【国家标准(GB)】 镍基合金粉化学分析方法中和滴定法测定硼量

中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
中和滴定法测定硼量
Nickel base alloy powder-- Determination ofboron content- Alkalimctric methodUDC 669.245-492.2
GB 8638. 1---- 88
本标准适用于不含钨、锯的镍基合金粉末中硼量的测定。测定范围：1.00%~~5.00%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用过氧化钠熔融，盐酸酸化，亚硫酸钠还原铬，强碱分离铁，铬、镍等元素。将溶液调至巾性·用碳酸钡（钙）分离铝。在甘露醇存在下，以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定硼量。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2亚硫酸钠。
2.3氢氧化钠。
2.4碳酸钡（钙）。
2.5甘露醇。
2. 6 盐酸(p1.19 g/mL)。
2.7盐酸(1+20)。
2.8对硝基酚溶液(0.1%）：用乙醇（4+1)配制。2.9酚酰溶液（0.5%）：称取0.25g酚酞溶于30mL乙醇中，用水稀释至50mL，混匀。2.10硼标准溶液：称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，移入500mL容量瓶，用煮沸过的水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2.00mg硼。2.11盐酸标准溶液【c（HC1)=0.05mol/L]：2.11.1配制：取4.2mL盐酸（2.6)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2.11.2标定：移取25.00mL盐酸标准溶液（2.11.1）于200mL锥形瓶中，加20mL水、4滴酚溶液（2.9）、用氢氧化钠标准溶液（2.12.1)滴定至溶液呈红色为终点。按式（1)）计算氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值：Vi
式中：V，·一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V。·…移取盐酸标准溶液的体积，mL。2.12氢氧化钠标准溶液Cc（NaOH）=0.05mol/LJ：(1)
2.12.1配制：称取2g氢氧化钠（2.3）溶于250mL水中，加1mL氯化锁（钙）溶液（10%），煮沸1～2 min，稍冷，移入］000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。静置，待碳酸钡下沉后，将上层清液虹吸到另一瓶中，标定后使用。
中国有色金属工业总公司1988-0111批准1989-01-01实施
GB 8638.1—88
2.12.2标定：移取10.00mL硼标准溶液（2.10）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加适量水，加1滴酚酞溶液（2.9）、2g甘露醇（2.5），用氢氧化钠标准溶液（2.12.1）滴定至溶液呈红色并过量0.5mL，记下所消耗的体积V，再以盐酸标准溶液（2.11)返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积V.。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极差值不超过0.05mL，取其平均值。按式(2)计算氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度：T=V-V.K
V:c:10-1
式中：T-氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，B/mL;移取硼标准溶液的体积，mL；
—硼标准溶液的浓度，mg/mL;
V，——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL，V。一滴定所消耗盐酸标推溶的体积，mL;K一氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值。3分析步骤
3.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
3.2试样量
称取0.5000g试样。
3.3空白试验
随同试样做空白试验。
3.4测定
3.4.1将试样（3.2)置于预先熔有1名氢氧化钠（2.3)的石墨埚中，加4g过氧化钠（2.1），用细金属丝搅匀，上面覆盖约1g过氧化钠（2.1)，加热熔融，稍冷，置于聚四氟乙烯烧杯中，用沸水浸取，洗净堵埚，加20mL盐酸（2.6），分批加亚硫酸钠（2.2），摇动直至使铬全部被还原。将溶液倾入盛有8g氢氧化钠（2.3）的聚四氟乙烯烧杯中，充分播动，作用完全后冷却，转移到250mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
3.4.2用双层中速滤纸过滤，移取100mL滤液于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加34滴对硝基酚溶液（2.8），用盐酸（2.6）调至酸性并过量2mL，加入碳酸钡（钙）（2.4），煮沸至溶液呈黄色，继续低温蒸发至体积约50mL，冷却。用双层中速滤纸过滤，用煮沸过的热水洗净烧杯和滤纸。滤液用300ml锥形瓶接收。
3.4.3加2滴对硝基酚溶液（2.8），用盐酸（2.7）调至溶液无色。加5g甘露醇（2.5）、4滴酚酸溶液（2.9），用氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至溶液呈红色，并过量0.5mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准溶液（2.11)滴定至溶液呈黄色为终点，记下所消耗的体积。4分析结果的计算
按式(3)计算硼的百分量：
B(%) - V.. T . (Vi=V=K . (V.-V.)) × 100Vem
式中：V，试样溶液的总体积，mL；V。…-移取试样溶液的体积,mL；V，—--滴定试样溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V。-—-滴定过量氢氧化钠标准溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；7-氧氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL；368
GB8638.188
滴定空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；Vi——滴定空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积,mL;K -——氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值;m-称样量，·。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
1. 00~～2. 00
>2. 00~4. 00
>4.00~6.00
附加说明：免费标准bzxz.net
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人麻三清。
充许差
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