【国家标准(GB)】 溴鼠灵原药

ICS 65. 100
中华人民共和国国家标准
GB20690—2006
溴鼠灵原药
Brodifacoum lechnical material2006-08-24发布
中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局数码防必
中国国家标准化管理委员会
2007-04-01实施
本标准的第 3 章、第 5 章为强制性的,其余为推荐性的。木标准旧中闽石洲和化学工业协会提出。本标准山I全国农约标准化技术委员会（CSBTS/TC:133)归口本标准鱼责起草单位：农业部农药检定所、本标准主要起草人：上国联、姜宜飞，黄修柱.单炜力本标准为首次发布，
R20690-2006
溴鼠灵原药
该产品有效成分浪取灵的其他名称、结均式和基本物化参数如下：iso通名称，hraclitacourn
CA 登记号:56073-10-0)
化学名称：3-[3-（ 溴联苯 4-基）1,2,3,4-四氛 1-萘基！-4-羟基香克素。溴鼠灵组成:溴鼠灵由·-对顺、反异构体溴鼠灵A和溴鼠灵B组成。结构式：
实验式：CmHOB
相对分质量：523.4（按2001年国际相对原子质量计）：生物活性：杀鼠。
熔点228--232.
蒸气压(20):0.00) mPa.
GB 20690—2006
溶解度(mg/1..29C):水 3. 8X10-(pI[值5, 2),5. 24(pH 值 7. 4),10(pI[ 值 9. 3),内酮 20, =氯甲烷3
稳定性：50r稳定：在日光直接照射下稳定30l，1范围
本标现是了漠鼠灵原药的要求，试验方法以及标志、标签包装、些运，和标泄道州下出溴鼠灵及其尘产中产生的杂质组成的溴鼠灵原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件.其随后所有的修改单（不包括断误的内穿)或修订版均-不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否叫使卅这此文件的晟新版本。凡是不让口期的引用文件，其最新版本适用于本标谁，GR/TI01表药PH值的测定方法
GB/T160商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药来样方法GB3796农药包装通则
B/T19188农药丙断不熔物测定方法3要求
3.1外观：固体粉未，无可见外来杂质，3.2漠鼠灵原药吨符合表1要求。1
GB 20690--2006
浪风灵质置分数/%
顺、反异构体的出例A)
值范围
-焕减尿/粥
不溶物：动
试验方法
4.1抽样免费标准bzxz.net
演鼠灵原药控制项自指标
按G3/T1605一2001\商品原药采样\进行：用随机数表法确定抽样的他装件，最终抽样量不少F100g.
4.2鉴别试验
高效液相色谱法
本鉴别试验与溴鼠灵含单的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某个两色谱峰的保留时间与标样溶液中溴鼠灵A与溴鼠灵B色谱峰的保留时间,其柑对差值应在1. 5%以内
红外光谱法一
导，阁1：
试样与标样在4 000cm--4Cc crm-范国内的红外吸收光谱图，成没有明显的差图1溴鼠灵标样的红外光谱图
4. 3溴鼠灵质量分数以及 x(A/B)的测定4.3.1方法提要
试样月用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂溶解，以甲醇和水为流动相，使用以FclipscxI>I3-C(5 μm)为填料的不锈钢杜和可变波长紫外检测器，对试样中的溴鼠灵逊行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定。
4.3.2试剂和溶液
甲醇;色谱纯：
磷酸：
二氯甲烷：
混合溶剂:甲醇(V) 1二氯甲烷(V)=3 2;水：新蒸二次蒸馏水；
浪鼠灵标样：已知溴鼠灵质量分数299.0片4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有间变波长紫外检测器；色谱数据处理机;
色谱托：150mx4.mmti.d.）不锈钢柱，内装EelipeeXDR-C(5um)填料：过滤器：滤膜孔径约1,45um
微量进样器：100 μl.;
宗最进群管：10：
超声波清洗器。
4. 3. 4高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇（V）：水（V)(用磷酸调至pH3)=30：23，流量：0ml./min;
杜温:筝温(温差变化应不人于2)：检测波长；254nm；
进样体积10 μl.：
保留时间:溴鼠灵 A约 9. 3 nin,漠鼠灵B约10. 1 min，GB 20690—2006
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不间仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期状得最伴效果，典型的漠鼠炎原药尚效液相色谱图见图2。2
1-溴鼠灵A；
2溴鼠灵R.
图2溴鼠灵原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称收滤鼠灵标样0.0=g（精确至0.0002g），胃于100ml,容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合溶剂溶解片稀释至度,摇勾
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含溴鼠灵0.95g的试样（精确至0.00)2g），置于100ml.容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合溶剂溶解井稀释至刘度，摇勾，过滤。3
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4.3.5.3测定
在」述操作条件下，持仪器稳定后，连续注人数针标样溶，直牟相邻两针溴鼠灵响应值相对变化小十1，5为后，按照标样溶渡，试样溶液、试样榕液，标样溶液的顺序进行测定。4. 3.6计算
将测得的两让试样落液以及试样前后两让标样熔中溴鼠灵峰面积分别进行平均。试能中溴鼠灵的质分数（%）+按式【1)计算;
标样溶液中,溴鼠灵 A与漠鼠灵B峰面积和的平均值；7：一-试样溶液中，溴鼠灵A与浸鼠灵β峰而积和的平均值；m-标样的质量，单位为克（g);
试样的所量，单位为克（)；
T—标样中溴鼠灵的质量分数，
试样中漠鼠灵顺、反异构体的比例α(A/B),按式(2)计算：α(A/B)
式中：
TA：一两针试样溶液中，鼠灵A峰面积和的平均值；广：一两针试样溶液中，漠鼠灵峰面积和的平均值。4. 3.7允许差
漠鼠灵质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果，4. 4 干燥减量的测定
称10试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，使其铺成平滑均勾层，置称员瓶丁105°:士2℃的烘箱中放置1h使达到恒重），取出放人干燥器中，使试样羚却至室温，称量。试样十燥减量质量分数u（关）.按式（3)计算：-=×100
式中：
称量瓶与试样的质量，单位为克（g)：m2—-烘下后称量施与试样的质晟，单位为克（R）：m一试样的质量，单位为克（g）：4.5plI值的测定
按 GB/T 1601 进行
4.6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.7产品的检验与验收
应符合GB/F1604的规定。极限数值的处埋采用修约值比较法。5标志、标签、包装、运
5.1漠鼠灵原药的志、标签、包装，应符合GB3796的规定。4
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5.2漠鼠灵源药成用洁洁。下燥的塑料瓶包装.每瓶净含量为心.25kg,0.5kg。也可极据用户要求或订货协设-来用其他形式的包装，但应符合B3796的规定。5.3漠鼠灵原药也装件应存在通风、十燥的库房中。5.4，贮运时,严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由！率吸人。5.5安全：溴鼠灵剧毒杀风剂：使用本品应戴防护手套，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼接触药液。如果误服（几小时内），可用干净的手指插入喉哦引吐，并立即送往医院。解毒药维生素K.
5.6验收期;汉鼠灵源药验收期为【个月，从交货之日起.在--个月内，完成产品质量验收,其各项指标应符合标谁要求，
G8 20690-2006
中华人民共和
国家标准
演鼠灵原
GB236:0
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