【国家标准(GB)】 镍基合金粉化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
Nickel base elloy powder- Determination of silicon content. Gravimetric method after dehydration by perchloric acid本标推适用于镍基合金粉末中硅量的测定。测定范围：0.10%～6.00%。UDC 669. 245-492. 2
GB 8638. 3 - 88
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经碱熔酸化（或酸溶解）后，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅，用硫酸氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的百分含量。2试剂免费标准bzxz.net
2.1过氧化钠。
2.2 盐酸(g1.19 g/mL)。
2.3高氯酸（p1.67g/mL)。
2.4硝酸(p1.42 g/mL)。
2.5氢氟酸（g1.15g/mL）。
2.6盐酸（5+95）。
2.7 硫酸(1+1)。
2.8硫氰酸铵溶液（5%）。
2.9甲醇。
3仪器
马弗炉。
4分析步骤
4.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
4.2试样量
称取0.5000~1.000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于石墨埚内，加入5g过氧化钠（2.1），于喷灯或马弗炉内（600～700C）熔融，待试样分解后，取下冷却。置于200mL塑料杯中，加20mL热水浸取，洗净埚将溶液转入盛有中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
GB 8638.3--88
20mL盐酸（2.2）的400mL烧杯中，用水洗净塑料杯，将洗液并入烧杯中。加20~~30ml高氮酸（2.3），加热蒸发至冒烟，盖上表面Ⅲ，继续加热使高氯酸烟回流15~20min。4.4.2盐酸和硝酸可以溶解的试样，将试样（4.2）置于400mL烧杯，用适量的酸将试样加热溶解，浓缩至体积约为10mL，加40mL甲醇（2.9），将表面Ⅲ移开稍留缝隙，低温缓慢挥发至10ml.以下，加5mL硝酸（2.4),20~30ml.高氯酸（2.3），加热蒸发至胃烟。4.4.3取下稍冷，用5mL盐酸（2.2)润湿盐类，加100mL热水，再加热（但不要煮沸）使可溶性盐类溶解，加少量纸浆，立即用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，以热盐酸（2.6）洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（2.8)检查）。再用热水洗涤三次：4.4.4将滤液及洗液移入原烧杯中，加热蒸发至胃高氯酸烟，并回流15~20min，以下按4.1.3款进行。
将4.4.3款及4.4.4款所得沉淀连同滤纸置于铂蜗中，烘干、灰化，稍冷，滴加盐酸（2.2)润4.4.5
湿沉淀，加2mL中醇（2.9），低温赶硼（酸可溶试样，已经赶过硼，可省去此操作）。继续蒸发沉淀至日。用铂蜗盖盖上部分塔，于1000～」050℃马弗炉中灼烧30～10min，取出，稍冷，置于于燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。4.4.6沿埚内壁加4~5滴硫酸（2.7）、5mL氢氟酸（2.5），低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂置于1000～1050℃马弗炉中灼烧20min（含钨钼的试样，于800℃灼烧），取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至温，称量，反复灼烧至恒量。5分析结果的计算
按式(1)计算硅的百分含量：
Si(%) = [(m - m.) = (m= m)2× 0. 67 4. × 100me
式中：m,
氢氟酸处理前埚与沉淀的质量，8；氢氟酸处理后埚与沉淀的质量，8；氢氟酸处理前埚与试剂空白的质量，8；氢氟酸处理后埚与试剂空白沉淀的质量，g.称样量，g：
0. 4674.--
6允许差
二氧化硅换算为硅的系数。
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表
0.10~~0.50
>0. 50～1. 00
≥1. 00~3. 00
>3. 00 ~6. 00
附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。
充许资
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