【国家标准(GB)】 钒化学分析方法 邻菲罗啉光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
钒化学分析方法
邻菲罗啉光度法测定铁量
Vanadium -- Determination of iron content Phenanthrline spectrophotometric method本标准适用于金属钒中铁量的测定。测定范围：0.030%~~0.30%。UDC 669. 292
GB8639.4-88
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以硝酸-硫酸分解，用盐酸羟胺将三价铁还原为二价，同时五价钒还原为四价，在pH为5～~6时，邻菲啰啉与铁()生成枯红色络合物，于分光光度计波长510nm处，测其吸光度。2试剂
2.1 硝酸(1+1)。
2.2硫酸(1+1)。
2.3盐酸羟胺溶液（10%）。
2.4乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6）：称取50g乙酸铵溶于40mL水中，加1mL冰乙酸，以水稀释至100mL，混匀。
2.5邻菲啰啉溶液（0.5%）：称取0.5g邻菲暖啉溶于10mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。
2.6铁标准溶液：
2.6.1称取0.1000g纯铁（纯度>99.99%），置于100mL烧杯中，加入5mL王水，加热溶解，然后加10mL硫酸蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加50mL水，加热使盐类溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg铁。2.6.2移取10.00mL铁标准溶液（2.6.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。
3仪器
分光光度计。bZxz.net
4试样
试样应通过0.351mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.2000g试样。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 8639.4—88
5.3.1将试样（5.1）置于100mL烧杯中，加5mL硝酸（2.1)，盖上表血，待反应缓慢后加10mL硫酸（2.2），加热至冒硫酸烟1min，取下冷却，加入50mL水，加热使盐类溶解，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取10.00mL试液（5.3.1）于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸羟胺溶液（2.3），于沸水浴中加热2～3min，取下，立即加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（2.4)，摇动使蓝色完全消失，立即以流水冷却至室温。
5.3.3加入10mL邻菲啰啉溶液（2.5），以水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入2cm比色血中。5.3.4以随同试样空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量，
5.4工作曲线的绘制
移取随同试样空白溶液五份，每份10.00mL，分别置于50mL容量瓶中，加入铁标准溶液（2.6.2）0、1.00、3.00、5.00、7.00mL，加入5mL盐酸羟胺溶液（2.3），以下按5.3.2~~5.3.3款进行。以零浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按式（1)计算铁的百分含量：
Fe(%) = m ×10-
式中：m.—
自工作曲线上查得的铁量，ug；m。试样量，g；
T——试液分取比。
分析结果表示到小数点后两位。7允许差
× 100
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：铁
0.030~0.12
>0. 12 ~～~0. 30
附加说明：
本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由南京铁合金厂起草。
本标难主要起草人戴秀英、戈顺英。328
（1）
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