【国家标准(GB)】 高效氯氟氰菊酯原药

高效氧氟氰菊酯原药
该产品有效皮分高效氢氧氰幕酷的其他名称，结构式和基本特化参数如下：ISO通用名称，lambda-cyhalothrinCAS登录号：91465-08-6
CIPAC数字代码：463
GB 20695-2006
化学名称：(S)-α-氰基-3-荤氧基节基(Z)-(1R.3R)-3-(2-氯-3,3,3-三氯丙烯基）-2.2-二甲基环丙烷股酸酯和(R)-α-氙基-3-苯复基卡基（2)-1S.3S)-3-（2-氧-3，33-三氟丙烯基）-2,2-二甲基环丙烷发酸酯。
结构式：
实验式.CuH.CIFNO
相对分子质量：449.9（按2003年国际相对原子质量计）。生物活性：杀虫，
培点：49.2C.
蒸气压.200nPa(20t).200pPal60C)相对密度(25C).1.33。
落解度（20C，/L）：水中5×10-*（pH位6.5）4×10-（pH值5.0）在丙酮，甲醇，甲萃正己烷、乙醇乙酯中>500
晚定性，对光稳定：在15℃～25C条件下忙存6个月以上稳定：在酸性条件下稳定：在破性介质中水解。
1范围
本标准规定了高效氧氧鼠菊酯原药的要求，试验方祛以及标志，标签，包装、贮运，本标准适用于由高效氧复气萄配和生产中产生的杂质组虎的高效氧敏鼠菊商原药，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括膜的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可费用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T601-2002化学试剂标准演定落液的制备GB/T1600农药水分谢定方法
GB:20695—2006
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药果样方法GB3796农药包装通购
GB/T19138农药丙副不落物副定方法3要求
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3.1组成和外观：本品应由高效氧缸氧菊酷和相关的生产杂质组成，应为自色至棕黄色固体，无可见的外来物和填加的政性剂。
3.2高效氯氧氟商原药应特合表1要求。表高效氧氟氰菊酯原药质量控制项目指标项
高效就系氧幕配质量分数/器
酸度C以H.SO.计)/%
本芬/%
再用不落特质量分数/器
?内酮不落物，每3个月至少翻定一达，4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中\商品原药采样\方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g
4.2鉴别试验
下列方法可任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定，红外光谱法一一试样的红外光谐国与高效氧氟氧节酷的标准红外光谱图（见图1）应没有明显区别。
图1高效氧氧鼠萄醋的标准红外光错图气相色错法一一本鉴别试验可与高效氧氟气靠需质量分数的测定同时进行。在相同的色谐操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样落液中高效氧氧氰颈酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
满相色谐法本鉴别试验可与高效氧氟氙萄酯质量分数的副定同时进行。在相同的色谐操作条2
GB 20695—2006
件下，试样溶液中某个色谐峰的保留时间与标样落液中高效氛氟氰菊酬的色谱蜂的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3高效复氧机装苗质量分数的到定4.3.1液相色谱法（仲费法）
4.3.1.1方法提要
试样用正己烷+四氢哺落解，以正已烧+四氢呋嘴为流动相，使用ZORBAXRX-SIL为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的高效氛氧鼠萄酬进行正相液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液
正己烧：色谱纯：
四氢味晴：色谐纯！
高效氯氟鼠菊酯标样已知质量分数多98.0%4.3.1.3仅器
被相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阅；色谱数据处理机或色谐工作站：色语佳：4.6mmci.d>×250mm不锈钢桂，内装ZORBAXRX-SIL，粒径为5μm的填充物（或具有相同柱效的其他正相色谱柱：过滤器，滤膜孔轻约0.45m；
微量进样器：50μL.
4.3.1.4液相色请操作条件
随动相：体积比正已烧国氢随）=99.3.0.7流动相流量：2.0mL/min
桂温：室温（温差变化应不大于2C）！检测波长：278nm
进样体积：10mL：
保留时间：高效氧氧鼠菊酷约15.2mim：上述液相色请操作条件，系典型操作参数，可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氟氯需酯原药的液相色谱图见图2，一产效气氧机装脂，
图2高效氛氛鼠菊配原药的液相色谱图3
GB 20695-2006
4.3.1.5测定步
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4.3.1.5.1标样溶液的配制
称取高效氧氧气菊酯标样0.05gc精确至0.0002g）.置于50mL容量瓶中，加人40mL流动相，放人照声波裕指中超声籍解10min，取出，冷却至室温后，用流动相定容，播勾4.3.1.5.2试样溶液的配制
称取试样0.05g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加人40mL瓷动相，放人超声波槽中超声落解10min。取出，冷却至室温后，用流动相定客，摇匀，4.3.1.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氟复氧菊峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样落液，试样溶液，试样溶凌，标样落液的顺序进样分析。4.3.1.6计算
将测得的两针试样落液以及试祥前后两针标样溶液中高效氯氟氰菊的峰面积分别进行平均。试样中高效氧氧氰菊酯的质量分数（%按式1计算：断
A—一标样溶滚中高效氧氟鼠幕酷峰面积的平均值A+一试样溶中高效氧氟氰菊酯峰面积的平均值：——标样的质量，单位为克（g)：试样的质量，单位为克（g）
记标样中高效氧氟氧辅商的质量分数，%。..01
4.3.1.7允许差
高效氧氟鼠菊商质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为副定结果。
4.3.2毛蜡管柱气相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用三氧甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用HP-55%苯甲基硅酮）涂壁的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火堵高子化检测器，对试样中的高效氧鼠氰菊酷进行毛细管气相色谐分高和测定。
4.3.2.2试剂和溶液
三氯甲烧！
高效氧氟鼠菊南标样，已知质量分数≥98.0%邻萃二甲酸二环己醛：不含有千扰分析的杂质；内标溶液：称取8.0g的邻苯二甲酸二环已脂，于1000mL的容量瓶中，用三氧甲烧落解，定客揭勾，
4.3.2.3仅器
气相色谱仪：具氢火婚离子化检测器色谐柱：30m×0.32mm(i.d.）石英毛细柱，内壁涂HP-5(5%苯甲基硅酮），膜厚0.25um：色谱数据处理机或色请工作站！进样系统，具有分建和石英内村装置。4.3.2.4气相色谱操作条件Www.bzxZ.net
温度桂室230℃，气化室280℃，检测室280℃：气体流量载气CN.>2.0mL/min，补偿气(N.)25mL/min.氢气40mL/min，空气300mL/min4
分范比：40：11
进样体积：1.0pL：
保留时间：高效氛氟氧菊约8.6min、内标物约7.0min。GB 206952006
上速气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氣氧氛菊間原药的气相色谱图见图3。一商效氧斯京莞配：
2—内标物。
图3高效氛氟氧菊酯原药的气相色谱图4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
称取高效氧氧鼠菊酯标样0.1gc精确至0.0002g>于15mL具塞小瓶中，用移液管加人10.00mL内标溶液，摇匀。
4.3.2.5.2试样溶液的配割
称取试样0.1gc精确至0.0002g），手15mL具塞小瓶中，用移液营加人10.00mL内标落液，播勾：
4.3.2.5.3测定
在上述色谐操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样落减，直至相邻两针高效氯氧氯弱酷与内标物的峰面只比的相对变化小于1.0%后，按照标样溶液，试样落液，试样溶液，标样落液的顺序进行分析测定。
4.3.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后商针标样落被中高效氧氟氯翁酯与内标物的峰面积比分别进行乎均，试样中高效氧氟氰幕酷质量分数伪（%》按式（2）计算：XmX
式中：
标样落液中高效氧新鼠菊酯与内标物峰面积比的平均值：试样溶液中高效氯氟氰菊酯与内标物蜂面积比的平均值：标样的质量，单位为克（g)：
试样的质量，单位为克（g）：
标样中高效暴鼠鼠药质的质量分数，器。4.3.2.7充许差
两次平行到定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果，-（2)
GB20695—2006
4.4酸度的测定
4.4.1试剂和溶液
95%Z尊
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氢氧化错标准滴定落液cCNaOH)=0.02mol/L，技GB/T601-2002中4.1配制和标定：甲基红：1g/L.乙醇落液：
甲耐绿：1g/L乙醇溶液：
混合指示剂取2mL甲基红乙醇落液和10mL滤甲酚绿乙醇溶被，混合均勾。4.4.2测定步驿
称取试样2gc精确至0.002g），置于一个250mL维形瓶中，加人95%乙醇50mL，据动使试样落解。加人6滴混合指示剂，用0.02mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮绿色即为终点。同时做空白测定。
：4.4.3计算
试样的酸度部（%).接式(3)计算：M.-)x100
1000ml
式中：
氢氧化销标准滴定落液的实际微度，单位为摩尔每升（mol/L)：满定试样辫液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为衰升（mL）：V
试样的质量，单位为克（g）：
M——疏酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moD)[M(H,SO.）=49g/mol.4.5丙翻不溶物的别定
按GB/T19138进行
4.6水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休法进行。4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定，极限数值的处理，采用修约值比较法，5标志、标签、包装、贴运
5.1高效氧氯氧需酯原药的标志，标签应符合GB3796的规定。高效氧氟气菊酯原药应用清洁的塑料插，过塑快桶或纸板桶包装，注意不能使其直接接触金属。每插净含量一为50kg或200kg5.2也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装.但应符合GB3796的规定。5.3高效氧氟氰劳配原药包装件应贮存在通风，千燥的库房中，5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物，种子，饲料温效，避免与皮肤，眼防接触，防止由口鼻吸人：5.5安全本品属毒性较高的拟除虫幕酷农药，吞哦和吸人均有毒，可经皮肤渗人。使用本品时要载护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤，眼晴不慎活上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即用盐水或指末水催吐并立即送医院急教。5.6验收期：高效氧氧氧菊需原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6
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