【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第19部分：银含量的测定

ICS 77. 120, 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 5121.19---2008
代替G3/T5121.19199G,GB/T13293.12--1991铜及铜合金化学分析方法
第19部分：银含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys-Part 19.Detcrmination of silver content2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
中华人民共利国
国家标准
铜及铜合金化学分析方法
第 19 部分:银含量的测定
GB/T 5121. 19--2038
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20C8 年 9 月第一版 2008 年 9 月第一次印别书号：1550G6 -1-33019 定价 1D,00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有慢权必究
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GB/T5121铜及铜合金化学分析方法》共有27部分，第1部分;铜含的测定；
第2 部分:磷含量的测定;
第3部分：铅含量的测定：
第4部分：概、毓含量的测定；
篇5部分：镍含量的测定；
-第6部分：懿含其的测定；
一第7部分：种含量的测定，
第8部分：氧含量的测定；
第9部分：铁含的测定；
第10部分：锡含量的测定；
第11部分：锌含量的测定；
第12部分：销含证的测定；
第13部分：铝含过的测定；
第11部分：短含过的测定；
第二5部分：含量的测定；
-第16部分：铬含量的测定；
第17部分：铍含量的测定：
一第18部分：镁含量的定；
第19部分：银含量的测定；
第20部分：钻含量的测定：
一第21部分：做含量的测定；
第22部分：辆含量的测定；
第23部分：准含量的测定；
第24部分：硒、碲含量的测定；第25部分：硼含量的测定；
第26部分：汞含最的测定；
第27部分：电感耦合等离子体原子发光谐法。本部分为第19部分。
GB/T 5121. 19—2008
本部分代替GB/T5121.19—1996《铜及铜合金化学分析方法银量的测定》和GB/T13293.12-1991商纯阴极铜化学分析方法巯基棉分离-火焰原子吸收光谱法测定银册》。本部分与GB/T5121.19—1996GB/T13293.12—1991相比，主要变动如下：略去“引用标难”二节；
-将GB/T13293.12—1991分析上限和GB/T5122.19—1996分析下限进行了衔接，将分析范围上限由0.15%扩展为1.50%；
对原标推文本格式进行了修订：增加了精密度和质量保证和控制条欲。本部分由中国有色金属工业协会提出。GI/T 5121. 19—-2008
本部分出余国有色金服标推化技术委员会归！本部分中铝洛阳钢业行限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金展工业标准计量质单研究所负责泄
本部分山中铝游阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院起草。本部分山北京有色金服研究总院参加起罩。本部分汇婆起草人：商钰、鸿先进刘赞、汀求韬、杨游东。本部分主要验证人：张英新、张丽。本部分所代格标准的历改版本发布游况为：G/T5121.191996GB/T13203.12--199..1范围
铜及铜合金化学分析方法
第19部分：银含量的测定
本部分规定了铜及铜合金中银含量的测定方法。本部分适用二编及铜合金中银含量的测定,测定池围:0.0002%～1.50为。2方法原理
GB/T 5121.19-—20C8
试料用硝酸溶解潜银的质旦分数小可0.005%时，c(HNO.）一08moK1.介质中，以巯基剂纤维吸附银与基体制分离，用确鼠酸较溶液洗脱钮。使用空气乙炔火略，于原关吸收光谱仪波长328.1nm处，测定银的吸光度。/
除非另有说朗，存分析中仪使用确认为分析纯的试剂和离增水或去离子水或相指纯度的水。3.1硝酸al.h2度/L)优级纯
3.2盐酸(pl.argymL)优级纯。
3.3硝酸(1+
3.4 硝酸[c(HNo,-0. B mol)1.!3. 5硫氰酸敏液(NH,SCN)0.5 初ol/L]3.6铜溶获(106：称取5.0bm纯谢（锅的质盘分数≥99.99路，银的质分数不大于0.0005%）暨于500mL烧标高流人40m耳硝吸（3.1).加热游解，煮佛除微的鼠化物，冷。移人500mL容瓶中，用水稀释至刻度混射。
3.7银标准延存落凝称取1.000g纯银（银的质置分数99.95%)量承150而L烧杯中,加人10mL硝酸（3.1)，加热溶解佛除去氮的氧化物，冷却！移人1GO0mL容底瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此溶液！mL含1g
3.8银标准液A：移敢20.g0L银标雅存溶液（3.7)置手600m容册瓶中，加人10ml酸(3.1)，用水籍释至刻度，混匀、此溶液1mL含40g.3. 9 银标准溶液 B:移取 5. 00 mL. 镀标准贮存溶液(3. 7)置于-500 mL 容置瓶中,加人 50 tmL 硝酸(3.3)，水释至刻度，混匀。此溶液im含10g银。.3. 10 巯基棉： 2C mL 硫代乙醇酸(pl,32 g/mL)和 14 mL 乙酸酐(pl. 08 g/mL)暨了 25C mL I瓶中，混勾，加入两滴硫酸（o1.84 /mL），混与，冷却。加人4名脱瞻棉使其全部没凝，益上瓶新，25℃左右放置 24 h。取出挤干,用水洗涤至洗液呈中性,挤干,暨于烘箱内于 37'℃～38亡烘平(约 S h)。冷却后置于棕色磨口瓶中,放在干器中避光保存。仪器和装置
4.1仪器
4.1.1火焰原子吸妆光谱仪：附银空心阻极灯。4.1.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03μg/mL；1
GB/T 5121, 19—2008
精密度：用级底浓度的标雅液测量10次吸光度，实标准偏差度不超过平均吸光度的1.0关；用设低浓度的标推溶液（不是“零标雅溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓旗标随溶液平沟吸光度的0.5%；
：工作册线绒性：将工作线按涨度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7，
4.2装贸
4.2.1颈基橘高集装至:普近漏=,替经6mm~7mm+管长10g mrn~150mm.内装0.1g巯基棉纤继（戏非状，将其括人谢斗管内）。加人水，调节巯基棉的疏密轻度，使流速为3ml/min～5m/min。5试样
厚变不大1 mm的磷
6分析步
6.1试料
按表1称圾试样（5），精确至0.0001g表1试料量及分取试液体积
银的资值分激/%
0, 000 2--0,01 0
>, 001 0~0. 002 5
>0. C02 5 ~ 0. 005 0
>0. 005 0-0. 015
20. 015-~c. 085
≥0. 080~-0. 10
>0, 40~1. 50
6.2测定次数
试料:/g
独立地逊行二次测定，段共平值。6.3空白试验
随同试料做白试验。
6.4测定
6.4.1试料的处班
6.4.1.1银的质量分微不大予0.005%试波总体积/mL
移取试波体积/mL
6.4.1.1.1将试料（6.=)鼠于25cmL烧称中，加人15ml,~25mL硝酸(3.3),盖上表血,冷溶。待剧烈反应停山后，低温加热至试料完全浴解。蒸发至近于（1mL），加入100mL销酸（3.4），加热素沸至盐类完企溶解，冷却至室温。6. 4. 1. 1. 2用水洗涤激棉富集装置(4.2. 1)中的疏基棉纤维 3次~4 次,将试液(6. 4. 1. 1. 1)沿滞斗壁倾人，通过蔬基起。用硝酸(3.4)洗涤烧杯及表面血 3次～4次，洗涤筑基棉纤维7饮～8次。用吸耳球吸尽漏斗管中的残窗设
6.4.1.1.3取10mL硫氰酸铵溶液（3.5)分2次沿斗壁缓慢加人，用水洗淤蒲斗壁及基棉纤维4次～5次。用25mL容证瓶承接洗脱波和洗水，容册瓶中加人2.5mL盐酸（3.2)，月水稀释至刻度，混勾。
银的质量分数在0.005%~~0.08%下载标准就来标准下载网
6. 4. 1. 2
G1/T 5121. 19--2008
将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），加热溶解，煮除去氧的翁化物，玲却。按表1移入容冠瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.1.3银的质量分数人于0.08%6.4.1.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人101l硝酸（3.3），加热落解，激排除去氮的氧化物，冷却。游溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。6. 4. 1.3. 2按表 1移取溶液(6. 1.1. 3. 1)于相应容母瓶中,用水稀释至刻度,混勾。6.4.2使用空气-乙饮火焰，于原子吸收光谱仪被长328.1几m处，与标准溶被系列同时，以水诞零，测鼠溶液吸光度。所测吸光度减去随同试料空白莽液的吸光度，从工作线上查出相应的银内所浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1工作由线I银的质量分数为0.0002%~0.CC50%移取0mL、2.00nL、4.00ml..6.00ml、8.0cmL、10.00mL12.00mL银标准游液B(3.9)寸组10门I.容丧瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2工作线Ⅱ—银的质量分数>0,0050%~1.50%移取 0 mL,2. 00 mL,4. 00 mL,6. 00 mL,8. 00 mL,10. 00 mL标雅落液 A(3. 8)于-组 200 rnL容量瓶中，加人与试样出铜的质量相同的摔获（3.6)和10mL确酸（3.3)，用水称释至刻度，视匀6.5.3使用空气-7.炔火焰，于原子吸收光诺仪波长328.1nm处，以水调零，测冠溶淡吸光度。去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的质量涨度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，7分析结果的计算
按式(1)计算银的质量分数WA）,数值以%表示：w(Ag) = e: e: Vx10 ×100
武小；
户—一自工作曲线上查得的银的质册浓，单位为微克每密（/mL)：V，\-试液总体积，单位为意升mL）V2—分敢试波稀释后的体积,单位为旁升(mL)：V,一—-分取试疫体积,单位为升(ml.);m。—试料的质激，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第二位。若银的质量分数小于0.10%时，表示至小数点府第三位：银的质盘分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位。8精密度
8.1重复性
在重复条件下获得的谢饮独立测试结果的测试值，在表2给出的平均位范国内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限(+),超过垂复性限(\)的情说不超过5%，重复性限()按表2数据来用线性内法求得：
表2重复性限
银的质册分数/%
重复性夏(-)/%
G, 002 2
注：重复性限（-)为2.83S,S,为重复性标准偏差，8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试绪果GB/T5121.192008
的绝对整值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R>的情况不超过5%,再现性限(R)按表3效据采用线内插法求得：
装3再现性限
银的质成分数/%
再现性限(R)/%
注：现推履（R)为2.&3.S，为现件标雅偏整。9质量保证和控制
应用国家级标泄样品或行业级标非样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），舞周或会两周校核欲本尔析法标雅的有整性。当过概失控时应找出原因，纠错误君，重新进行校核版权专有但权必究
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