【国家标准(GB)】 钒化学分析方法 CAS-TPC光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
钒化学分析方法
CAS-TPC光度法测定铝量
Vanadium- Determination of
aluminium content-- CAS-TPC
spectrophotometric method
本标推适用于金属钒中铝量的测定。测定范围：0.003%～0.10%。UDC 669. 292
GB 8639.388
本标准遵守GB1467--78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要
试样以硝酸、硫酸溶解，在0.6mol/L硫酸酸度下，用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离钒、铁等元紊，在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中，加入铬天青S和氯化十四烷基吡使其与铝显色，于分光光度计波长630nm处测其吸光度。
2试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1三氯甲烷。
2.2硝酸（p1.42g/mL），高纯。2.3硝酸（1+1）,高纯。
硫酸（1+1），高纯。
2.5盐酸（1+19）,高纯。
2.6抗坏血酸溶液（1%），用时现配。2.7
氮水（1+1）,高纯。
2.8铜铁试剂溶液(6%）。用时现配，过滤使用。2.9邻菲啰嘛溶液（1%）：称取1g邻菲啰啉，用100mL温水并加人2～3滴盐酸（p1.19g/mL）溶解，混勾。
2.10CAS(0.03%）-TPC(0.2%）溶液：称取0.3g铬天青S(CAS)和2g氯化十四烷基吡啶（TPC)分别溶于少量水中，然后合并，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取150g乙酸钠（CH.CONa*3H,0）溶于400mL水中，加入6mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液pH为5.8。2.122,4-二硝基酚溶液（0.1%）：称取0.1g2，4-二硝基酚溶于100mL乙醇中，混匀。2.13韶标准溶液：
2.13.1称取0.1000g纯铝（纯度≥99.9%），置于250mL聚乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（20%），置于沸水浴中加热溶解，加100mL水，用盐酸（1+1)酸化并过量5mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。2.13.2移取10.00mL铝标准溶液（2.13.1)于500mL容量瓶中，加入2mL盐酸（1+1)，用水稀释中国有色金關工业总公司1988-01-11批准324
1989-01-01实施
至刻度，混匀。此溶液1mL含2g铝。3仪器此内容来自标准下载网
分光光度计。
4试样
试样应通过0.351mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
含量范围，%
0.003~0.04
0. 040. 10
5.2空白试验
随试样做空白试验。
5.3测定
GB 8639.3--88
称样量，名
5.3.1将试样（5.1）置于200mL烧杯中，盖上表血，加入10mL硝酸（2.3），待反应缓慢，加入40mL硫酸（2.4），加热至试样溶解，并加热至硫酸烟3~4min，取下稍冷，徐徐加入60~70mL水，加热溶解盐类。取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取10.00mL试液（5.3.1），置于125mL分液漏斗中，加入10mL铜铁试剂（2.8）及15mL三氟甲烷（2.1)，立即振荡1～2min，静置分层，弃去有机相；再加入5mL铜铁试剂（2.8）及10mL三氯甲烷（2.1)，立即振荡1～2min，静置分层，弃去有机相；加入10mL三氯甲烷（2.1），立即振荡1~2min，静置分层，弃去有机相；再加入5mL三氯甲烷（2.1)，振荡1~~2min，静置分层，弃去有机相。5.3.3将水相（5.3.2）移入100mL烧杯中，于低温加热至刚冒硫酸烟，取下，立即沿杯壁加入2~3mL硝酸（2.2），继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入10～15mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。
5.3.4将试液（5.3.3）移入50mL容量瓶中，调整体积至约15~~20mL，滴加2~~3滴2，4-二硝基酚（2.12），用氨水（2.7）调节溶液呈淡黄色，然后滴加盐酸（2.5）至淡黄色恰好消失，加入2mL邻菲暖琳（2.9）、2mL抗坏血酸（2.6）及5.0mLCAS-TPC溶液（2.10），混匀，加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.11），用水稀释至刻度，混匀，放置15min。5.3.5将部分溶液（5.3.4）移入0.5cm或1cm比色血中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。5.4工作曲线的绘制
移取0、0.50、1.00、2.00.3.00、4.00.5.00mL铝标准溶液（2.13.2），分别置于一组50mL容量瓶中，调整体积至约15～20mL，以下按5.3.4款操作，将部分溶液移人0.5cm或1cm比色严中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按式(1)计算铝的百分含量：
式中：m,
GB8639.3—88
Al(%) =- m X 10-
一自工作曲线上查得的铝量，哆；”——试液分取比；
m。——试样量，g。
分析结果表示到小数点后三位。7
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 003~-0. 008 0
>0. 008 0 ~~ 0. 015
>0. 015~0. 040
>0. 040~0. 100
附加说明：
本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人邬月莲、狄凤桐。326
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