【国家标准(GB)】 钒化学分析方法 正丁醇萃取光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
钒化学分析方法
正丁醇萃取光度法测定硅量
Vanadium Determination of
silicon content N-butyl alcohol extractionspectrophotometric method
本标准适用于金属钒中硅量的测定。测定范围：0.002%~0.100%。UDC 669. 292
GB 8639.6--88
本标准遵守GB1467-—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以稀硝酸分解，在一定酸度下硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，以草酸及硫酸消除磷、砷的干扰，以正丁醇萃取硅钼黄，用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液还原成硅钼蓝杂多酸，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度。
2试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1 正丁醇。
2.2硝酸（1+3）.优级纯。
2.3亚硫酸钠溶液（10%）。
钼酸铵溶液（5%），过滤后使用。草酸溶液（1%）。
2.6 硫酸(1+1)。
制)。
还原剂：称4.0g抗坏血酸、0.2g硫酸亚铁铵，以水溶解并稀释至100mL，加数滴硫酸（当天配2.8硅标准溶液：www.bzxz.net
2.8.1称取0.1070g高纯二氧化硅（预先在105~110C烘箱中烘1h）与6g无水碳酸钠（基准试剂），于铂埚中混勺，置于900C的高温炉中熔融15min，取出冷却，置于250mL塑料烧杯中，以水浸出。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含100μg硅。2.8.2移取25.00mL硅标准溶液（2.8.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含5ug硅。
2.8.3移取10.00mL硅标准溶液（2.8.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2g硅。
3仪器
分光光度计。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
试样应通过0.351mm的筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
含量范围，%
0.002~~0.010
≥0. 010~ 0. 100
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 8639.6-88
称样量，8
移取量，mL
酸度调整
补加空白溶液 5 mL
5.3.1将试样（5.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中.加入16.0mL硝酸（2.2）于沸水浴中溶解，取下，稍冷，加入7mL亚酸钠溶液（2.3），混匀，放置8min。移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.3.2按表1移取试液（5.3.1）于125mL分液漏斗中（硅含量在≥0.01%～0.1%时，补加空白溶液5mL）.加入20mL水,5.0mL销酸铵溶液（2.4），混匀，在室温下静置30min。5.3.3加5mL草酸（2.5），10mL硫酸（2.6），稍冷，加15mL正丁醇振荡1min，弃去水相。5.3.4加5mL还原剂（2.7），振荡30s.静置10min，弃去水相。加5mL正丁醇（2.1)，混勺。5.3.5将部分溶液移入2cm或」cm比色Ⅲ中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长700nm处、测其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1硅含量在0.002%～0.010%的工作曲线的绘制。移取0、0.50、1.00、1.50.2.00、2.50mL硅标准溶液（2.8.3），分别置于-组125mL的分液漏斗中，加3.00mL硝酸（2.2），以水稀释至30mL，加5mL钼酸铵（2.4），以下按5.3.3~5.3.4款进行。将部分溶液移入2cm或1cm.比色耻中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处，测其吸·光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2硅含量在≥0.010%～0.100%的工作曲线的绘制。移取0、0.500.1.00、2.00.3.00、4.00、5.00mL硅标准溶液（2.8.2），分别置于--组125mL的分液漏斗中，加3.00mL硝酸（2.2），以水稀释至30mL，加5mL钥酸铵（2.4），以下按5.3.3～5.3.4款进行。
将部分溶液移入2cm或」cm比色皿中，以试剂空白为参比.于分光光度计波长700nm处，测其吸光度，以硅量为横坐标.吸光度为纵垒标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算
按式（1)计算硅的百分含基：
si(%) 种×10 × 100
式中：m，---从工作曲线上查得的硅量，ug；——溶液分取比：
-试样量，8。
允许差
GB 8639.688
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0020~0.0060
>0. 006 0 ~ 0. 015
>0. 015~0.040
>0.040～0.100
附加说明：
本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由上海铁合金厂起草。
本标准主要起草人黄蔚平。
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