【国家标准(GB)】 钒化学分析方法 异戊醇萃取光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
钒化学分析方法
异戊醇萃取光度法测定铁
Vanadium- Determination of
iron content--- Isoamyl alcohol extractionspectrophotometric method
本标准适用于金属钒中铁量的测定。测定范围：0.0040%～0.03%。UDC 669. 292
GB 8639.5--88
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1
方法提要
试样以硝酸和硫酸分解，用亚硫酸钠和盐酸羟胺还原钒、铁等元素，以乙酸钠调节pH至4～6，加4，7-二苯基-1，10-邻菲啰啉显色，以异戊醇萃取，于分光光度计波长540nm处测其吸光度。2试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1
异戊醇。
硝酸（1+1），超纯。
硫酸（1+1、超纯。
亚硫酸钠溶液(6%）。
盐酸羟胺溶液（10%）。
乙酸钠溶液（50%）。
邻菲啰啉溶液（0.01mo1/L）：称取0.334g邻菲啰啉溶于100mL无水乙醇中，混匀。2.8
铁标准溶液：
2.8.1称取0.1000g纯铁（纯度>99.99%），置于100mL烧杯中，加入5mL王水，加热溶解，然后加10mL硫酸（p1.84g/mL）蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加50mL水，加热使盐类溶解，待冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。2.8.2移取10.00mL铁标准溶液（2.8.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。
3仪器
分光光度计。
4试样
试样应通过0.351mm筛孔。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000多试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 8639.5-88
5.3.1将试样（5.1）置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.2），盖上表，待反应缓慢后，加10mL硫酸（2.3），加热至冒硫酸烟1min，取下冷却，沿杯壁加入约50mL水，加热使盐类溶解。取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取10.00mL试液（5.3.1）于100mL烧杯中，加5mL亚硫酸钠溶液（2.4），加热至近沸，加5mL盐酸羟胺溶液（2.5）继续加热至近沸，取下，立即用乙酸钠溶液（2.6）调节pH至4～6，放置至蓝色消失，冷却。移入125mL分液漏斗中，使其体积约为50~60mL，混匀后加入1.0mL4，7-二苯基-1，10-邻菲啰啉溶液（2.7），混勾。立即加入10.00mL异戊醇（2.1），充分振荡1min，静置分层，弃去水相,将有机相过滤于 1 cm的比色胆中。5.3.3于分光光度计波长540nm处，以水为参比测其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。
5.4工作曲线的绘制
移取随同试样空白溶液5份.每份10.00mL，分别置于100mL烧杯中，加入铁标准溶液（2.8.2)0、0.20、0.50、1.00、1.50mL，加入5mL亚酸钠溶液（2.4），以下按5.3.2款进行，于分光光度计波长540nm处，以水为参比测其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按式（1）计算铁的百分含量：
Fe(%) = m ×10-1
式中：m,—
自工作曲线上查得的铁量，ug；试样量，乌，
—试样分取比。
分析结果表示到小数点后四位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表1
0. 004 0~~0. 015
>0. 015~0, 030
附加说明：bZxz.net
本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由南京铁合金厂起草。
本标准主要起草人戴秀英、戈顺英。330
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。