【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第15部分：钴含量的测定

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标
GB/T 5121.15—2008
代 GB/T 5121. 15---1996
部分代警GB/T23293.7—191
铜及铜合金化学分析方法
第15部分：钴含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys--Part 15:Determination of cobalt conlent2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。第1部分：铜含的测定：
第2部分：磷含的测定；
第3部分：铅含量的测定；
第1部分：碳、碗含量的测定；
第5部分：镍含量的测定：
第6部分：秘含画的测定：
第7部分：含最的测定；
第8部分：氧含量的测定；
第9部分：铁含量的刻定；
第10部分：镉含量能测定：
第11部分：锌含量的测定；
第2部分：梯含量的测定；
第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰含邀的测定；
第15部分：钻含举的测定：
第16部分：铬含量的测定；
第17部分；镀含的测定；
第18部分：镁含盐的测定；
第19部分：银含量的测定+
第20部分：错含量的测定；
第21部分：钛含册的测定：
第22部分：锅含望的测定；
第23部分：硅含量的测定；
第24部分:硒、确含昼的测定；
第25部分：彻含量的测定
一-辩2部分：汞含的测定：
第27部分：电感合等离子体原子发射光谱法。本部分为第15部分。
左部分包括方法一,方法二
GB/T 5121.15—2008
本部分代替GB/T5121.15一1S96铜及询合金化学分析方法钻盘的测定火焰源子吸收光谱法》和GB/T13298.了-1991高纯极铜化学分析方法密曼效应电熟原子吸收光谱测定铁、钻、铅”。
本部分与GB/T5121.15一—1993、GB/T13293.7一1991相比主要变动如下：方法一是对GB/T13293.7一1991的修订.补充了质保证和控制条款，增加了稍密度条款；方法二是对GB/T 5121.15—1996的修订，测定范围下限由0.020%延仰至0.002C%,分析范围上限出1.00%延伸至3.00%，补充了质避保证和控制条款，增加了精密度条款。本部分由中国有色金属工业协会捉出。GB/T5121.15—2008
本部分的企国有色会展标雅化技术委员会归口。本部分由中铝格阳钢业有限公司.北京矿冶研究总院，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责本部分方法一由北京布冶研究总院起草。本部分方法一主广州有色金属研究院、潮台鹏晖销业有限公司参加起草。本帝分力法一出要起草人：冯先进、扬紫芝、玛渝清、商介平，孙淑媛。本帝分方法一上婴验证人：戴风英张士游，林海山、李兰、刘天平。本帮分方法二由中铅沈阳有色金属溯工有限公司起市。本部分方法二出北京有色金属研筑总院、大冶有色金属公司设计院参加起草。本部分方法三生婴胆草人：张李雅民、刘霞。本部分方法三主要验证人李滤芝、李玉琴、李娜孕晓玉。本部分所代督标雅的历次版本发布情况为：G3T 5121.15.1996,G/T 13293.71991.铜及铜合金化学分析方法
第15部分：钻含量的测定
1方法一塞爱效应电热原子吸收光谱法1.1范围
本方法规定了朝及铜合金中钴含的测定方法。GB/T 5121.15—2008
本方法适用于铜及铜合金中钴含量的测定。测定范围:0.000 10%~0. 002 0%。1.2方法原理
试栏用稍酸溶解，将一定体积的试疫注人电热原子化器中，用塞曼效应鼠子吸收光谱仪在240.7nm波长处测邀钻的吸光度，按工作绒法计算钻的质地分数，I.3试剂
除非另有说明，在分相仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器血均用硝酸(1.3.3)浸池12 h后,用水彻底清。1.3.1纯销（铜的质氧分数299.09%，镐的质量分0.00005%）1.3.2硝酸(1+1)。
1.3.3硝酸(1+19)。
1.3.4铜基体溶液(100g/L):称取 20.00 g纯铜(1.3.1)置于100 mL烧杯中,分次加人 160 mL硝酸(1.3.2)，冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。穆人20G tnL容瓶中,以水稀释至刻度，混勾。1.3.5钴标准贮存溶波：称取0.1000g金属钻（质分数含29.95%）控于150m烧探押,加人10ml硝（1.3.2），盖上表血，加热至完全溶解，冷却至案温。移人500mL容批中，以水稀至刻度，混勾，此溶液1mL含 200 钳。
1.3.6结标准落液A：秘取10.00ml.铛标准贮存溶液（1.3.5)于100mL批瓶中、以水稀避至刻度，混勺。此溶液1nL 含 20 μg钻。1.3.7紫标雅溶液B：移取5.00ml标溶液A（1.3.G）于1G0mL容瓶，以水箍释至刻度，混勾，此 1 m 含 1 g钴。
1.4仪器
1..1拓墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化若、微量取样器或自动逃样，销空心阴坡灯及塞受效应背景校正装置。
1.4.2所用石翌好原吸收光谐仪应达到下列指标：最低灵微度：工作线中所用等差系列标雅灌授中浓度圾大者，其吸光现应不低子0.800。工作曲线的相关系数不低于0.993。精密度最抵要求，用最高浓度的标准裕液，测抵10次圾光度，计筛其平均值邪标殖偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标推溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标能偏差。该标准偏差不应超过最高泌度标准游液吸光度平均值的0.5%。
1.5试样
试样加工成屑状。
GB/T 512t.15—2008
1.6分析步骤
1.6.1试料
按表1称取试样（1.5），新确系0.c001么表1试料量及分取试液体积
钻的所址分数/%
0. 000 19~0. 000 50
>0. 000 50~0,602 n
1.6.2测定次数
测款地进行一次测定，取其平均假。1.6.3空自试验
武料证/g
分取试液体积/ml.
称收1.00组制(1.3.殖同试料做空白试验。以系列标准落激的“零度溶液作为试料空白。1. 6, 4测定
1.6.4.1将试料(1. 0.12
于60ml烧标中：加人8mL硝酸（1.3.2)，温加热至穷全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷御至数减。将试液秘人m！容研瓶以水稠事至刻度混匀1.6.1.2创的原分数大产0.000时.按表1分版试液！0比L容瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
1.6.4.3根据仪器您叫求推都的条件，进择钻电热原子化的最佳多数利进样量1.6.4.4将仪器测案最挂状态，并按所选的条件(1.6.4.3)调费电热原了化器。1.6.4.5用预冠储灿热程序空烧名限件2饮。1.6.2.6按预定样谢将试液（1.G.1.1载1.6.1.2)能人原子化器中，进行愿子化，非测量钻的吸光度。每份试液测量取其平均值·减是定自试验溶液的乎均吸光，从工作山线上查出相应的钻的颜浓斑。
1.6.5工作曲线的绘制
.6,5.1分别移收o1.00mL、2ml.3.00mL、4.ml..mL钻的标准液(1.3.7)-组100mL容减版中按部料证加入相品轻调基体资液以水质释至刻度，混勾。1.6.5.2在与测量试糖相随的条件下固洲量系例标雄群液的吸充度，每份准溶液测量2次，取其平均值，诚宏“琴\浓度滋报的沟吸北：。以钴的质国浓厚为横坐标.吸光度为纵玺标，绘制钴的工作曲线。
1.7分析果的计算
按式(1)计算钻的质量分数初（C）数值以%表示：(Co) = o yu V, X10
自工作相线上微得的钻的质址浓度，单位为微克每难升（μ/mL）；V.试液总体积，单位为毫升（mL)；,——分取试液体积,单位为距升(mL)V.测址时试液的总体积，单位为密升（mL)n-试料的质量，单位为克(g)。
【1）
所得结果表示至小数点后第四位。告钴的质最分小于0.0010%时，表示至小数点后篇五位。1.6精密度
1.8.1重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值：在衰2给出的平均值范困内，两个测试结果的绝2
GB/T 5121.15—2008
对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情说不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 重复性限
结的质项分数/%
重性限（r/%
注：重复性限()为 2. 83.9,,S,为重复性标准将差。1.8.2再现性
0. 080 52
0,00013
在再现性条件下获得的两次独立测瓷结果的测试值，在裘S给出的平均值范围内，两个测试绪果的绝对差值不超过再现性限(R)，避过再现性限(R)的情况不超过5%腰现性限(R)按表3数规采用线性内插法求得：
钻的质过分效/
再现性限(R>/%
注：再现性限(R)物.%Sr,导k 为再现以际相值美1.9质量保证和控制》/
再现性限
0, 000 G
应用国家级标推样品或行业级标准样品（当前两者没有时·也可用控制标稳替代，有服或两周校核一次本分析方潜探准的有效性C
2 方法二
2.1范围
火焰愿存吸收光调法
当过肥尖控时·应我出原型·划误后，新进行校核本方法规定法发合金中钻含景的测定方法，本方法适用铜及铜合金中结个量的测定。测定范围-0.0210%～3.00%2.2方法原理
试料用硝酸种就静溶解，在硝酸介质使用空气块火焰；于原子贼收光说仪波长210,？nm处测量的吸光度乱壁、镍和锰的干扰.在配耐标难系刻将时如人与说料和应趾的饲、银和锰汀以消除：铅、锌、铁等其很头存元案均不干扰认定2.3试剂
除非另有说明，在分析呼仅使用确认为分析绝的试剂利获循水或法离子术或相当纯度的水，纯铜（钻的质量分数补人于0.0001%）。2.3. 1
纯镍（钻的质分数不大于0.0001%)。2.3.2
纯锰(钴的质量分数不大手0,000 1%)。2. 3. 4
氢氧酸(1.23 g/mL)。
硝酸(1+1
硼酸（30g/L）。
钻标准贮存溶液：称取0.5000g纯钻（钻的质量分数≥99,95%)暨于150mL的能拆中：加人2.3.71
10mL硝酸（2.3.5），加热湾解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人500riL容瓶中，用水称释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg钴。2.3.8销标准溶液：移取1C.0C mL销标准贮存溶筱(2.3.7)微于5c0 mL容盘瓶，加人10 mL硝酸(2.3.5>用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g钻。2.4仅器
2.4.1火原子吸收光谐仪：附钻空心阴极灯。3bzxz.net
CB/T 5121.15--2008
2.4.2在仪据最焦工作条件1，凡能达到下列指标者均可使用：-灵做度：在与测量率波的基体相一致的深波中，隔的特征浓度应不大于0.013g/mL；：一舒游度，用报商浓度的标雅溶液测量10次吸光摄，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低涨度的标准落激（不是“零\标准游蔽）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准渐液平均吸光度的C.5%；
“工作间线谢：游工作帖线按浓度等分成五段，段商段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,庞不小于0,7。
2.5试样
原不大于1mm的碎。
2. 6分析步骤
2.6.1试料
按裘4称取试群（2.品).精溯至0.000！g：表 4试样量及分取试液体积
钻的所量分数/%
0. 002 0-~9. 010
>. 010~0.050
20. 050 ~9. 10
>0, 10~0. 50
>n. 50~1, 00
≥1. 00~ 3. 00
2.6,2测定次数
试料旗
独立地避行二次测延，瑕激平均值，2.6.3空白试验
试波总体积/mL
分取试液体积/mL
2.6.3.1避问试料做空自试验。
2.6.3.2钻的质地分数不大子0.010%时，称与试料中相应量的纯铜（2.3.1).随同试料做空白试验。
2.6.4浏定
2.6.4.1将试料（2.6.1)斑于15CmL聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸(2.3.5)，2滴氢氟酸（2.3.4)加热至试料完全落解。加人10mL研酸（2.3.G），混匀，冷却。2.6.4.2将溶波愁入100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀。2.6.4.3当倍的质质分数大于0.010%时，按表1分取溶液（2.6.4.2)置子100mL或500mL容量瓶中，册入5mL硝酸（2.3.5），用水稀释至刻度，混匀，2.6.4.4使用空气-乙炊火焰，于原于圾收光谱仪波长240.？nm处，与测避系列标准溶液同时，以水调，测正试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钴的质量浓度。2.6.5工作凿线的绘制
2.6.5.1称机当子试料(2.6.1)中铜、镍质量10倍的纯铜(2.3.1)和纯镍（2.3.2)[分析BMn3-12铜合金时，再称1.25g纯锰（2.3.3)7置于同一个300ml.烧杯中，加人70mL硝酸（2.3.5)，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物。移人500mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2.6.5.2移取0mL.1.00aL,2.00mL、3.c0mL4.00mL、5.00trL铅标准溶液(2.3.8)分别置手-组100ml.容量瓶中，按钻的质感分数加人混和溶液（2.6.5.1)：钻的质量分数为0.0020%～0.010%时，期人50.0mL：钻的质量分数为≥0.010%～0.050%，加人10mL；黏的质量分数为>0.050%～GB/T 5121.15—2008
1. 00%,如人5. 0 mL;钴的质量分数为>1. 00%～3. 00%,加人1. 0 ml.,然后加入5 r:L确酸(2. 3. 5),用水稀至容量瓶中，混勾。
2.6.5.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长210.7nm处，以水调零，测证溶液的吸光度.减去系列标准溶液中“零”浓度溶波的吸光度，以钴的重量液度为横坐标，吸光变为纵坐标，绘制工作山线。2. 7 分析结果的计算
按式(2)计算钻的质分数出(Co),数值以%表示：w(Co) - @. V, . V. ×10-
式中：
自工作曲线.广查得的试料潜液的钻浓度，单位为微克爆密升(rg/mL)：试搬总体积,单位为整升（为）
分取试液稀释后的体积,单位为旁升(ul.)V,一-分取试被的体积,单位为旁升(mL);试料的质,单位为克(g)，
所得结果表示至小数点后第二位。若钳的质盐分数小于0.10%，表示系小数点后第三位;钴的质量分数小于0.0:0%附，表示至小数点后第四位。2.8精密度
2. B. 1 重复性
在亚复性紊性下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结架的绝对差值不超过重复性限（\），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据来用线性内蒲法求得：
重复性限
钻的质分数/%
亚复性限()/光
注：重复性限（r)2.83S,,S,为原复性标准偏然。2.8.2再现性
在再现性条件下默得的两次独立试结果的测试值，在我6给出的平均值范函内，两个测试结果的绝对差值不趣过再现性限（R），超过期现性限（）的俏况不超过E%，再现性限（R）投表6数来用线性内插法求得：
再现性膜
钻的质量分数/%
再现性限(R)/%
法：再现性限（R）为2.83S%，S#为再现性标准偏差。2. 9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样举代），雄问或得两周校核一次本分析方法标推的有效性。当过程失控时，应找出原困，纠正错误后，距新逊行校核。5
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铜及铜合金化学分析方法
第 15 部分:钻含量的测定
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2008年8月第一版
2008年8月第一次印刷
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