【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第22部分：镉含量的测定

ICS 77. 120. 30
Ｈ 13
中华人民共和国国家标准
GB/T5121.22—2008
代费/T5121,221996
部分代替GB/T13203.3—1991
铜及铜合金化学分析方法
第22部分：镉含量的测定
Methnods for chemical analysis of copper ank copper alloys-Part 22; Determiation of cadmiu cantent(1S0 5960:1984,Copper alloys Deterninalion of cadnium conlentFlane atomic absorption spectrometric meithod, MOD)2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监臀督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121铜及铜合会化学分析方法》非有27部分第1部分：铜含量的测定；
一第2部分：磷含量的测定；
第3部分：含量的测定；
第4部分·碳硫含量的测定
一第5部分：镍含量的测定：
第6部分：秘含量的测定；
-第7部分：钟含量的测定；
第8部分：氧含量的测定；
.—第9部分：铁含量的测定；
第10部分：锡含量的测定；
一-二1部分:锌含昼的测定；
第二2部分：锑含员的测定；
-篇二3部分：铝含量的测定；
第11部分：锰含量的测定；
---一第15部分：钻含量的测定；第16部分：含量的测定；
第17部分：铍含量的测定；
第18部分：镁含员的测定；
……-第1部分：银含量的测定，第20部分：错含量的测定；
第21部分：钛含量的测定；
-第22部分：镉含量的测定；
第23部分：硅含邑的测定；
…第24部分：癫、筛含量的测定；第25部分：含量的测定；
第 26 部分：汞含量的测霆;
一第27部分电感耦合等离了体原了发射光谱法．本部分为第22部分。
本部分包括方法一、方法二。
GB/T 5121.22—2008
本部分方法二修收采用IS05960：1984《钢合金·镉量的测定-火焰原子破收光度法》在主要技术内容I:与 IS0 5960:1084相同,编写结构不完余对应,具体技术性差异见附录 A、附录13。本部分代替GB/T5121.22—1996‘铜及合企化学分析方法锅虽的测定火焰-原了吸收光谱法\和GB/个13293.31991&高纯阴极钢化学分析方法塞曼效应电热原于吸收光谱法测定铬、锰，锯量》。
本部分与GB/=5121.22—1996、GB/T13293.3—1991相比，主安变动好下：\-方法-是对GB/T132!3.31991的修订，补充「质量保证和控制条款，增加了精密度条款；一方法.二是对GB/T 5121.22一1995的修订,补充了质量保证和控制条款,增加了精密度条款。1
GB/T 5121.22—2008
本部分附录 A、附录B为资粒性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。部分山全国有色金属标滩化技术委员会归几。本部分出中铝洛阳钢业有限公司、北京矿冶治研究总院、中国有色金属工业标滩计量质量研究所负贡起草。
本部分方法一山北京矿治研究总院起草。本部分方法-由江西业集团有限公司、金川集团有限公司参加越卢，本部分方法一上要起节人：冯先进、李华昌，冯渝清、高介平、杨素芝。本部分方法一上要验证人点光仙.沈广鑫、吕失成、张继红。本部分方法二出中铝洛阳铜业有限公司起草，本部分方法二由北京有色金属研究总院、北京矿治研究总院参加越草，本部分方法一上要起草人：工焱、张辉,邓宛。本部分力法主耍验证人：张英新荡淑尊、张丽、丁力，本部分所代替标推的历次版本发布情测为：·GB/T5121.22—1996GB/T13203.3—199-.铜及铜合金化学分析方法
第22部分：镐含量的测定
1方法·塞曼效应电热原了吸收光谱法1.1范围
不方法规定了及简合金中镉含毫的定方法CB/T 5121.22-2008
本方法适用于铜及铜合金含量的测定，测定范固：0.00005%~0.0010%。1.2方法原理
试料用硝酸溶解，将-定体积的试液注入电热原了化器中，用塞曼效应原了吸收光谱仪在228.81I1波长处测量锯的吸光度，按二作由线法计算馆的量分数。1.3试剂
除非另有说明,在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，实验新用器血均用硝酸(1.3.3)浸泡]2h后,用水视底清洗。1.3.1纯铜（铜的质量分数99.99%.镉的质量分数0.00005%）。1. 3. 2硝酸(1+1)BV,
1.3.3硝酸(1+19)。
1.3.4铜基休溶液（100g/L）：称收20.00 名金属铜（制的质量分数99.99%，镉的质量分数<0.000C5%）置于400mI.烧杯中，分次训入160mL销酸（1.3.2)，冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物.冷却至家温，移入200mL容最瓶中，以水稀释至刻度混勾。1.3.5锅标准贴存溶液：称取0.2500g金属镉（锯的质量分数杀99.95%)置于150trL烧杯中，加入10 In二确酸(1. 3. 2),盖 1表,卫,低温加热至完全溶解,冷却至室温-移入 500 mL 容量瓶中,以水崧释至刻度，混勾。此溶液1ml.含 500μg，1.3.6镉标准溶液A：移取5.00mL镐标准贮存溶液（1.3.5）下500InL容量将中，以水稀释至刻度混勺。此溶液1mL含5g镉，
1.3.7镉标滩溶液：移取10.00mL镉标准溶液A（J.3.6)下250IniL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾：此溶液1含0.g镉
1.4仪器
1.4、1石悉炉原了吸收光谱仪:配各电热原了化器、微量取样器或白动进样器，镉空心阴极灯及塞蔓效应背景饺正装置：
1.4.2所用石墨炉质子吸收光谱仪应达到下列指标：一最低灵敛度：二作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低下心,300。T作两线的相关系数不低于 C.995“--精密度最低要求：用最高液按的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标雅偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标溶液，测拿1次吸光度，计算其标雅偏差。该标准遍差不虚趣过最高度标准溶液吸光度平均值的0.5%：
1.5试样
或样加工成屑状！
GB/T 5121.22—2008
1.6分析步骤
1.6.1试料
按表1称取试样(1.5),精确至0.0001g试料量及分试液取体积
销的质量分数/%
0. 000 G5--C. C00 1
>0. 000 1~-0. 000 5
>C. 000 5~3. 001 0
1.6.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。1.6.3空白试验
试料量/g
分取试液体权/mL
称取与试料量相同的纯（13.1)，随同试料做空白试验，以系列标准溶液的“零\浓度举液作为试料空白，
1.6.4测定
1.6.4.1将试料（16D置于150mL烧杯中，加入8mL硝酸（1.3.2)，低温加热至完全溶解，点沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。1.6.4.2锅的质量分数大于0.0001%时，按表1分取试液（1.6.4.1于100㎡L容量瓶中，以水稀释至刻度·混匀，
1.6.4.3根据仪露说明书推荐的条件，选择锯电热原子化的最佳参数和进栏量1.6.4.4将仪器调室最佳状态，并按所选的条件（1.6.4.3）调整电热原子化器。1.6.4.5用预定的加热程序空烧有墨管2次1.6.4.6按预定选样量将试液（1.6.4.1或16.4.2)注入原子化器中，进行原子化，并测量弱的吸光度。每份试液测量2次取其平均值，减去空白试验溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的质量浓度。
1.6.5工作曲线的绘制
分别移取0mL000mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00ml标准溶液B(1.3.7）于-组100mL.容量瓶中，按试料量加人相应量钢基体溶液1.3.4)，以水稀释至刻度，混匀：在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准落液的吸光度，每份标准溶液测量2次，取其平均值，减去“零”度溶液的平均吸光度。以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵垒标，绘制镉的工作曲线1.7分析结果的计算
按式（1)计算销的质量分数出(Cd)，数值以%表示p.V..V.X10-
zerCd)
式中：
白1作恂线上查得的锅的质量浓度,单位为微克每升(μg/il)：V
试液总体积,单位为亲（mL）;
-分取试液体积,单位为升(m1.);V
一测量时试液的体积,单位为毫升(ml.)；TrL
一试料的质量，单位为克（g）。(1)
所得结果表示至小数点后第四位，若镉的质量分数小于0,0010%时，表示至小数点后第五位。1.8精密度
1. 8. 1 重复性
在重复条件下获得的两次猛立测试结果的别试值，在表2给出的平均值范[圈内,两个测试结果的绝2
GB/T 5121.22-2008
对值不超过重复性限（+），超过重复性限（+）的情况不超过5为，章复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2每复性限
钢肽质蛋分数/%
重复性限()/%
注：重复性限(r)为2.83Sr,Sr为重复性标并偏差。1.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的乎均值范用内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
辐的质董分数/%
再现性限(R)/%
表3再现性限
注：再现限（）为2.63S#，S为再现性标准偏差质量保证和控制
应用国家级标准情品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），周或每两周校核一次本分析方法
标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，2方法.
2.1范围
子吸收光谱法
本方法规定铜及制合金中铺含量的测定方法。本方法适用于铜及钢合金中锯含量的测定，测定范围40.50%1.50%。7.2方法原理
试料用碎酸容使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长228.nm处，测量锅的吸光度。2.3试剂
除非另有说劳，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，2.3. 1
硝鞍（1+1）
盐酸（3）
2.3.3铜溶液（1.6g/L：称取04000度电解钢（镉的质量分数不大于0.001%)置于150mL烧杯巾，加人5mL硝羧（2.3.1），加热空溶解完全，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.3.4锅标准落液：称取0.1000g纯（的质量分数≥99.95%）置于250L烧杯中，加入20tnL盐酸（2.3.2）加热牟完全溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释全刻度，混句，此溶腋1mL含100g。
2. 4仪器
2.4.1火焰原子吸收光谱仪：附锅空心所极灯，在仪器最估工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：2.4.2
灵敏度:在,与测量溶液的基体相-致的溶液巾,镉的特征浓度应不大于 0. 034 ug /nI;精密度：用最高浓度的标准溶液测显10次吸光度，其标准编差应不超过乎均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零标准溶液）测量10次吸光度，其标连遍差应不超过最高浓度标淮溶液平均吸光度的0.5；
1作曲线线性；将工作恒线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
CB/T 5121.22—2008
2.5试样
序度不大于1mm的碎屑。
2.6分析步骤
2.6.1试料bzxZ.net
称取0.400g试样（2.5)精确至0.0001g2.6.2测定次数
独立地进行二次测定，坂洪平均值，2.6.3空白试验
随同试料(2. 6、1)做空白试验：7.6.4测定
2.6.4. 1将试料(2. 6. 1)置- 150 mL烧杯中,加入 5 mL 硝酸(2. 3. )盖上表业,低温加热至全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入25CmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2. 6. 4. 2 移取 _0. 00 ml 溶液于 10C mL容量瓶巾,加人 5 mL硝酸(2. 3. 1)用水稀释至刻度,混匀,2.6.4.3使用空气-乙炔火焰，丁原子吸收法谱仪波长228.8 nm处,与系列标准溶液同时,以水凋零，测量溶液吸光度。所测吸光度减去随同试料的空门溶液的吸光度、从工作曲线上查出相应的镉的质量浓度。
2.6.5 工作由线的绘制
2.6.5.1移取0mL.0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50ml锅标准溶液（2.3.4)分别置于-组100 ml.容量瓶中，加人10 ml钠溶液(2.3.3),5 mI.硝酸(2.3.1).用水稀释至刻度,混匀。2.6.5.2在与试料溶液测定科刷条件下，测量系列标准溶液的及光度，减2系列标准溶液巾“零”浓度溶液的吸度，以锅的质量浓度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作两线2.7分析结果的计算
接式(2)计算辐的质量分数(Cd）,数值以%表示：w(cd) = P.V, -V, x:0
武中：
自T作曲线上查得的的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)V.--试液总体积，单位为毫升（mL）V,-一分取试液稀释后的体积,单位为升(ml);Vi--分取试液体积,单位为毫升（mL)；m
试科的质显，单位为克(g)，
所得结果表示至小数点后第_位。2.8精密度
2.8. 1重复性
--( 2)
在重复条件下获得的两欢独克测试结果的测试值，在表小给出的乎的伯范围内，两个测试结果的箍对值不超过重复性限(r）,超过重复性限(r)的情况不超过5死+重复性限(r)按表4数据采用线性内播法求得：
表4重复性限
锅的质盘分数/%
再复性限(+)/%
注：重复性限(r)为2.83Sr,Sr为重复性标准差。c.95
2再现性
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在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的以均值范用内，两个测！试结果的绝对差值不超冉现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过与头,再现性限(R)按表5数据采用绒性内插法求得：
再现性限
镐的质量分数%
再现性限(R)/%
注：再现性限(R)为2.83SR,SR为再现性标推偏差2.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级你准样品（当前两老没有时.可用控制标样警代），每周或每两周校核一次本分析方汰标准的有效性。当过程失控时，应找山原因，纠正错误后，重新进行校核。5
GB/T5121.22—2008
附录人
（资料性附录）
本部分方法二章条编号与IS05960：1984章条编号对照表A,1给出了本部分方法二章条缩号与IS05960:1084章条编号对照-览表表A.1本部分方法二章条编号与ISO5960:1984章条编号对照本部分方法‘草条编沙
IS05960:1981章条编号
(资料性附录）
本部分方法二与 IS0 5960:1984技术性差异及其原因GB/1 5121.22—2008
表 13. :给出「本部分方法二与 IS0 5960:1984 的技术性差异及其原因的一览表。表 B.1本部分方法二与 ISO 5960:1984技术性差异及其原因本部分方法
二的章缩号
测定获不同
技术性关异
对方法原抓垂新迁行了表述
对原汀吸收仪的灵敏度和精密度混出了具体要求减少了称样豆
仅保荫原标准一条工作期线中的一荟(C.5%～1. 5%）分所结果的计简与丧述消、明？增加了精密度(重复性)条款
满足我国产异标准要求
夏切合实际
满呆方法灵敏度和精密度要求
简化操作
满足测定范胃要求
提高实用性
标准范要求
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国家标准
铜及铜合金化学分析方法
第 22 部分,镉含量的测定
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