【国家标准(GB)】 56%2甲4氯钠可溶粉剂

ICS 65. 100. 20
中华人民共和国国家标准
CB20698—2006
56%2甲4氯钠可溶粉剂
56%MCPA-Na water soluble powders2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，数码防伪中国国家标准化管理委员会2007-04-01实施
本标准的第3牵、第5章为强制性的,其余为推荐性的，本标准的附录A现范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准全国农药标准化技本委员会[CS3TS/TC133>归「1。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院，本标准参加起草单位：佳本斯黑龙农药化股份有限公司：本标准姜起草人：姜敏怡，李秀然、董霞。GH 20698--2006
56%2甲4氟钠可溶粉剂
该产品有效成分2甲1氯钠的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：MCPA-Na
CIPAC数字代码：2-1
化学名称：1-氯-2-甲基苯氧乙酸钠结构式：
实验:C H,O. CINa
OCHCOOAA
相对分子质量：222.6（按2001年国际相对原子质量计)。生物活性:除草，
熔点：118℃~119℃，
蒸气压(21℃):0.2 mPa.
溶解度;易溶于水。
定性：易吸潮,似2甲4氯钠不降解。本品具有良好的贮存稳定性，1范围
G8 20698—2006
本标准规定了56必2中1氯钠可溶粉剂的要求、试验方法以及标志，标签、包装，贮运。本标准适用于由2甲4氯钠和生产中产生的杂质及填料纽成的56%2中1氛钠可溶粉剂=2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究足否可使用这此文件的最新版本。凡是不注口期的引用义件，其最新版不用于本标准。GB/1601农药μH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GH/T16052001商品农药采样方法GB3795装约包装通则
G13/T19136-2003农药热忙稳定性测定力法3要求
3.1组成和外观：本品为2中1载钠和填料组成的56/2中 4钠可溶粉剂,应为均勾的粉末。3.256%2甲4氯钠可辫粉剂应符合表1要求GB 20698-2006
2甲4氨销质分数/%
表 1 56%2 甲 4 氧钠可溶粉剂控制项目指标班
游商龄质分数（以1氯邻中计)/另T燥碱量/3
落解程度和济液稳定性《涵过71标准筛)*/%(5 mi后残余物）
（18）残余物】
pH值范围
热疗跑定性试验
“正带牛产时落解程度和被稳定性、热忙稳定性试验每3个月至少测定-次，4试验方法
4.1抽样
7. 0~.10. 0
按GH/T1G92())\固体制剂采样\方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样应不少于300。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法达一一本鉴别试验可与2甲4氛钠含量的测定同时逃行：在相同的色谱操作条件下,试样落波中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲氯色谱峰的保留时间-其相对差值应在1.5关以内。
4.32甲4氯钠质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解,以乙睛·水(pII 值 2. 5)为流动相,使用以 Cuuceil Pik C,为填料的不锈钢杆和紫外检测器（229nm），对试样中的2申4氯进行高效液相色谱分离和测定，此力法为液相色法（仰裁法），也叫使用气相色谱法测定，见附录A。4.3.2试剂和溶液
乙睛;仙谱毁;
甲醇：此内容来自标准下载网
水：新蒸二次蒸解水；
磷酸溶液：II.PO）25%；
2甲4氧标样:山知2甲1氯质量分数99.0%4.3.3仪器
高效被相色造仪：H有川必波长紫外检测器：色谱数据处理机；
色谱柱：150)minxt.6 mrci.d.capcell-Pak C不锈钢柱：过滤器：滤膜孔轻约0.45um：
微量进样器：30ul.：
定量进样管：5L；
超市波活洗器
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：体积比(CH.CN：H0)=50：50,共中水用磷龄调pH值2.5：2
速:l.o ulj min:
扯祀：室温（温差变化应本人」2）：检测波长:22 n：
近样体利！5
保留时间：2中1氯约.8min：氯邻中酚约6.8rinGB 20698—2006
十述操作数是共型的.可根据不间仪器特点，对给定的操作参数作透当谢整，以期获得最佳效果。典型的21氯钠可溶粉剂高效相色谱图见图。1
21载：
图156%2甲4氯钠可溶粉剂的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
a）标拌济液的制备
称取1 2 1氛标样(精确至0, 00( 2 g,置」 n].容瓶中,用流动相稀释至刻度超市波振落5使避样溶就，冷邮至究温，摇到，用移液管移表上述欲波5mL于5心mL容量瓶中，用流动期稀释垒刻度，挤幻。
h）试样溶澈的制备
称.2 试栏(精确牟0,00 2 g),置」50 mI容鼠瓶中，流动相稀释垒刻度,超声被振荡5 mi使试样落解，冷却至窄湿摇匀。H移液管移坡上述辩液5 mI.丁5ml.穿量瓶.用流动相稀释至刻度.擦约。
）测定
代1述燥作条件下，得假器稳定后.连续注人数针标样液，至相邻两计2出4氯峰而积相对变化小丁1.5治后，按标样济液，试样溶液，试样溶液、标样溶波的脏序进行测定。4. 3. 6计算
试样中？甲4氯伪的质量数）.按式计算：A:+m+×-.11
标栏溶液中、2中1氯峰面积的平均值：试样溶液小“中鼠峰面积的中均位：标的质单位为克（）：
试详的质员，信为克（；
2日1款标样的质最分数·次：
2中氯钠与2牛一氯相对分于质年的比侦,3
GB 20698--2006
4.3.7充许差
2中4氯钠质量分数两欢平行测定结果之差应不大于1.2%.取其算术平值作为测定结果。4.4游离酚
4.4.1方法提要
将试样溶丁醇氨溶液响，加人4-氨基非那宗入氛络铁酸钾溶浓显色，于波长5201m处测定其吸光度，由标准线查出相间吸光度下标样的体积，求算游离酚质量分数。4.4.2试剂和溶液
1-氯邻甲酚标样：已知质量分数299.9%；2中4氯标样已知质量分数≥99.0头氨溶液:rNH,· IO) -0. 05 mol/I.:醇：
丙润：
溶液A：将100mg4-氯邻甲输溶丁10ml.丙酮中，用水稀释至1000mlL游离酚）-0.1mg/mL：溶液B：将0.5g2中4氯标样浴于50ml.乙醇中，加人90)ml0.05mol/L氮溶液用水稀释至 1 000 mJ
4 氢基非那求潜被：29/L水辫皴，出20g/I.备液配制：该贮备在暗处可以贮存3个月氰络铁酸钾溶液:1/1.水溶液,用时现配，4.4.3仪器和设备
分光光度订：
微量满定管：2ml.
其塞比色管：25m..7个.
4.4.4测定步骤
a）校止
用微量滴定管依次吸取0.2、0.1.0.5.0.6.0.8、1.0.1.2rml.率液A.放人7个具塞比色管中.用溶液B分别稀释至10mL、加人5ml1-氨基非那宗溶液，混合后，再加人5L入氰络铁酸钾溶液，剧烈振摇1in，放置5in～10min后，用」cm比色Ⅲl.以水作参比，测定该熔液在520m下的吸光度。吸收10mL溶液B按上述操作步骤依次加人各落液，测定试剂空白的吸光度。酚落液测得的吸光减去牢白值的吸光度，对相应的蔚窃液的体积作，得校止曲线b）测
称取24氯钠试样0.35g精确至).000）署100n容瓶中、加50mL乙醇溶解，再加90ml氢辫液：用水稀释至1000mL，用移液管移取1Cml.该裤液至具塞比色管中，依次加人5ml氨溶液、ml.4-氮基非娜宗溶液和5ml.六乱络铁酸钾溶液。每加·次都需摇勾最后一次激烈摇动1nin,静置5mirr．使用1t:m比色血.以水为参比，于52unm下测定其吸光度，去自值的吸光度后，由校正曲线查出该吸光度对应丁溶液A的体积（nL)：试样中游离酚的质量分数（%按式（2)讨算=
式中：
V—-测得试样吸光度对应的体积,单位为毫升(mL)：m——试样的质最，单位为克(g）：4.4.5允许差
两次平行测定结果之相对案，应不大丁20必，取其算术平均值作为测定结果。4.5干燥减量
4.5.1仪器
恒温烘焰：105℃+2℃
称量瓶：内径50mm，高20mm
干燥器。
4. 5. 2测定步骤
GB 20698—2006
将称量瓶改人恒温烘箱中烘1.0h.然后放入t燥器内冷却至穿温称量（精确率0.0002α）。重复上述步骤，直至称量瓶们重为山称取5g试样<精确至0.0002）.在瓶内放置，铺平。将称量瓶放回烘箱，不加盖烘1后，盖上盖，取出放入下燥器内冷却至案温后称量（精确至0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶和试样重为止。t燥减量e:（%)按式(3)计算：
.mlm2×100
式中?
附·试样的质鼠，单位为克（）；试样和称量瓶烘干前的质最，单位为克（g）；m-试样和称量瓶烘干恒重后的质鼠，单位为克（g)。4.5.3充许差
两次平行测定结果之相对差，应不大于20%，取其算术平均值作为测定结果，4,6溶解程度和溶液稳定性
4.6.1方法提要
溶解程度是将可粉剂溶于25℃的标准水中，颠倒15次，静置5min用5un试验筛过滤，定录测定筛上残余物。溶液稳定性是将该游液静置18h后，再次用试验筛过滤，定鼠测定筛上残余物、4.6.2这器
标准筛：孔径75m.直径76mm
具塞量筒:250 nil.<0 ml. 250 ml. 刻度之间所离 20 cm-~21. 5 cm,250 ml.刻度线与塞了底部距离为 4 cm--6 cm)。
4.6.3试样溶液的制备
在250 mL量筒中加入2/3的标准水,将其溢度调至25℃,加入5 g群品，加标准水至刻度盖t:塞子。静置305，用手颠倒量筒15次（180°），复位。颠倒、复位-次所用时问应不超过2，4.6.45min后试验
将量筒中的试样波静置 5 min+30 s后,倒,人75 μm试验筛上,将滤液收集到 500 ml.烧杯中,留作下一步试验用20蒸增水洗涤量简5次，将所有不辫物定量转移到端上，弃么洗漆液，检查筛上的娥余物。如果筛上有峨余物,再用蒸馏水洗漆试验跪上的叫体或结晶」凹帕重的烧杯中，将烧杯子100℃下干燥率恒重，称量：
4. 6. 518 h 后试验
将滤液静置 18 h 后,仔细观察烧怀中滤液是否有沉淀。如果有不溶物,再将该试样用 75 &n 试验筛过滤，用蒸馏水洗涤试验筛上的固体或结品于已恒重的烧怀中将烧杯于10下七燥至恒，称量。4.6.6计算
5Imin残余物的质量分数w（)和18h后残余物的质量分数wEs（必)分别按式(4)和式(5)计算；ceiu - m= = m= x 100
武中：
m——5tmin后试验中烧杯恒重后的质量，单位为克（g)；min后试验中烧杯和残余物的质量，单位为克(g)：n
-试样的质量，单位为克（g）。m
GB 20698—2006
u.mm x 100
m—18h后试验中烧坏恒重后的质量，单位为克（g）:m-——18h试验中烧坏和残余物的质量，单位为克（g）：试样的质量，单位为克（g）
4.7PH值的测定
按CB/T 1601遇行.
4.8热贮稳定性试验
按（13/I1+136—2C031\其他制剂”边行，热贴，2甲4氛钠质量分数应不低于贮前2甲，氧钠质量分数的97%；其余各顶指标仍应符合3.2的要求：4.9产品的检验与验收
应符合G/11604的规定。极限数值处理.采用修约比较法5标志，标签、包装、贮运
5.156%2甲4氛纳川游粉剂的标志、标签、包装，虚符合GB3796的规定。5.256%2甲1氯钠可溶粉剂应用清洁的塑料袋也装,每净含量为1kg、0.5kg,外用纸箱或钙塑箱包装，每粘净含单不超过20kB：也川以根据用户要求或订货协议，采用共他形式的包装，但应符合GH3796的规定
5.355紧2中1氯锅可济粉剂包装件应贮存在通风、干媒的库房中。5.4贮运时严防潮湿和口晒，不得与食物、种子，创料氓放，避免与皮肤、眼晴接触，防止山案吸人。5.5安全;2甲1氯钠属低冉除草剂，如皮肤和服接触药液时，要用大量清水冲洗。冲洗时间不小于 15 i并诸医牛诊治：如有误,应即社。5.6保证期：在规定的贮运条件下，56%2中1氯钠可落粉剂的保证期，从牛产日期算起为2年。6
A.1方法提要
附录A
【规范性附录】
2甲4氯钠含量的测定
CB20698-2006
试样用重氮甲烷进行衍生化处理，以邻米二甲酸二中酯为内标物，使用5%阳皮松L/1心1白色硅烷化载体（180~270m）为填充物的不锈钢柱和氢火焰离了化检测器，对2中4氯甲进行气相色谱分离和测定。
A.2试剂和溶液
盐酸溶液：1：1：
α业硝基α 甲基噪；
氢氧化钾：5%水溶滋：
饱利重中烷溶液：取10tml.5c%氢氧化钾水溶液与5ml乙继于2心ml.试管中.在通风橱内，加人0.5~1的α-亚硝基-u-甲基脉,所释放出的重氮巾烷气体用盛有1umL乙醛的喜口瓶吸收至落报早黄色（以上试验，要求在冰水浴中进行）。制得的重氮中烷辫液，应密封低温保存：2中1氧标样：已知质鼠分数这99.0%：内标物:苯二甲酸二中酯，不虚含有下拢分析的杂质．A.3仪器和试剂
气柏色谱仪：具氧火焰离子化检测器：色谱数据处理机：
色谱柱:2 ×4 n(i, l, )不锈钢柱;杜填允物：阿皮松1亲在101白色硅烷化载件（180un25mm）上固定效：（固定液十载体）5：109A,4色谱操作条件
温度：杜湿1&c气化室240℃检测器250℃：流迷:载气N30 ml./mtin氢气3m ml./min空气30u ml./min进样依积：1.3±L：
保留时间:等苯二酸二中酷内标物)约2,4 min;2甲 4氯苯氧乙酸甲酯约 4.2 inA.5测定步骤
a）标样溶液的制备
称收 0. 1 2 甲 1 氮标样和 0. ui 名内标物(精确至0. 000 2 g),置于25 ml. 烧杯中,加 10 ml, Z混勺。收2mI.该溶液于-其案小歧端班中加人过量的重氮甲烷猝波（6 ml)逝行酯化后，浓缩至. 5 tml..
h）试样游液的制备
称取3.224钠试样（确伞0.02，置10烧人10获留水使之全CR20698—2006
游，边拯边加人1+】盐酸溶液，使2中4飘钠变成2甲4氯酸沉淀出来。将烧杯内穿物全部移人分液遍斗中,用20 ml.乙醛2~3次冲洗烧杯,洗被也并人分被漏斗中,充分振荡分液漏斗·静置5 min~[0min,使其分层，将下部水层分人第二个分液漏斗中，加人15 ml.乙醚重复上述操作，进行第二次举取：静置分层后·再将水层分入第二个分被漏斗中,用10 ml.乙醛进行第·:次萃取。弃去水层后，将第，三个分液漏中乙醚层合于第一个分液漏斗中,用5 IⅢL乙醚冲洗第一三个分波漏斗，洗液也并人第一个分液漏斗中。称取内标物C.06 (精确牟 0,(心0 2 g)加入第一个分液漏斗摆均后,取4mL战浓于·具寒小玻璃瓶中，在通风概内，边据边滴加重熟中烷饱和溶液6ml.~8ml..使试样酯化完全。与标样相同的处理方法.将标样溶液浓缩至.5ml.。）测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样漆滚，直至相邻两针2甲4氮甲酯与内标物的峰而积比的变化小于2.0%后.按照标样溶液.试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。典型图谱见图A.1=
1—·济剂，
2甲苯氧乙酸甲酯；
--内标物：
5-氧-2-甲基苯氧乙酸甲酯：
2鼠甲酯;
6——4,5-熟-2-甲基苯氧2酸酯,图A.156%2甲4氟钠可溶粉剂衍生化后的气相色谱图A,6 计算
游测得的两针试秤济液以及试样前后两针标样游液中2中1氯中酯与内标物峰面积之比，分别进行平均。试2甲氯钠的质量数（按（A.1计算： =xm×xl.ll
式中：
·标样浒液中.2甲4氯甲酷与内标物峰面比的平均值；Y：一试样溶液中,2甲1氣中酷与内标物峰而积比的平均值：8
ml——2甲4氯标样的质堆，单位为克(g)：试样的质量，单位为克(g)：
2中1氯标样的质量分数，%：
—2中氯钠与2甲4氮相对分子质量的比值1. 11
GB20698—2006
GB 20698-2006
中作人民共
国家标雅
56%2 甲 4 氯钠可溶粉剂
GR 20R98—200G
中国标准出版社出版发行
北京泵兴门外三里河北街16号
邮峻编码：100045
网址 www, sec. net., cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社寮皇岛印刷厂印刷名地新华书店经销
元本880×13301/16
印张 1亨数 18下学
2007年1川第 版 2007年4月第一次印刷*
定价16.00元
书号：15366-1-20133
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
9002860
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。