【国家标准(GB)】 镍基合金粉化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
铬天青S分光光度法测定铝量
Nickel base alloy powdcr-- Determination of aluminium content-ChromeazurolSspectrophotometriemethod本标准适用于镍基合金粉末中铝量的测定。测定范围：0.05%～1.00%。UDC 669.245-492.2
GB 8638.288
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样经酸溶解，在pH5.3~5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。
在显色液中含有100ug钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300ug钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
2试剂
2.1盐酸（pl.19g/mL)。
2.2硝酸（μ1.42g/mL)。
2.3高氯酸（pl1.67g/mL)。
2.4氢氟酸（p1.15g/mL）。
2.5氢氧化铵（p0.90g/mL）。
2.6盐酸(1+1)。
2.7盐酸(5+95)。
2.8甘露醇溶液（5%）。
2.9六次甲基四胺溶液（40%）。2.10氟化铵溶液（0.5%）：贮存于塑料瓶中。2.11
铬天青S溶液（0.05%）。
2.12锌乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氧化锌于烧杯中。加40mL盐酸（2.6），加热溶解。另称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于800mL水中，加15ml.氢氧化铵（2.5），将网溶液合并，混匀，用氢氧化铵（2.5)和盐酸（2.6）调节溶液至pH4～6，用水稀释至1L，混勺。2.13铁溶液：称取1.00g纯铁置于300mL烧杯中，用30mL盐酸（2.6）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.14镍溶液：称取1.00g纯镍置于300mL烧杯中，用20mL硝酸（1+3）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝置于200mL塑料杯中，加10mL氢氧化钠浒液（20%），在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸（2.6）至溶液酸性后过10mL，冷却，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铝中国有色金属工业总公司1988-01-11批准370
1989-01-01实施
GB8638.2--88
2.16铝标准溶液：移取50.00mL铝标准贮存溶液（2.15）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含5μg铝。3仪器
分光光度计。
4分析步骤
测定次数免费标准下载网bzxz
平行测定两次，取其平均值。
4.2试样量
称取0.1000g试样。
4.3测定
4.3.1将试样（4.2）置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸（2.1）、2mL硝酸（2.2），加热溶解【难溶试样可滴加氢氟酸（2.4）助溶】。加5mL高氯酸（2.3）加热蒸发至冒烟，赶尽氢氟酸后移入200mL不英烧杯中，加热冒高氯酸烟氧化铬，滴加盐酸(2.1)驱逐铬。4.3.2控制剩余溶液体积1～1.5mL，稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL睿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3移取2.50~10.00mL试液（4.3.2）二份分别置于50mL容量瓶中（含钨等试样须待溶液澄清或用滤纸干过滤后再移取），以下分别按4.3.4款和4.3.5款进行。4.3.4显色液：溶液中加5mL甘露醇溶液（2.8）（不含钛的试样可以不加甘露醇溶液）.5.0ml.盐酸（2.7）、5mLZn-EDTA溶液（2.12）、5mL六次甲基四胺溶液（2.9），（每加种试剂均须混勺）。立即加人4.0mL铬天青S溶液（2.11)混匀，用水稀释至刻度，混勾。4.3.5参比溶液：溶液中加1mL氟化铵溶液（2.10），混匀。以下按4.3.4款进行。4.3.6
放置20min后，将上述两溶液分别移入2cm比色Ⅲ中，以参比溶液（4.3.5）为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从.L作曲线上查出铝量。4.4工.作曲线的绘制
4.4.1按试样主要成分（铁、镍）含量分别移取适量的铁溶液（2.13）和镍溶液（2.11）置200mL烧杯中，加5mL高氯酸（2.3），加热蒸发至冒烟，以下按4.3.2款进行。移取与试液（4.3.3）相同量的溶液七份，分别置于一组50mL容量瓶中，其中六份分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液（2.16），以下按4.3.4款进行；另一份按4.3.5款进行。放置20min后，将显色液与参比液分别移入2cm比色Ⅲl中，以参比液为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按式(1)计算铝的百分含量：
式中：m.-
Al(%) - m :V.X10--
mo·V,
从工作曲线上查得的铝量，ug；移取试样溶液的体积,mL；
V。…试样溶液的总体积,mL；
m称样量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。-X100
（1）
附加说明：
铝含量
0.0500.100
>0. 10 ~~ 0. 50
>0. 50~1. 00
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍、周荣。372
允许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。