【国家标准(GB)】 镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
正丁醇一三氯甲烷萃取分光
光度法测定磷量
Nickel base alloy powder-- Determination of phosphorus content N-butyl alcohol-chloroform extraction spectrophotometric method本标准适用于镍基合金粉末中磷量的测定。测定范围：0.001%～0.05%。UDC 669. 245-492. 2
GB 8638.12--88
本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经酸溶解，在硝酸介质中，正磷酸与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被正丁醇－三氯甲烷萃取，以氯化亚锡将磷钼杂多酸还原并反萃取至水相中，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。2试剂
氢氧化钠，优级纯。
2.2盐酸（p1.19g/mL)。
2.3 硝酸(p1.42 g/mL)。
氢氟酸（p1.15g/ml)。
高氯酸（p1.67g/mL）。
2.6钼酸铵溶液（10%）。
亚硝酸钠溶液（30%）。
硝酸（1+1)：将硝酸（2.3)煮沸3~5min，驱尽氮的氧化物后配制。2.8
2.9柠檬酸溶液（10%），用每100mL溶液中含有3.5g氢氧化钠的水溶液配制。2.10
正丁醇-三氯甲烷混合液：份正丁醇和三份三氯甲烷混合。氯化亚锡溶液（1%）：1g氯化亚锡（SnCl2H0）溶于8mL盐酸（2.2）中，用水稀释至2.11
100mL，用时现配。
2.12磷标准贮存溶液：称取预先经105~110℃烘干的0.2195g磷酸二氢钾，溶于水中，加10mL硝酸（2.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含50ug磷。免费标准下载网bzxz
2.13磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（2.12）置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸(2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg磷。3仪器
分光光度计。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准212
1989-01-01实施
4分析步骤
4.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
4.2试样量
称取0.1000g～0.5000g试样。
4.3空白试验
随试样做空白试验。
4.4测定
GB 8638. 12- 88
4.4.1将试样（4.2)置于150mL锥形瓶中，加适宜比例的盐酸（2.2)和硝酸（2.3)的混合酸，加热溶解，难溶试样可滴加氢氟酸（2.4)助溶】。4.4.2加5~10mL高氯酸（2.5），加热蒸发至冒烟，使铬氧化至六价，滴加2~~3mL盐酸（2.2）挥除大部分铬，继续胃烟，蒸至近干，冷却。加15mL硝酸（2.8），加热溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液（2.7）还原高价铬至低价［含钨试样加6mL柠檬酸溶液（2.9），钨量为10~20mg加9mL，加入氢氧化钠（2.1）至溶液呈碱性，加热使钨酸溶解，滴加硝酸（2.8）至溶液呈酸性，冷却］，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混。
4.4.3移取20mL试液（4.4.2）于125mL分液漏斗中，补加硝酸（2.8）至溶液中含8mL硝酸(2.8)。
4.4.4以水稀释至约45mL，加20mL正丁醇-三氯甲烷混合液（2.10）、12mL钼酸铵溶液（2.6）(如试液中加9mL柠檬酸溶液（2.9）时，应加18mL钼酸铵溶液（2.6)），立即剧烈振荡1min，待两相分层后，将有机相放入另一盛有15mL氯化亚锡溶液（2.11)的分液漏斗中，轻摇15次，待两相分层后，将水相移入2～3cm比色血中。
4.4.5以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
4.5工作曲线的绘制
4.5.1移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL磷标准溶液（2.13）分别置于125mL分液漏斗中，加入8mL硝酸（2.8），以下按4.4.2款进行。4.5.2以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算
按式(1)计算磷的百分含量：
式中：m，
P(%) = m, ×V.×10-
从标准曲线上查得的磷量pg；
分取试液体积，E；
V。—试液总体积,mL;
m。-~称样量,g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。（1)
附加说明：
磷含量
0.0010~0.0050
>0.005~0.010
≥0. 010~0. 030
0. 030~0. 050
GB8638.12-88
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。
允许差
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