【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第20部分：锆含量的测定

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 5121.20-2008
代替GB/→5121.20—1996
铜及铜合金化学分析方法
第20部分：锆含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and coppcr alloys-Part 20:Determination of zirconium coutent2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会免费标准下载网bzxz
2008-12-01实施
GB/T5121铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。第1部分：铜含量的测定；
第2部分：磷含量的测定；
第3部分：铅含量的测定；
一第4部分：碳、含量的测定：
.第5部分：镍含量的视定；
第6部分：秘含量的定；
第7部分：碑含量的源定；
第8部分：氧含过的测定；
第9部分：铁含丹的测定；
第10部分：优含至的测定；
--第11部分：锌含量的测定；
第12部分：含显剂测定；
第13部分：铝含量的测定：
第14部分：锰含趾的测定：
第15部分：钻含量的测定；
第16部分：铬含站的测定；
一第17部分：铍含量的测定：
·第18部分：镁含过的测定；
第19部分：银含量的测定；
第20部分：错含的测定；
第21部分：钛含量的测定；
-第22部分：铺含量的测定，
第28部分：硅含影的测定：
第24部分：酒、确含量的测定；第25部分：硼含量的测定：
第26部分：汞含盘的测定；
第27部分：电懋耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第20部分，
GB/T 5121.20-—2008
本部分代替GB/T5121.20—1996铜及钢合化学分析片法销的测定》本部分与GB/T5121.20—1996相比，主要变动如下：对原标雅文本格式进行了修订;
增册了精密度和质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会均口，本部分由中铝洛阳钢业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金展工业标雅计散质量研究所负资起草，
本部分由北京有色金属矿究总院起草。I
GB/T 5121.20—2008
本部分御北京矿治研统总臨、中销路所铜业有限公司参加包放。本部分主要起草人：旅竖、修伶、调以华。本部分主要验证人：袁玉假、高链、阴东做、郭朝履。本部分所代精标准的厉次版本发布情况为：.GB/T5121.20--1996.
１范围
铜及铜合金化学分析方法
第20部分：锆含量的测定
本部分规定铜及铜合金中的测定方法本部分适用于铜及铜合金中借登的测定，测定范围：0.10%=0.70%。2方法原理
GB/T 5121.20—2008
试料以盐酸，过氧化氧溶解，用高氯酸调整酸度，以二甲酚橙为显色剂，以试料溶液中加人乙二胺四乙酸二钠掩蔽错后的溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测册吸光度3试剂
除非另有说明，分析中仅使用研认为分析纯的试剂和燕增水或去离子求或械当纯疫的求。3.1盐酸(p.g/hL)。
3.2高氧酸[HG1O)=5.0 mol/L移取 278 ml.高氯酸(p1.67 g/mL)以水稀孵至 500 mL混句。3.3过氧化ka!1g/ml)。
3.4NaEDTA率腋(10g/L)：称胶10gNa,EDTA浴400mL温水冷到室湿，以水稀释至1000 mL 混勾
3. 5二甲酚授溶液1 5/L) 储存上标色瓶。3.6销标准购存落覆，称取0.100纯错（错的质廉分数99.9%）置新血，加10.础假(1十1)、1. mI 氢戴酸为.16 g/mL),加热究全渐解,游渡热发至冒少试的三氧化碰烟。冷却后,泽岩血壁吹洗少量水，落液趣泡，并重新蒸发至开始冒少最的三帆化硫烟。滚至密锰，级级吹洗约25m1z水，混勾冷至室温，彩人10o.mL塑斜容量瓶中.以水稀释至刻度混勾液1ml，含」mg。3.7错标准溶液：移取f0%00mL错标准必存滚液（3.6）于500mL抵瓶车，加人30mL挑酸（3.1)，以水释释至刻度，混勾，此露液1mL含 20g错。4仪器
分光光度计。
5试样
厚度不大于 1 mm 的痒眉。
6操作步骤
6.1 试料
按表1称取试样(5)精确至0.0001g。CB/T 5121.20--2008
好质忧分数/%
0. 10-~0. 35
>0. 3E ~~ 0. 55
>C. 55~0.70
6.2测定次数
独立的逊行三改测定，瑕其平均值。6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验。
6.4试样处理
6.4.1试样分
表试科量
将试料(.1)罩于 100 ㎡I 烧杯,加入 10 mL 盐酸(3. 1),盖上表m,在室温下分次加人 5 mL~10 mL过氧化氢(3. 3)。试料灌解完全后移至电炉_L缓级加热，蒸发至溶液体积约 5 nL,用洗涤表血及杯继伙游液体积约25mL，入3ml起敢（3.1)煮沸2min～3min，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度（如有少量沉淀物用于滤纸过滤）。6.4.2分取稀释及显色
分取 5 mL试液两份于 50 mL 容量瓶中,于其中份加人 5 mL NazEDTA 落液(3.4)。然后两份均州5mL尚氯酸（3.2）混匀，圳入2.5mL二中骼橙溶液（3.5）混勾，以水稀释至刻度，混勾，放置30 min.
6. 4.3测定
6.4.3.1将部分溶液移人1cm吸收血中，以一份加入NazEDTA的落液作参比，于分光光度计波长E10 nm处测证吸光
6.4.3.2减去随同试料的空白落液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锆的质量，E, 5工作曲线的绘制
移取 0 mL,0. 50 mL、1. 00 mL,1. 50 mL、2. C0 mL、2. 50 mL、3,00 rml 蜡标准蒋液(3. 7),分别轻于一组SCmL容量瓶中，加人5mL高氟酸（3.2)混匀，加人2.5mL二甲酚橙溶液（3.5)混勾，放置30mia，将部分溶液移人：cm吸收Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测适吸光度，以结的质划为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
接下武计算的质量分数Zl)，数值以%表示：wZr) =m .V.×10°s
式中：
mp——试料的质量，单位为克(g）；m…-自工作此线上查得的锆的质量，单位为微克(rg)；V.
试被的总体积，单位为意升（mL）；2
V，一分取试液的体积,单位为毫升(mL)计算结果表示至小数点后第二位。8精密度
8.1重复性
(B/T 5121.20—2008
在重复性条伴下获得的两秋独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试继果的绝对差值不超过重复性限(-),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复雄限()按表2数据采前绒性内插法求得。
表2重复性限
错的质抵分数/%
重众性限（)/%
性：近复性限(r)为3.835,.S.为证复性标准痛差8.2再现性
在恶现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在裴3给出的平均范围内，这两个测试结果的绝对差值不题过再现性服(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
错的质量分数/%
形现性限（R)/%
注：再现性限（)为2.83S，S为再现性标。质量保证和控制
应用国家级标雅样品或行亚级标推样品(当前两者设有时，可用控制标样帮代)，排周或每两周校核一砍本分析方法标推的有效性。当过程失控时，应找出原函，纠正错误后，定新逃行校核。G87T 5121.20-2008
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铜及铜合金化学分析方法
第20部分：错含量的测定
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