【国家标准(GB)】 镍基合金粉化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量

中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
硫氰酸盐分光光度法测定钼量wwW.bzxz.Net
Nickel base alloy powder-- Determination of melybdenum content- Thiocyanate spectrophotometric method本标准适用于镍基合金粉未中钼量的测定。测定范围：0.50%～~5.00%。UDC669.245-492.2
GB8638.1088
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
在硫酸介质中，用抗坏血酸将钼还原成五价，使钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。
2试剂
2.1盐酸（1.19g/mL)。
2.2硝酸（p1.42g/mL)。
2.3氢氟酸（p1.15g/mL）。
2.4硫酸（1+1）。
2.5磷酸（1+1）。
2.6硫氰酸铵溶液（10%）。
2.7抗坏血酸溶液（10%）：用时现配。2.8硫酸铁溶液（0.5%）：称取0.5g硫酸铁［Fe（SO.)XH,0）溶于水中，加10mL硫酸（2.4），用水稀释至100mL。
2.9钼标准存溶液：称取0.2000g纯钼置于250mL烧杯中，加20mL硫酸（2.1），在加热情况下，滴加硝酸（2.2)溶解，继续加热至冒硫酸烟。冷却，加入20mL水，加热使盐类溶解。移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钼。2.10钥标准溶液：移取25.00mL销标准购存溶液（2.9），于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50μg钼。
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
4.2试样量
称取0.1000~0.5000g试样
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准392
1989-0101实施
：3测定
GB 8638.10 -88
4.3.1将试样（1.2）置于250mL烧杯中，加15mL盐酸（2.J）、2mL硝酸（2.2），加热溶解l难溶试伴滴加氢氟酸（2.3）助溶】。加10mL磷酸（2.5）、10mL硫酸（2.4)，继续加热至冒硫酸烟1~2min，冷却，加30mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.3.2移取5.00mL试液=份，分别置于两个50mL容量瓶中，【如移取试液中铁量不足4mg时、补加硫酸铁溶液（2.8)至铁量约4ng）。4.3.3显色溶液：子--份溶液中加6mL硫酸（2.4)、10mL水、10mL硫氰酸铵溶液（2.6）、10ml抗坏血酸溶液（2.7），以水稀释至刻度，混勾。4.3.4参比溶液：于另份溶液中6mL硫酸（2.4）、10mL水、10mL抗坏血酸溶液（2.7），以水稀释至刻度，混匀。
4.3.5放置20min以上，用1～2cm比色Ⅲ，以参比溶液（4.3.4）为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钼标准溶液（2.10）分别置于组50mL容量瓶中，加入4mL硫酸铁溶液（2.8）、1mL磷酸、6mL硫酸（2.4）。标准系列中零浓度溶液按4.3.4款进行，其余按4.3.3款进行。
4.4.2放置20min以上，用1~~2cm比色皿，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量吸光度。以钼量为横坐标，以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5分析结果的计算
按式(1)计算钼的百分含量：
m. .V. 10-*
Mo(%) ±
× 100
式中：
试样溶液总体积，mL；
-移取试样溶液体积，mL；
一从工作曲线上查得的钼量，g；称样量，8。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
0.50~1.00
>1. 00 ~3. 00
>3. 00～5. 00
附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。
充许差
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