【国家标准(GB)】 乙草胺原药

ICS 65. 100. 20
华人民利和国国家标佳
GB 20691-2006
乙草胺原药
Acetochlorterhnical
2006-08-24发布
码防行
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标崔化管理委员会
2007-04-01实施
本标准的第 3章、第5章为强制性的.其余为推荐性的本标准的附录A是资窄性附录，
本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准由全国农药标准化技术委员会(CS13TS/1C:133)归后。本标准负责起率单位：沈陷化工研究院。G3 20691—2006
本标淮参加起草单位：大连瑞泽农药股份有限公司、南谨江山农药化工股份有限公司、江苏缘利来股份有限公司：
本标准士要起草人，下玉范、张雪冰、平关斌、千志敏，袁伟键乙草胺原药
该产品有效成分乙靠胺的其他名称、结构我和基本物化参效如下：ISO遍用名称：Acetochlor
化学名称：2-乙基-6\-甲基-N-（乙氧甲基)-2-氯代Z酰替本胺：结构式：
CH OC,H
实验式：CH20CINC
相对分子债量：26袋8（按2001年尘物活性：除草。
熔点.o℃.
沸点：162℃/0.克3k
蒸气片（25℃）10-mPa
密度(30℃)1.冀
溶解度(25℃）
A话223 mg/l.
率下，可忙存
稳定性，在20%件
本标准规定了靠源药的要求
本标准活用于由
2 规范性引用件
發及其生
艺蘸、丙酮、苯、三氯草：
GB 20691-—2006
乙酸乙萌闸艺
下列文件中的条款逼过家标推的引用而成为本标准的条款。凡注期的到用文件，其随后所有的修改单(不包指勘误的内容魔修汀版均不造用于术标准、然而，鼓励禄据本标雅达战协议的各方究是可使用这些文件的最新殿表统意不注日期的引用文件，其景新后本活通于本标准。农药水分测定分法
G3/T 1600
GB/'T [G0l
GB/T 1f02
农药 pH 值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605--2001商品农药采祥方法GB 3795容药包装遵测
3每求
3.1组成和外观：本品应由乙草胺和相关的生产杂质组成，应为稳定危均相波体，无可见的外来物和填加的改性剂，
3.2乙草胺原鼓应符合表1要求。GB 20691--2006
乙草胺质些分数/
表1乙草胺原药控制项目指标
2-然-2差-9-乙營本胺（简称伯就获）质量分效\/浴消范函
水分/%
3. 5 ~7. 0
2-机-2-甲楼-6-乙基替苯股简称伯就股）质量分数·在下F常生产情况下，每3个月至少检验一次：4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605一200：十\液体制剂采样\方法进行。用随机数表法确定热样的包装件，最终抽样猛应不少于200nL，
4.2鉴别试验
气相色谱法一-本鉴别试验可与乙草胺质罩分数的测定同时选行。在相间的色谱操作条件下，试样溶液基：色赠泽的保留时间与标样溶液中草胺色谱峰的保留时间，其相对兼信应在，5么以内红外光谱法——试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1-200cm\波数范邑内的红外光谱图应没有明显的异：乙草胺标样的红外标准谱图别阁1我
.. i
图1乙草胺标样的红外光谱图
4.3乙草胺质分数和伯酰胺质受分数的测定4.3.1方法提要
试群用三氯甲烷溶解-以等柴二甲酸二正戊酯为内标物，使用5OV-101,ChzomasorbW-HP为填充物前玻璃挂（或不锈钢性）和氢火焰离子化检测器.对试样中的乙章胺和伯酰胺进行气相色滋分离和测定。此方法为填充年法（仲裁法）也可使用毛细管气梧色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
新甲烧：
邻苯二甲酸二正戊：色谱纯：
乙草胺标样：已知后量分数298.0%：伯酷胺标样：已知质量分数98.0%；B 20691-2006
内标溶液：称取8.0g的邻苯二甲酸二正必醋，置于1（00)ml容骨瓶中，用坐氯甲烷溶解并稀释至刻度.句。
4.3.3仪器
气相色语仪：有氯火焰高子化检测器；做谱数据处遇机或年谱工作站#
包谱柱:3mm(.d.）×2m玻璃机.内装5%OV-1c1/Chrornosa:hW-HP填充物（或具有相同柱效的其他色谱柱：
微量进样器：10 μL.。
4. 3.4气相色谱操作杂件
杆温：200℃：
气化室：280℃：
检测案：280
气体流速(rml/mim）载气（氮气)30,氢气30、空气300;进释深积：L1.
保时间（min）：伯酰胺约2.5，z草胺约5.3，内标物（邻萃二平酸二正戊酯）约12.3上述气相色谱换作条件，系典型操作参效。可根据不同议幕待点，对给定的操作参数作适当调整，以期得最佳效桌。典型的乙草按原药的气相色谱图见图2。4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取乙草胺标样0.09g稍确至0.0002g)，置于15mL具塞玻璃瓶中.同时称取伯酬胺0.0019（精筛至 0.000 01多）-置于同-玻璃斑中,用移波管准确移人10 mL 内标液,提。4.3.5.2试样溶液的配制
称取约会艺常胺0.09g的试样（精确全0.0002g）置于15ml.具塞技璃瓶中，用4.3.5.1中使用的同一支移液管准确移人19 均L内标液，摇句。4. 3.5. 3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续逆入数针标样溶液，计算各针乙草胺与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两外乙草胺与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5头时，按照标样落液、试样溶液.试桦溶液、标样溶液的,序逃行测定，乙草按原药气相色谱图见图2
GB 20691—2006
伯醚胺：
乙草胺
内标物（邻举
4.3.6计算
二正疫靖
4.3.6.1 乙草胺（伯酵腹）额童分数的将测得的两针试样窃橡以及试样髓行平均。站群巾之草胺措鞍）的质武：
标样溶液中，乙草腰個貌与内标物面积比的平值\——诚样溶液中，乙草胺（蓓鞍)写芮物峰面积比的平斑道：m1----标样的质量，单位为克（g）m—--试样的质最，单位为克（g）：乙草胺（伯酰胺)标岸巾乙草胺(伯酰胺）的质量分，%。4.3. 7允许差
鞍）和内标物的肇面积比分别进两次平行测定结果之差，乙草辞应不大丁！.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的\卡尔：费休\法进行，4.5pHl值的测定
按GB/T1601进行，
4. 6产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定，被限数值范处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
乙草胺原药的标志、标签利包装，应符合GB3796的规定。乙草胺原药应用于净、内涂保护层的铁桶包装，每净会量不超过200kg。GB 20691—2006
根据用户要求或订货迹议，可以采用其他形式的包装仙要符合GB3796的规定，5.3
5.4包装件应存在道风、干燥的库虏中。5.5延运时，严防潮源和H酒，不得与食物、种了、饲料混放，避免与友肤、眼臂接触，防止由已学吸人，5.6安全：乙草胺属低避除草剂：使用本品应带护手套。防止口鼻吸人，皮肤或身体裸露部位接链本品后.应及时肥皂和水洗净。万，发生毒现象应及时请医生诊治。5.7验收期：乙草辟原药的验收期为个片。从交贷之起,在一个月内完成产品质验收，各项指标应符合本标准要求，
G8206912006
4.1方法提要Www.bzxZ.net
附蒙A
（资料性附录）
乙草胺质分数和伯酰胺质量分数毛细管柱气相色谱测定方法试样用三氟甲烷溶解，以邻举甲酸二正戊酯为内标物，使月HP-5（=二举基一95%一平基硅酮）涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样巾的乙草胺和伯酰胺进行气相色谱分离和测定。
A.2试剂和溶液
三熟甲烷:
乙草胺标样：已知质量分数298.0%；伯酰胺标样；己判质量分效学$8.0%：邻举二甲酸二正戊酯：不成含有十扰分析的杂质；内标溶液：称取80g的邻靠二酸一正戊，置于1000mL容量瓶中，用三氟甲烷浴解并价释至刻度，探匀，
A.3仪器
气柜色谱仪：真有氢火焰离子化检测器：色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）双联菩细格，内整涂HP-5（5%二举基+95头=甲基聚硅能）.膜厚0. 25 μn
色谱数据处率机或色谱工作站，A.4气相色谱操作条件
湿度（℃）：注温200，气化室280.检测器室280；气体流量（mL/min）：载气（N)2.0.氧气30、空气3()补偿气（N)25：分蔬脂：40：1
进样量(μL):1,G
保留时间（min)：偏酰胺约2.7.Z草胺约4.6.内标物约10.0。上述气液相色谱操作条件，系典型操作数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参效作适当调整，以期获得最佳效果。典型的乙草乳油毛细管柱气相急谱图见图A.1，A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的配制
称取乙草胺标样0.09g（精确笔0.0002）.置于15mL具善玻瓶中，同时称取伯酷胺0.001g（精确至0.C0008），景于同一玻璃瓶中，用移液管准确移人10mL内标液.摇匀。A.5.2试样溶液的配制
称取约含乙草胺0.09g的试样（精确至0.0002g）.置于15ml.具赛玻瑞瓶中、用4.3.2.5.1中仰用的同一支移液管准确够人1CmL内标液.播匀。A.5.3测定
在上述梁作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针乙草胺与闪标物峰而积6
G8 20691--2006
之比的童复性，待祖邻两针之掌胺与内标物峰面积的比的相对变化小丁1.5%时，按照标祥落液、试样溶液、试桦溶液、标样溶液的顾序进行测定，我纸管柱气相色谱图见图A.1，
拍殿：
2.草胺，
一内核（领示单酸二正成能）
图A：1乙草胺原药毛细管柱气相色谱图A,6 计算
A. 6. 1 乙尊胺(伯酰胺)质量分数的计将测得的两针试样溶液以及试样前质两针标样溶液中艺草胺和内标物的峰面积比分别进行平均试摔中乙草鼓（伯酰胺)的质量分数（)按式(A.1)计算：r . .
试中：
标祥溶液中，乙草胺（伯酰胺)与内标物锋固积比的平均值：-~试样落液中，乙草胺（泊酰胺）与内标物降丽积比的平均值：标样的质量.单位为克（g）：
-试样的质望，单位为克(g)；
乙草胺(伯胺)标样宁乙草眩(偏酰胺)的质量分数：长。4.7允许差
阙次平行测定编果之差，乙草胺原药应不大于1.5取其算术平的值作为测定结果，--(A.1 )
GB 20691-2006
口华人灵共部国
医家标准
乙草胺原药
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2007年3月第一次印别
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