NS,Mn)(n),+4r:H-+2xI--+aIH.NCH,tHNH,I--2aCS, +rMn+ ++Z\CS. -CH,OK - +HOCSSK
2CH, OrSSK - 1 - -f:H,OC(S)SSr(S)OCH: -2KI4.3.2试剂和溶液
中辞：
36冰乙酸：
45为氢碘酸；
氢氧化钾甲醇溶羧：]！各/.使用前配制：氢溅酸-冰乙胶溶液：将45改氢碘酸与冰乙酸按体积比13：87相混合（便用前配制）+乙酸铅溶液：100R/L:
二乙基二硫代氨基中酸钠三水合物:试验物质,按如下方洪检查纯度;溶解约G,5 g该物}-10 ml水中，用碘标准潮定溶报滴定，以淀粉为指示剂，1mL碘游液相当于0,2233g二乙基二硫代氢基中酸钠
碘标准滴定溶液:c(I)=9. 1cl/L.按GB/T 61配制和标定：淀粉指示液:IC g/1:
酚酰指示液:10 g/L。
4.3.3仪器回收率的测定
称取已知含量的二乙虚二硫代氢基甲酸钠0.2g（精确至G.0002g）、其他操作出骤间4.2.5,以-乙基硫代氢基中酸钠为试验物完成整个测定过程，册来检查仪器及试剂若测定正确，则将得到99巧-的国收率。
4.3.4仪器
见图1，
GB20700—2006
1—1aml.烧瓶
2点形冷渐管：
3一长锁漏升（加酸节）：
4第-吸收管;
第二吸收營,
4.3.5测定步骤
图1分解吸收装置
接抽气源
-i KANr KAca-
单位为旁米
称收约含代森钱锌0.2名的试样（精确至0.000 2）、置于干净的圆底烧瓶中，第--吸收加50 In1l.乙酸铅溶液第二吸收管加 50 ml.氢氧化钾-甲醇溶液。连接分解吸收装胃,检查装置的密甘性。打升冷却水，开门树气源，控制抽气速度，使气泡均匀稳定地（抽气速度控制在加酸管不得有返液现象，约每秒2～6 个气泡1通过吸收管。通过长颂漏斗向圆底烧瓶加50ml.氢碘酸冰乙酸溶液，摇动均匀，同时立即圳热烧瓶，小心控制止反应液」:升率进样管，保持微沸50 min,拆开装置-停正加热.取下第二吸收管,将内容物用200 mL水洗人50)1m1!.维形瓶中,以酚酰指示液检查吸收管,洗至管内无内娥物,用36%冰艺酸中和至酚酸退色，可过3~-1滴,立即用碘标准滴定溶液滴定,同时不断摇动，近终点时加 3 mI,淀粉指示液，继续滴定牟溶液呈浅灰紫色同时作空白测定4. 3. 6 计算
试样中代森锰锌的质量分数动（%)按(1)计算：erV,- V)×M ×100
式中：
2×1000
V-滴定试样液消耗碘标准滴定液的体积,单位为毫升（mI.)；V一消定空白溶液消耗碘标准滴定落波的体积,单位为毫升(ml.);-试样的质品，单位为克(g>：
一碘标准滴定落浚的实际浓度单位为摩尔（ml/)；GB 20700-2006
M——-代森髓锋[量(CHeNsSMn）（Zmn)，的摩尔质域的数值，单位为克每率尔(g/tmnol)(M=135.5)。4. 3. 7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1，0不。4.4锰质量分数的测定
4. 4. 1方法提要
试样以液硝酸分解后，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，用梳酸亚铁铵标准溶液滤定，测出锰的质量分数。过量的过硫酸铵通过加热煮沸除去，银离于催化二价锰的氧化反应式如下：
5$ Og +2Mn*+8H.0.+2MnO: -10S0X +16HS.0-+H 0多泌2HSC)--
MnO,+ 5Fe1 +8H-.→5Fc +Mm*--41.04.4.2试剂和溶液
硝酸：
磷酸：
磷酸氢二钠溶液：200g/1.;
过硫酸铵溶液：150) g/L；
硝酸银溶液：20g/L.
氯化钠溶液：5g/L
硫酸亚铁铵标准滴定落液：［（VH,),Fe(SO,)-0.1moI/I.按GB/T6C1配制和标定N-苯基邻氨基甲酸指示羧：2g/1.。4.4.3仪器
电热煲，
4.4.4测定步骤
称取约含0.02g锰的代森锰锌试样（精确至0.U00」g)置于250mL锁量瓶中，加人5nL浓硝酸，缓慢加热，使样品分解，待瓶巾无棕色气体产生时，停止加热非自然冷却。加7nI.水并淋洗瓶壁加入15mL.磷酸、20mL磷酸氢二钠溶液.10nl.硝酸银溶被和20mJ.过硫酸铵溶液。摇勾片文即放入沸水浴中加热20min，取出冷却至室温，加10ml，氟化钠溶液.摄匀，立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,得溶液显浅红色时,加 3~-4 滴 N-苯基邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。
4.4.5计算
铺的质量分数（)按式(2)计算：.V>M
m·w.X1000
V-滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积、单位为毫升（mL）：一试样的代森锰锌质量分数，次；m一一试样的质最，单位为克(g)：一硫酸业铁铵标准滴定淬液的实际液度，单位为摩尔再升（mol/L）；M—-锰-
一Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每解尔（g/rmno1)（M=10.99）（2）
GB20700—2006
4.4.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.3路。4.5锌质量分数的测定
-iKANKAca-
4.5.1方法提要
试样以浓硝酸分解后，用氢氧化钠中和，在乙酸乙酸钠缓冲溶液中加8-羟喹啉进行沉淀·用玻璃砂芯竭过滤后恒重：加人抗环血酸防止锰水解析出。反底式如下：
4. 5.2试剂和溶液
硝酸：
抗坏血酸；
氢氧化钠溶液：80g/1..400g/L：8-羟基唑啉乙醇溶液：10g/L：
乙酸-乙酸钠缓冲碎被：称取乙酸钠((I1,C(0)Na·31I:0)135g溶于适量水，加108 mL冰乙酸，稀释至100。
4.5. 3仪器
玻璃砂芯璃：G2,G4：
恒温水浴：
电热煲：
灿箱。
4. 5. 4测定步骤
称取约含 0.02 锌的代森锰锌试样(精确至 C. 000 1 ),置下 250 mL碘量瓶中,如入20mL浓硝酸.小心加热至无棕色气体产生：防止暴沸，冷却、训50切L水，将落溶液矩G2玻璃砂芯蜗过滤至500mJ.烧杯中，用150mL水分5次洗涤，加0.5g抗坏血酸，熔解后田400g/1.的氢氧化钠溶液中和垒II值2,再用g/I的氢氧化钠辫激中和至H值4,加人20 mI,缓冲溶波加热至80℃,边搅动边加人15mlL8羟基唑嘛溶液，在&0℃下保护25min.并不时搅动，用恒重的G坡离砂芯址璃过滤，每次用10m1.热水.搅动沉凝洗涤7次，于110%115℃烘至值重，4. 5. 5计算
锌的质量分数（)按式(3)计募算：91217×100
m: + Te.!
m--试样的质辈，单位为克（g）：m一 一沉淀物的质量,单位为克(g);ul-一试样的代森锰锌质最分数.%：0.171了一·-8-径基哮啉锌对锌的换算系数。4. 5. 6允许差
两次半行测定结果之差应不大于0.2%。6
4.6代森锰锌可湿性粉剂中乙撑硫腺（EIU)质量分数的测定4.6.1方法提要
GB 20700-2006
试样用中醇解,以中醇-乙晴水为流动相,使用以Hypersii U1)s,粒径5 um 为填料的色谱柱和变波长紫外检测器，对试样中的上T(，进行反相高效液相色谱分离和测定。4. 6. 2试剂和溶液
甲醇：分析纯；
口腩：色谱级：
水·新蒸二次蒸馏水；
FTU标样：已知FTU质量分数≥99.0%（无干扰分析的杂质）：流动相：业甲醇！乙腈：水）-=0.9：0.798.4,混合均句后，用0.15μm1滤膜过滤;超声脱气lu min.
4.6.3仪器
高效相色谱仪：具有可变被长紫外检测器和定量进样阀：色谱数据处理机；
色谱柱：20umim×1.6nin(.d.）不锈钢柱，内填Hypersil-0Ds.粒径5m填充物：(或具有相同料数的其他反析色谱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45umt
微量进伴器：250μl.
4. 6. 4液相色谱操作条件
流动相流速：1.0ml/nin：
非温：室温（溢度变化应不大于2%)；检测波长:233 nm:
进样体积：5I.;
保留时闻ETU3.6min（见图2）
图2代森锰锌可湿性粉剂中ETU的液相色谱图GB 20700—2006
4.6.5测定步
iiKANr KAca-
4.6,5.1标样溶液的配制
称取FTU标样U.01g(精确至0.tG02g）置于50ml.穿量瓶巾，加水溶解，并稀释至刻度探勺用移液背吸取上述溶液5mL.叠于另-5%ml.穿量瓶,用水溶解并帮释至刻度，播勾，4.6.5.2试样溶液的配制
称取约0.的试样（精确至（0.C2g），置于ml穿载瓶中，用甲醇浴解并稀释率刻度，摇勾。4.6.5.3测定
在L述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续计人数针标样液，直至相邻两针TI峰面积相对变化小于」.5%后按照标样游波、试样溶液、试样落液、标样济液的顺序进样分析。4.6.5.4计算
得测得的两针战样澤液以及试样前后两针标样筹液小F工的而积分别进行平均。试样中FTU的质量分数（,按式M)计算：*
A：一标样溶锨中FIL的峰面积的平均值：A：一-试群落液中FTU的蜂面积的平均值：理，一-标样的质最，单位为克《）：m一诚样的质量,单位为克（g)
t—-ET标样的质皇分数.%.
4.7水分的测定
接行B/T1600-26C1中的\共沸蒸馏法\进行。4.8pH值的测定
按GB/F 1601 进行。
4.9悬浮率的测定
4.9.1剐定
按（B/T13825进行：称取0.试样（粘确至0.0002g）。将刻余的1/10悬浮液转移垒事先垫行定滤纸的G2渐斗中过滤，片用少许水冲洗量筒，冲洗液并人G2漏半中摘滤至近十，将滤饼逆同滤纸起改人圆底烧瓶中，按本标谁巾1.3方送测定代森锯锌质量让算共基浮率4.9.2充许差
两次平行测距架之萃，不大于，取其算术平均值作为测定结果。4. 10润湿时间的测定
按 GB/T 54:1 进行
4.11细度
按（GB/1615203\湿筛法\过行。4.12热贮稳定性试验
GB/119136-2003\粉体制剂\迹行。忙后按4.3,4.9测定代森锰锌质量分数、总浮鞋。测定结果代森轻锌质量分数允许降至贮前的90，实测悬浮率应不低下54%。4.13产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处现，采用修约循比较法，5标志、标签、包装,贮运
5.1代森锰锌可避性粉剂的标志.标签、包装，应符合3379斤的见选。GE 20700-2006
2代森锌可湿性粉剂用铅箔袋他装，每袋净含量为1009.230，2.0、0：存色作含量为52
.5kg：外位装可用红箱、配楞纸板箱或铅塑箱，每箱净含鼠不超过25k也可以根据闪买求或订货协设采用其他形式的包装，化减符合心B3796的规定。5.3代森锰锌可融件粉剂包装件应贮存在通风、上燥的许房中5.4此运时.严游潮品和只晒，不得与食物种子、饲料混放，避免与皮肤、眼情接砸防正山面身吸人：5.5安全：代森锰锌为低海杀菌剂，否噬或吸入均可中毒。使时时，应戴好防护下套、11翠.穿1净防异服。使用后成立即用肥良和水洗净。如发牛中毒现象应及时去医院检查治疗5.6保讲期：在规定的运条件下.从尘产期算起为2年。两个月内.产品质最应符合未标准要求从第3个月起，代森经铭实测成量分数不低于标明含专的%，悬浮率应不低丁%，H他指标仍欲合我标祚要求
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代森锰锌可湿性粉剂
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