【国家标准(GB)】 镍基合金粉化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
新亚铜灵一三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量Nickel base alloy powder -. Determination of copper content Neocuproine-chloroform extraction spectrophotometric method本标准适用于镍基合金粉未中铜量的测定。测定范围：0.010%~1.00%。UDC 669.245-492-2
GB8638.8 :88
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经酸溶解，在柠檬酸存在下，以盐酸羟胺还原铜至价，在PH5一6范围内，新亚铜贝与铜生成不溶性络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长456nm处测量其吸光度。2试剂
2.1 盐酸(p1.19g/mL)。
2.2硝酸（g1.42g/mL)。
2.3高氯酸（p1.67g/mL)。
2. 4氢氟酸(p1.15 g/mL)。
2.5无水乙醇。
2.6三氯甲烷。
盐酸（1+1)。
2.8柠檬酸钠溶液（30%）。
2.9盐酸羟胺溶液（10%）。
2.102.9-二甲基-1，10菲琳（新亚铜灵）乙醇溶液（0.1%）：称取1g新亚铜灵溶于000)ml.元水乙醇（2.5)中，贮存于棕色瓶中。2.11铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜置于250mL烧杯中，加20mL水、10mL硝酸（2.2）.上表皿、微热溶解，加5mL高氯酸（2.3），继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷加水溶解盐类，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100 μg铜。2.12铜标准溶液：移取50.00mL铜标准存溶液（2.11）置于500mL容量瓶，用水稀释至刻度、混勾。此溶液「mL含10铜。
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准386
1989-0101实施
4.？试样量
按表1称取试样：
键，%
0.01--0. 10
≥0. 10~1. 00
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
GB 8638.8-88bzxZ.net
试样鼠
4.4.1将试样（4.2）置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸（2.1），盖上表Ⅲ，低温加热溶解，待试样大部分溶解，加5mL硝酸（2.2)C难溶试样滴加氢氟酸（2.4)助溶］，继续加热至试样全部溶解，加10mL高氯酸（2.3），蒸发至冒高氯酸烟，待铬全部氧化成六价后，滴加盐酸（2.1)将铬挥散除去，高氯酸残留量控制在1mL。稍冷，加20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾(试液中如有沉淀析出·必须放置澄清或干过滤）。4.4.2移取10.00mL试液（4.1.1）.（含铜0.5%以上时移取5.00mL）置于125mL分液漏斗中，用水稀释至体积约25mL。
4.4.3加10mL柠檬酸钠溶液（2.8），5mL盐酸羟胺溶液（2.9），5mL新亚铜灵溶液（2.10）舞加一种溶液均需混勾。加15mL三氟甲烷（2.6），振荡1min，静置分层后，将有机相通让脱脂棉过滤于燥并盛有5mL无水乙醇（2.5）的25mL容量瓶中，于分液漏斗中再加5ml.三氯甲烷（2.6）荡30%，静置分层后，有机相通过脱脂棉过滤合并于25mL容量瓶中，以无水乙醇（2.5）稀释至刻度，混4.4.4将显色液移入比色血中（含铜0.10%~1.00%用1cm比色Ⅲ，含铜0.01%~010%用%cm比色Ⅲ），以随同试样空自溶液为参比，于分光光度计波长456nm处测量吸光度。从工作曲线上查出柜应的铜量。
4.5工作曲线的绘制
4.5.1试样含铜为0.01%0.10%时移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.010mL铜标准溶液（2.12)当含铜在0.10%~1.00%时移取02.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL铜标准溶液（2.12）3，分别暨于组（25mL分液斗中，加水稀释至体积约25mL，以下接4.4.3款进行。4.5.2将部分显色液移入1或3cm比色中，以标准系列中，零浓度溶液为参比，于分光光度计波长456nm处测量吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵座标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按式(1)计算铜的百分含量：
式中：分取试液体积，mL;
.试液总体积.ml;
Cu(%) =- m. V.× 10-1
m-从工作曲线上查得的铜量，ug;m。称样量，g。
6允许差
实验室之间分祈结果的差值应不大于表2所列允许差。X100
附加说明：
铜含量
0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
GB8638、8
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人王志春。
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