【国家标准(GB)】 镍基合金粉化学分析方法高碘酸钠(钾)氧化分光光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
高碘酸钠（钾）氧化分光光度法测定锰量Nickel base alioy powder--- Determination manganese confent Sodium( patassium periodate spectrophotomeiric met'od本标准适用于镍基合金粉未中锰量的测定。测定范围：0.01%~~2.00%U: 668. 235-452 2
GB 8538.523
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，于分光光度计波530nm处测量其吸光度。
2试剂
2.1 盐酸（pl.19g/mL)。
2.2 硝酸(p1.42 g/mL)。
2.3氢氟酸（p1.15g/mL）。
2.4硫酸（1+1）。
2.5亚硝酸钠溶液（1%）。
2.6磷酸-高氯酸混含酸：三份磷酸（p1.69g/mL)和--份高氯酸（1.67/ml)混台2.7高碘酸钠（钾）溶液（5%）：称取5g高碘酸钠（钾）置于250ml.烧杯中，加60ml.水、20ml.硝（2.2），温热溶解，冷却，用水稀释至100mL。2.8锰标准溶液：称取0.5000g电解锰（99.9%）【电解锰处理方法：将电解锰放在硫酸-9）#清洗，待表面氧化锰洗净后取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再用无水乙醇洗4~5次，取出，放在行燥：干燥后备用）置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氰的氧化物，取下，冷车率室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg锰，2.9锰标准溶液：移取20mL锰标准溶液（2.8）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，耀，此溶液1mL含100g锰。
2.10不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水）加热煮沸，每升用10mL硫酸（1+3）酸化，儿装高碘酸钠（钾），继续加热煮沸几分钟，冷却后备用。3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
中国有色金属工业总公司1988-01~11批准378
1989-3#-01实施
4.2试样量
称取0.10000.5000g试样。
4.3测定
GB 8638.5-88
4.3.1将试样（4.2）置于150mL锥形瓶中，加15mL盐酸（2.1）、2mL硝酸（2.2），低温加热溶解(难溶试样可滴加氢氟酸（2.3)助溶】。4.3.2加10mL磷酸-高氯酸混合酸（2.6），加热蒸发至冒高氯酸烟（含铬试样需将铬氧化），稍冷，加10mL硫酸（2.4），用水稀释至约40ml，加10mL高碘酸钠（钾）溶液（2.7），加热煮沸并保持2~3m!n（防止试液溅出）、冷却至空温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质的水（2.10)稀释至刻度，混。
4.3.3移取部分显色溶液（4.3.2）于1~3cm比色咀中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（2,5)至紫色刚好退去，移取其溶液于另一比色Ⅲ中为参比。4.3.4于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。4.4工作曲线的绘制
移取0、0.50、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锰标准溶液（2.9），含锰量大于0.5%时，移取0、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL锰标准溶液（2.8），分别置于一组150mL锥形瓶中，以下按4.3.2~~1.3.3款进行。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按式（1)计算锰的百分含量：
Mn(%) m×10
式中：m：-从工作曲线上查得的锰量，ug，-称样量 ;
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1下载标准就来标准下载网
0. 010~0. 050
>0. 050~0. 100
>0. 10 ~0. 50
>0. 50~1. 00
1. 00 ~2. 00
附加说明：
本标崔由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准出冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍、胡晓燕。允许差
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