【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第17部分：铍含量的测定

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 5121.17--2008
代荐 GB/T 5121. 17--·-1996
铜及铜合金化学分析方法
第17部分：铍含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys-Part 17:.Determination of beryllium content2008~06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01 实施
GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。第1部分：铜含的测定；
-第 2 部分;磷含量的测定:
-第3 部分:铅含量的测定:
第4部分；碳、硫含量的测定；
第6部分：镍含量的测定
第6部分：铋含的测定；
-第7部分:碑含量的测定
-第8部分:氧含量的测定;
第9部分：铁含量的测定：
第10部分：号含量的测定；
第11部分：锌含量的测定，
第12部分：绨含量的测定；
第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰含暨的测定；
第15部分：钴含量的测定1
一第16部分：铬含量的谢定；
第17部分：皱含量的测定；
第18部分：镁含量的测定；
第19部分：银含量的测定；
第20部分：错含量的测定：
第 21. 部分:钛含量的测定;
一第22部分：含量的测定：
一第23部分：硅含量的测定；
.一第24部分：硒、稀含量的测定；一第25部分：硼含量的测定；
第26部分：乘含量的测定；
一第27部分：电悠耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第17部分。
GB/T 5121.17-2008
本部分代替GB/T5121.17—1996《铜及铜合金化学分析方法敏量的测定》。本部分与GB/T5121.17—1996相比，主要有如下的变动：一采用毛铬菁R分光光度法代替原标准重量法：一略去“弓「用标准”一节，
一补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分虫中铝格阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有危金属工业标准计量质量研究所负责起草。
GB/T 5121.17—2008
本部分由化京有色企厨研究总院起草。本部分由甘肃白银西北铜加工有限安任公司，中铝比阳有色金属加工有限公司参加起草。本挪分主要遂掌人刘英、张卓、芝。本郝分主娶验证人：杨桂平、孙爱平、赵义、张浩。本部分所代特标难的历次版本发布情况为：GB/T 5121, 17.--. 1996.
1范围
铜及铜合金化学分析方法
第17部分：铍含量的测定
本部分规定了铍青铜中铍含量的测定方法，本部分适用于铍青铜中敏含量的测定：测定范面：0.100%~2.50%，2方法原理
GB/T 5121.17—2008
试料以硝酸溶解，在氧性缦冲溶睡中，铵与羊毛菁R生成红色络合物，予分北光度计波长550nm处测其吸光度。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使目确认为分析纯的试剂和热增水或去离子水减相当绝度的水。3.1
纯铜（铜的质量分数大于99.99%、敲的质整分数小于p.001%)。3.2
氯化铵。
3.3硝酸(e1.42L).www.bzxz.net
盐酸(p1.19.g/mL)。
3.5硝酸(1+粥
盐酸(1+1
氨水(p0. 90 g/mL)
3.8 Na EDTA (15g/1).
3.9氢氧化钠（40gL）
3.10刚果红试纸。
3.11羊毛铭菁R氮性短净溶液（4g/L）：称取6.8各氧化饺（3.2）于在50m烧杯中，加人20mL水至氯化铵溶解完全，加人57mL氨水(3.7),搅拌均句，待密凝效紫至室温后雅矿加人0.400g羊毛铬膏R，搅拌使羊毛铬酱R全部溶解，将溶液移人100mL容量瓶中定容，混与，放暨1h后使用（用时现配）。3.12铍标准贮存溶液：准确称敢0,1000g金厨铍（铍的质量分数不小于99.95%)于150mL烧杯中，加人10 mL盐酸(3. 6),低温加热至溶解完全，冷却后将落液移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度混句。此溶液1mL含有100陷皱。3.13皱标准液：移取25.00mL敏标准溶液（3.12）置于250mL容量瓶中，加入0ml硝酸（3.5），用水定容，混匀。此溶液1mL含10 μg皱。4攸器
分光光度计。
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
GB/T 5121.17—2008
6分析步
称取0.100g试样<5)，精确至0.0001g。6. 2测定次数
独文地进行两次测定，敢其平沟值，6.3空白试验
称取0.100名纯（3.1)，随同试料做空白试验。6. 4试料处理
6. 4. 1 试料溶解
将试料（6.1)于150mL烧杯中，加8mL硝酸（3.5），加热溶能，所煮沸除去氮的氧化物，冷却室室温。按表1将落液移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。表1试料总体体积，分取试液体积及加入NazEDTA体积被的既盘分数/%
0.10~~0.50
>8, 50~1, 00
>1.00~2. 50
6. 4. 2显色
试滤总体积/mL
分段试液体积/mL
6.4.2.1按表1分取试减(6.4.1)于100mL容量瓶中。加人NaELTA落液体积/mL
6.4.2.2按表1加人NaEDTA溶液（3.8)，效入一小块刚果红试纸（3.10)，用氢氧化钠溶液（3.9)中和至刚红试纸刚刚变红，灿水至约80mL，混勾后准研加人8.0mL羊毛铬菁R氮性缓冲漆液(3.11)，立即用水稀释至刻度，掘匀，20nin内测量溶液的吸光度。6.5 测量
将部分试液移入1cm吸收血中，以空试验溶（6.3)为参比，于分光光度波长550nm处测量其吸光斑。从工作曲线上截出相应的被的质册。6.6工作曲线的绘制
6.6,1秘取mL,0.50mL,1.00ml..2.00mL,3.00mL、4.00mL皱标准溶液(3.13)分别置于一组100 mL.容瓶中，以下步骤按照6.4.2.2逃行。6.6.2将部分试移入1.cm吸收血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长550nim处测量其吸光度。以皱的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算铍的质最分数w(Be)，数值以%表示：te(Be) mp. V,× 10-
式中：
自工作曲线上查得的铍盘，单位为微克（1g）：m
V.试液总体积，单位为毫升(mL);V,—分取试液的体积，单位为案升（mL);~试料的质量，单位为克（g)。
计算果表示至小数点后第二位。2
8精密度
8.1 重复性
GB/T 5121.17—2008
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(-)的情说不超过 5%。 重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得，
重复性限
被质母分数/%
重克性限(1)/%
往：垂复性限()为2. 3S.,S,为重友性标准差。8.2再现性
在再现性条件下获得的两饮独立测试结巢的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超逆再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数磐采用线性内插法求得。
表3再现性限
被盘分数/%
再现性限(R)/%
注：再现性限(R)为2.83SRSR为聘现性标雅整。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样举代），妞尚或两固校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出愿因，纠正错误后，不新进行校核。GB/T 5121. 17-2008
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铜及铜合金化学分析方法
第 17 部分:铍含量的测定
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2008 年 8 月第一版：2008 年 8 月第一次印刷*
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