【国家标准(GB)】 镍基合金粉化学分析方法硫代硫酸钠碘量法测定铜量

中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
硫代硫酸钠-碘量法测定铜量
Nickel base alloy powder .- Determination of copper content Thiosulfate-iodimetric method本标准适用于镍基合金粉未中铜量的测定。测定范围：1.00%~-5.00%。UDC 669. 245-492. 2
GB 8638.9-88
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要
试样经酸溶解，在硫酸介质中铜与硫代硫酸钠生成硫化亚铜沉淀，与铁、铬、锰等干扰元素分离，将沉淀灼烧成氧化铜，用焦硫酸钾熔融，在乙酸介质中加入碘化钾，游离出的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。
2试剂wwW.bzxz.Net
2.1焦硫酸钾。
2.2碘化钾。
2.3氟化铵。
2. 4 盐酸(p1.19 g/mL)。
2.5硝酸（p1.42g/mL)。
2.6硫酸（p1.84 8/mL)。
磷酸(p 1. 69 g/mL)。
冰乙酸（p1.05g/mL)。
硫酸(1+1)。
硫代硫酸钠溶液（50%）。
氢氧化铵（1十1）。
硫氰酸铵溶液（20%）。
2.13淀粉溶液（1%）：称取1可溶性淀粉与蒸馏水调成糊状，倾人80mL沸水中，煮沸至淀粉全部、溶解。冷却后稀释至100 mL，混匀。用时现配。2.14铜标准溶液：称取1.0000g纯铜，如20mL水、10mL硝酸（2.5），加热溶解，加10mL硫酸(2.6)，蒸发冒硫酸烟1min，冷却。用水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铜。
2.15硫代硫酸钠标准溶液［c(Na.S,0·5H0）=0.01mol/L】。2.15.1配制：称取2.48g硫代硫酸钠（Na.S,O·5H.0）溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，溶解完全后用煮沸并经冷却的蒸馏水稀释至1000mL，混匀。贮存于棕色瓶中，放置8～11天属标定使用。
2.15.2标定：移取20.00mL铜标准溶液（2.14）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加30mL水、滴中国有色金属工业总公司1988-01~11批准1989-0101实施
GB8638.9.88
加氢氧化铵（2.11）至溶液呈现蓝色，再滴加冰乙酸（2.8）使蓝色消失并过量2m，3g碘化弹2.2）混匀，暗处放置2min，用硫代硫酸钠标准溶液（2.15.1）滴是至溶液望淡黄色，加5mL淀粉溶液（2.13）、10mL硫鼠酸铵溶液（2.12），继续用硫代硫酸钠标准溶液（2.15.1)滴定至溶液星乳E1位：按式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T
武中：T
硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml；铜标准溶液的浓度，g/ml；
W--一-滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，r.LV.移取铜标准溶液的体积，ml
3分析步骤
3.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
3.2试样量
按表1称取试样：
含铜量，%
1.00~3.00
3. 00~~5.00
3.3空白试验
随同试样做空白试验。
3.4测定
称样墩，
3.4.1将试样（3.2）置于500mL烧杯中，加入15mL盐酸（2.4)、2ml硝酸（2.5）低温加热溶解【难溶试样可加0.5g氟化铵（2.3）助溶］，待试样全部溶解后加20mL磷酸（2.7），20mL硫酸（2.9），继续加热蒸发至冒硫酸烟。冷却，加250~300mL水，溶解盐类，在不断搅拌下加60～80ml硫代硫酸钠溶液（2.10），煮沸约10 min，使沉淀凝聚，溶液清晰。3.4.2以中速滤纸过滤，用热水将沉淀全部转入滤纸上，用水洗涤沉淀及滤纸5~7次，将滤纸连同沉淀置于瓷埚中，灰化，在500～550℃灼烧10min，冷却，加45B焦硫酸钾（2.1），加热熔融，冷邦。将放入300mL烧杯中，加20mL热水，滴加儿滴硫酸（2.6），加热漫出熔块，待熔块溶解，期水洗准邯埚，冷却。
3.4.3加0.5g氟化铵（2.3），滴加氢氧化铵（2.11）至溶液皇现蓝色，加3mL冰乙酸（2.8）、3g碘化钾（2.2）在暗处放置2min，立即用硫代硫酸钠标准溶液（2.15）滴定至溶液星淡黄色，加5ml.淀粉溶滋（2.13）、10mL硫氰酸铵溶液（2.12)，继续用硫代硫酸钠标准溶液（2.15）滴定至溶液由蓝色转为乳白色为终点。
分析结果的计算
按式(2)计算铜的百分含量：
式中：7
T.(V-- V2) × 100
Cu(%) -
硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，名/mL；…-—滴定空白溶液所消耗硫代硫酸标准溶液的体积，mL；390
GB8638.9-88
V.-滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;m．…称样量，。
5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
铜含基
1.00~3.00
>3.00~5.00
附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人王志春。
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