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- GB/T 8639.6-1988 钒化学分析方法 正丁醇萃取光度法测定硅量
标准号:
GB/T 8639.6-1988
标准名称:
钒化学分析方法 正丁醇萃取光度法测定硅量
标准类别:
国家标准(GB)
英文名称:
Chemical analysis method for vanadium - n-butanol extraction spectrophotometric method for determination of silicon content标准状态:
已作废-
发布日期:
1988-02-08 -
实施日期:
1989-01-01 -
作废日期:
2007-09-29 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
73.89 KB
标准ICS号:
冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
替代情况:
调整为YS/T 540.6-2006

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准适用于金属钒中硅量的测定。测定范围:0.002%~0.100%。本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 GB/T 8639.6-1988 钒化学分析方法 正丁醇萃取光度法测定硅量 GB/T8639.6-1988

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
钒化学分析方法
正丁醇萃取光度法测定硅量
Vanadium Determination of
silicon content N-butyl alcohol extractionspectrophotometric method
本标准适用于金属钒中硅量的测定。测定范围:0.002%~0.100%。UDC 669. 292
GB 8639.6--88
本标准遵守GB1467-—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以稀硝酸分解,在一定酸度下硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸,以草酸及硫酸消除磷、砷的干扰,以正丁醇萃取硅钼黄,用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液还原成硅钼蓝杂多酸,于分光光度计波长700nm处,测其吸光度。
2试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1 正丁醇。
2.2硝酸(1+3).优级纯。
2.3亚硫酸钠溶液(10%)。
钼酸铵溶液(5%),过滤后使用。草酸溶液(1%)。
2.6 硫酸(1+1)。
制)。
还原剂:称4.0g抗坏血酸、0.2g硫酸亚铁铵,以水溶解并稀释至100mL,加数滴硫酸(当天配2.8硅标准溶液:
2.8.1称取0.1070g高纯二氧化硅(预先在105~110C烘箱中烘1h)与6g无水碳酸钠(基准试剂),于铂埚中混勺,置于900C的高温炉中熔融15min,取出冷却,置于250mL塑料烧杯中,以水浸出。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含100μg硅。2.8.2移取25.00mL硅标准溶液(2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含5ug硅。
2.8.3移取10.00mL硅标准溶液(2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含2g硅。
3仪器
分光光度计。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
试样应通过0.351mm的筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
含量范围,%
0.002~~0.010
≥0. 010~ 0. 100下载标准就来标准下载网
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 8639.6-88
称样量,8
移取量,mL
酸度调整
补加空白溶液 5 mL
5.3.1将试样(5.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中.加入16.0mL硝酸(2.2)于沸水浴中溶解,取下,稍冷,加入7mL亚酸钠溶液(2.3),混匀,放置8min。移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5.3.2按表1移取试液(5.3.1)于125mL分液漏斗中(硅含量在≥0.01%~0.1%时,补加空白溶液5mL).加入20mL水,5.0mL销酸铵溶液(2.4),混匀,在室温下静置30min。5.3.3加5mL草酸(2.5),10mL硫酸(2.6),稍冷,加15mL正丁醇振荡1min,弃去水相。5.3.4加5mL还原剂(2.7),振荡30s.静置10min,弃去水相。加5mL正丁醇(2.1),混勺。5.3.5将部分溶液移入2cm或」cm比色Ⅲ中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长700nm处、测其吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1硅含量在0.002%~0.010%的工作曲线的绘制。移取0、0.50、1.00、1.50.2.00、2.50mL硅标准溶液(2.8.3),分别置于-组125mL的分液漏斗中,加3.00mL硝酸(2.2),以水稀释至30mL,加5mL钼酸铵(2.4),以下按5.3.3~5.3.4款进行。将部分溶液移入2cm或1cm.比色耻中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长700nm处,测其吸·光度,以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5.4.2硅含量在≥0.010%~0.100%的工作曲线的绘制。移取0、0.500.1.00、2.00.3.00、4.00、5.00mL硅标准溶液(2.8.2),分别置于--组125mL的分液漏斗中,加3.00mL硝酸(2.2),以水稀释至30mL,加5mL钥酸铵(2.4),以下按5.3.3~5.3.4款进行。
将部分溶液移入2cm或」cm比色皿中,以试剂空白为参比.于分光光度计波长700nm处,测其吸光度,以硅量为横坐标.吸光度为纵垒标,绘制工作曲线。6 分析结果的计算
按式(1)计算硅的百分含基:
si(%) 种×10 × 100
式中:m,---从工作曲线上查得的硅量,ug;——溶液分取比:
-试样量,8。
允许差
GB 8639.688
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0020~0.0060
>0. 006 0 ~ 0. 015
>0. 015~0.040
>0.040~0.100
附加说明:
本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由上海铁合金厂起草。
本标准主要起草人黄蔚平。
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钒化学分析方法
正丁醇萃取光度法测定硅量
Vanadium Determination of
silicon content N-butyl alcohol extractionspectrophotometric method
本标准适用于金属钒中硅量的测定。测定范围:0.002%~0.100%。UDC 669. 292
GB 8639.6--88
本标准遵守GB1467-—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以稀硝酸分解,在一定酸度下硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸,以草酸及硫酸消除磷、砷的干扰,以正丁醇萃取硅钼黄,用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液还原成硅钼蓝杂多酸,于分光光度计波长700nm处,测其吸光度。
2试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1 正丁醇。
2.2硝酸(1+3).优级纯。
2.3亚硫酸钠溶液(10%)。
钼酸铵溶液(5%),过滤后使用。草酸溶液(1%)。
2.6 硫酸(1+1)。
制)。
还原剂:称4.0g抗坏血酸、0.2g硫酸亚铁铵,以水溶解并稀释至100mL,加数滴硫酸(当天配2.8硅标准溶液:
2.8.1称取0.1070g高纯二氧化硅(预先在105~110C烘箱中烘1h)与6g无水碳酸钠(基准试剂),于铂埚中混勺,置于900C的高温炉中熔融15min,取出冷却,置于250mL塑料烧杯中,以水浸出。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含100μg硅。2.8.2移取25.00mL硅标准溶液(2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含5ug硅。
2.8.3移取10.00mL硅标准溶液(2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含2g硅。
3仪器
分光光度计。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
试样应通过0.351mm的筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
含量范围,%
0.002~~0.010
≥0. 010~ 0. 100下载标准就来标准下载网
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 8639.6-88
称样量,8
移取量,mL
酸度调整
补加空白溶液 5 mL
5.3.1将试样(5.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中.加入16.0mL硝酸(2.2)于沸水浴中溶解,取下,稍冷,加入7mL亚酸钠溶液(2.3),混匀,放置8min。移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5.3.2按表1移取试液(5.3.1)于125mL分液漏斗中(硅含量在≥0.01%~0.1%时,补加空白溶液5mL).加入20mL水,5.0mL销酸铵溶液(2.4),混匀,在室温下静置30min。5.3.3加5mL草酸(2.5),10mL硫酸(2.6),稍冷,加15mL正丁醇振荡1min,弃去水相。5.3.4加5mL还原剂(2.7),振荡30s.静置10min,弃去水相。加5mL正丁醇(2.1),混勺。5.3.5将部分溶液移入2cm或」cm比色Ⅲ中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长700nm处、测其吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1硅含量在0.002%~0.010%的工作曲线的绘制。移取0、0.50、1.00、1.50.2.00、2.50mL硅标准溶液(2.8.3),分别置于-组125mL的分液漏斗中,加3.00mL硝酸(2.2),以水稀释至30mL,加5mL钼酸铵(2.4),以下按5.3.3~5.3.4款进行。将部分溶液移入2cm或1cm.比色耻中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长700nm处,测其吸·光度,以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5.4.2硅含量在≥0.010%~0.100%的工作曲线的绘制。移取0、0.500.1.00、2.00.3.00、4.00、5.00mL硅标准溶液(2.8.2),分别置于--组125mL的分液漏斗中,加3.00mL硝酸(2.2),以水稀释至30mL,加5mL钥酸铵(2.4),以下按5.3.3~5.3.4款进行。
将部分溶液移入2cm或」cm比色皿中,以试剂空白为参比.于分光光度计波长700nm处,测其吸光度,以硅量为横坐标.吸光度为纵垒标,绘制工作曲线。6 分析结果的计算
按式(1)计算硅的百分含基:
si(%) 种×10 × 100
式中:m,---从工作曲线上查得的硅量,ug;——溶液分取比:
-试样量,8。
允许差
GB 8639.688
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0020~0.0060
>0. 006 0 ~ 0. 015
>0. 015~0.040
>0.040~0.100
附加说明:
本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由上海铁合金厂起草。
本标准主要起草人黄蔚平。
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