【国家标准(GB)】 代森锰锌原药

ICS 65. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB 20699—2006
代森锰锌原药
Mancozeh technical
2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
致孕防伴
2007-04-01实施
国家标
G20699-2006
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开本880×12301/16
2307年3月第版
印张 0.75
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2007年 3+月第一次函别
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本标准的第3章、第5章为强制性的，莫余为推荐性的，本标准由中国在油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBIS/C133)归口本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。GB20699—2G06
本标准参加起草单位：四川福达农月化工有限公司、江苏龙灯化学有限公司、河北双吉化工有限公司.利民化工有限贵任公司，
本标谁主要起草人，高晓晖、爸艳坤、楼少巍、赵让平、冯秀珍、郑懒杰、倪二宝。代森锰锌原药
该心品有效成分代森镜锌的其他名称,结构式和甚本物化参数妞下：S0通用名称：anozeh
CIPAC数字代号：34
化学名称：代森锰和锌离子的配位化鑫结购式：
实验式：CH
平均相对翁乳赢登:271(接
生物语性杀
闪点：138
蒸气压（
溶解度
不能画收。
0. c06 mF
水中,6 m8
慈定性：鞋密闲容器中及
17 h(μH值7.31h(pH值9)
土壤中 DIs
该产品中产杂质艺撑
1范园
20mg/L：在人多数有桃
下每着与成橘年
二硫代氢基甲
GB 20699—2006
和冲中不溶解：可溶丁强警合剂溶波中，但:
水解速率（）s20dpH值5），
境中可迅彝水解，氧化、光解及代谢，本标谁规定了代森经综原药的要求试验方法以及概恶标签、包装、贮运。本标准适用于由代森锰锌盈其生产中产壁的察质纽成的代森锌原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注口期的引用文作，其随后所有的修改单（不包指勘误的内容）或修订版均不适用于本标准.然而，鼓刷根据本标准达成协议的备方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标握。GB/T601化学试剂标涯滴定溶液的部GB/116C0-2001农药水分测定方法GB/1160商站农药验收规则
GBT1505·-2001商品农药采样方法GH3796农药包装通则
GB 20699--2006
3要求
3.1外观
灰黄色或浅黄色固体粉米
3.2拉术指标
代森锰锌原药应符合表1要求，
代森锰锌原药控制项目指标
代来钙筛质量分数;为
谨质量分微/光
锌顶盘分数:/%
乙续硫腺(ETU)质量分数5/%
张分·究
几为占代彝钮锌实测含社的质显分数：乙荐硫腺试验在正常生产情说下，每3个月至少检验-一次4试验方法
4.1袖样
按照GB/T1605一20G1中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少手100
4. 2 鉴别试验一
一点滴比色试验
4. 2. 1 试剂和仪器
双硫踪：质骨分数≥99.0%；
中性双疏踪溶液：！g/kg双硫腺三氮甲烷溶液酸性双硫溶液：取中性双硫踪溶液2mL.加人冰乙酸0.25mL，月三氯甲烷稀释至10ml.,匀：氢算化钠落液0
稳纸:whatman Na. 1 或性能相当的：点滴器：熔点测定用毛细管。
4. 2.2测定步骤
4.2.2.1*斑点\的制作
试验1\斑点\的创作，款取试样约C.5名-加人2mL~-3nL暴留水，充分搅拌：使样品分散，用点满群将制备好的试样点到滤纸上，共点2个样，编号为1-1，1-2.\斑点”的要求为：中心粉点（固体粉末状）直径约为5mm，粉点外圆形环（溶液润凝形成的外环）自径约为20Tl-点宪后，便其自然晾干试验2\斑点”的制作：称取试样约0.5只，入21-3mT.三氛甲烧，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将制备好的试拌点到滤级上，共点2个样，编号为2-1.2-2.“斑点的要求为：中心粉点（固体粉来状）自微约为5mm粉点外形环（落液润湿形最的外环）意径约为20nm，点完后，使其自然晾于4.2.2.2鉴定
试验1使用点滴器吸取胶性双硫踪溶液·滴至密点：-1土，中心粉点应显罩包，外环显粉红色（雪复一次·点至 1-2 上）
试验2：使用点滴器，吸取中准双疏踪溶液滴会斑点2-1，中心粉点开始应显色然后巡速变为强的克紫红色（意复一次，点至2-2上）如试验结果同时满足试验1和试验2.低可确认试样为代锰锌4.3代森毓锌质量分数的测定
4.3.1方法提要
G 20699--2006
试样于煮沸的氧碘殿-冰乙殿溶液中分解，生成乙二胺盐、二硫化碳及十扰分析的硫化氢望体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，缝之以氢氧化钾-甲醇溶液吸收二硫化碳·并生成中基磺原龄，一疏化碳吸收液用乙酸中和后立即以标准简定漆液滴定。反虚武始下：
(C, H.N, S.Mn).(Zn), --.II-+-2xI-rIH.NCII.CI NH,I+2.rCS: -zM - -- Z.-CS. +CH OK--→CH OCSSK
2CH, UCSSK+-I:+CH OC(S)SSC(S)OCH -2RI4.3.2试剂和溶液
45%氢麒鞍；
冰艺發；
36%冰乙酸；
氢氧化钾甲醇溶液：11Gg/L.使用前能制；氢碘酸-冰乙酸溶液：将45%氢碘酸与冰乙酸按体积比13：87相混食（使用前配制）！艺酸铅溶液：10Gg/1.;
一乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物：试验物质，按如下检查纯度：溶解约0.5g该物于100mL水中，用认标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂，1mL碘溶液相当于0.02253g二乙基二疏代氨基用酸钠。
1.）=C.1Io1/L按GB601配制和标定；碘标准滴定溶液：
淀粉指示液：10g/L:
酚酥措示液：10名/L。
4.3.3仪器回收率的测定
称取已知含景的二乙据二梳代氨摘甲酸纳0.28精至0.00029），其他摄作步骤同.3.5.以元乙基二硫代氨基甲酸钠为试验物究成整个测定过程，用来检有议器及试刻，若测定正确：则将得到9%～10:%的回收率：
4.3.4仪器
按图1。
4.3.5测定步骤
称取约含代森锰评0.2客的试样（精确至0.000）冒于干燥的匾底烧疯中：第吸收管50mI.乙酸铅溶綫，第二吸收管加0mL氢氧化讳·甲醇溶液，迹接分解吸妆装置，检查装置够案封性。打开冷却水，开商捆气源，控制抽气遵度·使气泡均匀稳定池（拙气遵度控凱在酸管不得有返液现象，药每秒2一6个气泡)过吸收管。通过长颈漏间圆底烧瓶加50mI、氢殡较-冰乙酸萨液·搭动均匀，同时立即加热烧滤.小心控制防止反应液上升至进栏管，保持微沸0min，拆开装置，停止加热，取下第二吸改管，闪容物用200L水洗人500m.维形瓶巾，以酚指示液检套吸收管.洗至管内无内线物，用36%冰之酸+和节酚能逻色，再过量3~4消，么即用破标准滴定溶液清定，同时不断探动，近终点时加3ml淀粉指示液·继续滴定至落藏呈浅求紫色：同时作空白能3
GB 20699--2006
真形冷凝管
3…长颈谢
融管）：
废收票
4.3.6计算
试样中代暴亲的质量分数器
戏中：
数式（）计
V滴定试群澄液消耗旗粽推滴定济液的体积，单位为凝判（；—·滴定空白溶液销预标祚滴定溶液的体积.单为邀升（ml.)V.
试样的质最：碰欺克)；
c—碘标准滴定溶液韵实际浓度尊位为摩尔您升n/I).-. -.
接拍激
单位为毫米
（C.HNs.Mn）（Zn）的廉尔质景的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M-M---代森锰锌L号
135,5)。
4.3.7充允许差
两次平行测定结果之差不大于1.5%。4.4锰质量分数的测定
4.4.1方法摄要
试样以浓硝酸分解后，月过硫酸铵将二价锰氧化至-七价锰，用硫鼓亚铁敏标准溶液滴定，测出锰的质票分数。过量的过硫酸铵通过加热煮沸除去，镶离子催化二价锰的氧化。废应式如下：
5.O,-+2Mnt-81.0.*2MnO: +IUS\ 116H*4.4.2试剂和溶液
硝酸：
磷酸；
S2O--H0w2HS**+
MnO +5Fe*+ +-8H+..-+5Fe*- -+- Mn*++4H.0磷酸氢二.钠溶液：200g/L：
过硫酸铵溶液：150g/L；
硝酸银溶液：20 g/1.:
氯化钠落液：5g/L；
GB 20699—2006
硫酸亚铁铵标准滴定落液：c(NHzFc(SO,),=0.1mo!/1.接-GB/T601丽制新标定：N萃基邻氢基苯甲酸指示液：它L4.4.3仪器
电热煲。
4. 4. 4 测定步骤
称取约含0.02号锰前代森盘锌试得酸，缓馒加热，使样品分蟹待鼠中无樣加人15ml磷酸，20磷酸氢二钠率家人沸水裕中加热20in.冷部至索
凌滴定，待溶液呈浅氧色时，加3～4滴绿色时即为终点。
4.4.5计算
链的质量分数）按式（2）计
武中：
滴定试栏落凝滑耗硫酸亚铁
试样的代森穿质量分数
m.试样的质量肇拉为克（g），
销教银艺示
工氯化钠密
邻氨基莱甲酸
容液的
稳量瓶象，崩入5L浓确
却，靠?0m水并浒洗瓶，此内容来自标准下载网
过硫酸镂溶液摇匀后立即放
立即用硫酸亚铵标泄滴定溶
继读离定至溢液由襟红色变为黄(2)
营升硫酸亚铁铵标雄疆是溶液醇实际浓度，革密爆尔每升（mL)：Mf
锰（Mn）的摩系喷量的数值，单位为克勿联尔（g/wo（M-1mou）.4.4.6允许差
两次平行测定结果之差应不大坏0.3关4.5锌质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样以浓硝较分解后，用氢氧化钠中剂·在乙酸-乙,酸钢缓冲溶液中加8-羟基嘘啉逊行沉淀,用玻离砂芯措揭过滤后裆凳。加人抗坏血殿防止锰水解析出，反应式如下：
GB 20699—2006
4.5.2试剂和溶液
抗环血酸；
氢氧化钠溶液：80 名/L.10G8/L:8-腔靠喹之薄溶：10:
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠（CHCO0Na·3H:O)136溶于趟量水，加108mL冰乙酸.释垒1 000 r,
4.5.3仪器
玻璃砂地竭：G2、G：
恒混水浴；
电热煲；
烘箱。
4.5.4测定步骤
称取约含0.02g锌的代森锰锌试栏（精确至0.0001g).置于250ml.碘量瓶中，加人2℃mlL浓硝酸，缓慢加热至无棕色气体产生，筋止暴沸，冷却.加50mL水。将溶液用（2玻璃砂芯均锅过滤至500m1烧杯中.用150tm1.水分3次选涤，加0.5名抗坏血酸，溶解后用00鸟/T.的氢氧化钠溶液中和至pH值2再用80g/L签氧化钩溶中和系H值4，灿人20)ml.缓冲落液，加热至80，边动边加人15ml.8-羟装喔晰溶液，在8C亡下保扩25min，并不时搅动，月恒重的G4破璃砂芯钳块过滤，每次用10zmL然水.搅动沉淀洗涤7次，于110℃～115℃烘箱烘带恒量4.5.5计
锌的质置分数（%)按武(3)计算：=：×0.1717
式中：
m试样的质量.单位为克（g）;
淀物的质量，单位为克（g）；
试详的代森锰锌质量分数，K；
0.1717——-8-整基噬琳锌对的换算系数4. 5. 6允许差
两次平行测定果之差应不人于0.2%，4.6代森锰锌原药中乙撑硫(EIU)质量分数的测定4.6.1方法提要
试样而甲醇溶解，以印醇乙瑞-水为流动相，使用以HyersilODs、粒径为\m的境料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的ETU送行反柯高效液相色谱分离和测定。.4.6.2试剂和溶液
手醇分机纯
之晴：色灌级：
水：新燕二次蒸焰水：
ETU标样：巴E1面质量分数.0%（无于號分析的杂质）：流动相：体积比（甲醇：乙清：水）=0.0：0.798.1，混合均勾原.用0.45m滤膜过滤；超声脱 l0 tnin?
4.6.3仪器
高效液捐色谱仪：具可变波长紫外检测器和定量进评阀：G
色谱数据处理机；
GK 20699-2006
色谱柱：209mm×4.6mm(i.i.)不锈钢柱，内填Hypcrsil-0Ds、粒径5um填充物：（或具有相同租效的其他反色谱杜)；
过滤器;滤膜孔径约0.45 I;
微莹进样器：250 μI.。
4.6.4液相色谱操作条件
流动相流遵：1.C ml./min;
柱温:温(温度变化应不大于 2C)：检测波长：233nm；
送栏体积：5L；
保贸时间：ET3.6mir（见图2）
图2代森锰锌原药中ETU的液相色谱图4.6.5测定步
4.6.5.1标样溶液的配制
称取ETU标样C.01g（精确至0.0002g），置于30ml.容量瓶中，加水落解.并释释牵刻度，摄句用移液管吸取上述溶液5mL，置于另一501mL.容量瓶市，水溶解并释降至刻度，摄勾；4.6.5.2试祥溶液的配制
称取约 C.2 g的试群(精确笔0.000 2 高),暨60) 1ml.容量凝巾，用甲醇溶解并稀疑刻度.提句：4.6.5.3定
在上述色谱换作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶被，宣至相邻两针5工掌荫积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试栏溶液、试样溶液、标拌溶液的顺次进渐分断：4. 6.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样咨液中ETU的峰面积分别迅行平司，试书中FTU的质量分数（%）.按式（4)计算：rey -
1CA,·m:
GH 20699-2006
式中：
标样溶液中ETU的峰面积的平均值：试溶液中：ETI的峰面积的乎均值：标样的质量，单位为克(g)；
试样的质最，单位为克（名）；T标样的喷量分数，兴：
4.7水分的测定
按GB/T16002001中的“共沸蒸馏法”进行，4.8产品的检验驾验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标忘、标签、包装、贮运
5.1代森锰锌原药的标惩、标签、包装应符合B376的规定，5.2代森锰锌原药的包装材料而采用铁桶、不燃烧的塑料桶、内衬双层塑料袋的纸，严格密封，防止吸潮，也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合（B3796的规定。5.3代森锰锌原药包装件应贮存在追风，十燥的库房中。5.4、运时，严防潮湿和H响，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肽、眼接触，防止出口异极人，5.5安全：代森锌为低毒杀菌剂，吞曦或吸人均可种毒。传用时，成数好护手套、日罩，穿干净断护服。使用后应立即用肥卓和水洗净。如发生中现象，应及时检查治疗。5.6验收期：代森锰锌源药验收期为一个月，从交货之日起，在一个内完成产品质量验收，各项指标应符合标准要求。
版权专有侵权必究
书号：155066，1-29084
GB 20699-2006
定价：
9002-66902
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