【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第11部分：锌含量的测定

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 5121.112008
代誉GB/T5121.11—1996,GB/T13293.10-1991铜及铜合金化学分析方法
第11部分：锌含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys-Part 11:Determination of zinc conteni(ISO 4740.1985,Copper and copper allays—Determinatian of zinccontent-Flame atomic absorption spectrometric method,MOD)2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。第1部分含量的测定
第2部分：含量的测定：
第3部分铅含最的测定：
第4部分：碳、硫含量的测定：
-第5部分：镍含量的测定：
第6部分：含量的测定：
第了部分：神含最的测定：
第8部分：氧含的测定；
-第9部分：铁含量的测定
第10部分：锡含量的测定；
第11部分:锌含量的测定;
第12部分：锑含量的测定;
第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰含量的测定；
一第15部分：钻含量的测定；
第16部分：铬含量的测定；
篇17部分：缺含量的测定：
第18部分：镁含量的测定；
第19部分：银含量的测定；
篇20部分：错含量的测定；
第21部分：钛含量的测定；
第22部分：锅含量的测定；
第23部分：硅含景的测定：
第24部分：硒、筛含最的测定；一第25部分：含量的测定：
一第26部分：汞含量的测定：
第27部分：电感合等离子体源子发射光谱法。本部分为第11部分。
本部分包括方法一，方法二。
GB/T 5121.11—2008
本部分方法一然改采用IS04740：1985铜和铜合金锌量的测定火焰原子圾收光谐法》，在主要技术内容上与ISO4740：1985相同，编写结构不完全对应，具休技术性异见附录A、附录B。本部分代替GB/T5121.11—19961制及制合金化学分析方法锌量的测定》GB/T13293.10--1991《高纯阴极铜化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量》。本部分与GB/T5121.11—1996、GB/T13293.10—1991相比，主要变动如下：——方法一是对 GB/T 5121. 11—1996 中“第篇方法1火焰原子吸收光谱法”和
GB/T13293.10-1991的合并修订，分析下限由0.001%延伸至0.00005%，补充了质量保证和控制条款，增加了精崭接条款，1
CB/T 5121.11—2008
—力法二是对GB/T5121.11—1996中“第二篇方法24-甲基-戊酮-2萃取分离-Na.EDTA滴定法\的修订，补充了质盘保证和控制条款增加了精谢避条款，术部分附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国有色金厨工业协会挺出。本部分由全国有色金屏标准化技术委员会归口。木部分由印铅济阳铜业有报公司、北京矿冶研究总院.中国有色金展工业标准计盈质量研究所负资起草。
本部分方法一，方法二北京有危金属研究总院起草。本部分方法一由甘肃白银西北铜加工有限黄任公司、中铝洛阳铜业有限公司参加起草。本部分方法一生耍起草人李娜，李芝。本部分方法一主要验证人赵义、高钣，杨挂，谢丽云本部分方法二的甘肃自银西北铜加工有限资任公司、云商铜业股份有限公司参加起草。本都分方法二主耍超草人：刘芳、刘兵，本郝分方法二主婆验证人：越义陈渝滨，杨桂乎，赵装龙。车部分所代替标雅的所饮版本发布情况为：-GB/T 5121,111996,GB/T 13293.10 1991.铜及铜合金化学分析方法
第11部分：锌含量的测定
1方法火焰原子吸收光谱法
1.1范围
本方法规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中锌含量的测定，测定范围：0.00005%～2,00%。1.2方法原理
GB/T 5121.11—200B
试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原手吸收光仪波长213.8nm处测基锌的吸光度，锌的质量分数不大于0.0020%时，试料以硝酸溶解，电解除铜后进行测定。
1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯的水。1.3.1纯别（铜质量分数≥99.99%，锌质量分数小于0.0001%）。1.3.2氢氟酸(pl.15g/nL)
1.3.3过氧化氢(pl.11g/mL)。
1.3.4过氧化玺(1十9)。
1.3.5盐酸(1十1)。
1.3.6盐酸(1+120)。
1.3.7硝酸(1+1)。
1.3.8硼酸溶液（40g/L)
1.3.9铜溶液（20g/L)：称取10.0g纯铜（1.3.1)暨于500mL烧杯中，灿人70mL硝酸（1.3.7）。加热溶解完全，煮除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中。用水释至刻度，混勾。1.3.10锌标准贮存溶液：称取0.5000g纯锌（锌的质分微≥99.95%），置于250m烧杯中，加人10mL硝酸（1.3.7)，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水称释至刻度，混勾。此溶液1mL含500μg锌。1,3.11锌标准浴液A：移取20.00mL锌标准贮存溶液（1.3.10>置于500mL容量瓶中，加人10mL硝酸(1.3.7)，用水稀释至刻度混勾。此溶波1mL含20μg锌1.3.12锌标准溶液B：移取5.00mL锌标准贮存溶液(1.3.10）置于500mL容量瓶中，加人10mL确酸(1.3.7)，用水稀释至刻度混勾。此溶液1mL含5μg锌。1.4仪器
1.4.1原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。—一灵敏度：在与测量武料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不于0.01mg/mL。一一精密度：用最高浓度的标准溶被测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%用最底浓度的标准溶液（不是“零\标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度1
GB/T 5121.112008
的标准溶减平均吸光胶的0.5%。工作册线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0. 7。
1. 4.2恒电流电解仪,附网状铂阴极、螺旋状铂极。1.5试样
厚匪不大于 1. rim 的碎屑。
1.6分析步骤
1. 6. 1 试料
按表1称取试样(1.5)精确至0.0001&-表 1试料量、溶料用量,试液体积及移取试液体积锌质氏分数/%
0, 000 05--0, 000 4
≥0. 000 4~0, 002 0
>0. 002 0~0. 010
20, 015~3. 080
>0.080--0,40
>0. 40--2. 00
试料低/g
5: 000%
.o.200
1.6.2测定次数
独立地进行两纳谢庭，取其平玛值。1.6.3 空白试验门
1.6.3.1随同试排微穿白试验。
料酸/mL
试获体积/mL
移取试液体积/mL
1. 6,3.2锌质量分数术大于0.080%时称取与试料中相近量的纯谢(1.3.1）随同试料做空白试验。1.6.4试料处理c
1.6.4.1惊的质底数不大于0.0020%1.6.4.1.1将试料效6.置于250ml.高型烧杯甲按表1加人硝胶(1.3.7%盖上表血,加热至试料完全浴，煮沸除尽氮的载化物。以水洗涤表血及杯壁，1. 6.4. [. 2灿人 30 m退过氧化氢(L 3. 4),1 滴盐酸(1. 3. 6)冷却,用水稀至130 mL左右,用两块半随表盖工。在搅拌下用2Am电流电解除铜，待溶液褪色后在不切断电源的情况下边用水冲洗边提电极。
1.6.4.1.3将溶液于低湿电炉上丽然蒸发至休积在40mL以下，冷却，按表1移人相应容量瓶中，用水稀薪至刻，混勾，
1. 6. 4.2锌的质量分数大于0. 002 0%1.6.4.2.1将试料（1.6.1)置于150mL杯中：按表1加入硝酸(1.3.7），盖上表血，加热至试料完全溶解，煮沸除尽的氧化物，冷却。1.6.4.2.2当试料中摄的质量分数大于0.50%时，将试料登于150mL烧杯中，按表1量加人盐酸(1.3.5),滴加过氧化氢(1.3. 3)至试料完全溶解,煮沸除去过量的过氧化氢,冷却。1.6.4.2.3当试料中硅的质大于0.50%或有硝酸不溶物时，将试料(1.6.1)置于150mL聚四氟乙烯杯中,按表1加人硝酸(1.3.7)和3滴~5滴氢氟酸(1.8.2),加热溶解完全。煮沸除去氮的氧化物，加人10mL硼酸溶（1.3.8）混勾，玲却1. 6. 4. 2. 4 将溶戒(1. 6. 4, 2. 1~1. 6. 1. 2.3)按表 1 移入相应等量瓶中,用水稀释至刻度,混。锌的质量分数大于0.080%时，移取10.00mL试液于100mL容量瓶中，班人5mL硝酸(1.3.7)以水稀释至刻，混勾。
1. 6. 4. 3 测量
GB/T 5121.11—2008
使用空气-乙焕火焰于原子吸收光谐仪，于波长213.&mm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试淡的吸光度。所测吸光度减去随同试料的白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相锌的质量淤度。1. 6.5 工作曲线的绘制
1.6.5.1穿质量分数不大于0.0020%移取0mL、1.00mL、2.D0mL、4,00mL、6.00mL、8.00 mL锌标准溶液B(1.3.12),分别望于---组:00mL容盘瓶中，加人10mL硝酸（1.3.7）用水稀释至刻度，混勾。1.6.5.2锌质量分数大于0.0020%移取0mE、1.00mL、2.00m4.00mL、6.00ml、8.00ml,锌标准溶液A(1.3.11)，分别登于一组100mL容量瓶中，加人与试料中铜的质量相一致的铜济液（1.3.9g)，加入5mL硝酸（1.3.7）用水稀释垒刻度，混匀。
1.6.5.3在与试料溶液测定间条作下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准液中“零”浓皮落液的吸光度，以铜的质登浓度为横坐标：吸光度为纵坐标，绘制工作曲线1.7分析结果的计其
按式(1)计算锌的质量分数本(2n)，数值以%表示：u(Zn)+ (Prp)!y.V,+lu+
式中：
从工作曲线上查得的锌的厨髓淤度.单拉为克每毫开(ug/tmL)；从工作谢践上查得的试料空白部液的锌的质重坎度，单做为微克每升（Hg/mL）：试液的总体积，单位为意升(mL);被测试腋的体积，单位为素形(ml)移取液的体积，单位为意升（mL)试料的质适，单位为点（g），
所得结衰汞率求数点后篇位。若锌荫质患分数小下0.10%时，我示差小数点后第三低锌的质量分数小于 0. 010%时,，表示至小数点后第四值。锌的质量分数小于 D.001 0%时,表示室小数点后第五位。
1.8精密度
1.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给的平均值范服内，这两个测试缩果的绝对差值不超过重复性限（）超过量复性限（-)的情况不超过5%。量复性限（-）按表2数据采用级性内插法來得。
锌的质量分数/%
重复性限(r)/%
注：重复性限(r)为2.B3Sr,Sr为重发性标准偏差。1.8.2再现性
置复性限.
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值,在表3给出的乎均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
GB/T 5121.11--2008
锌的所盘分数/%
再现性限(R)/
0,300 03
0,000 1
表3再现性限
注：再现性限(R)为2.83.5k，S%为再现性标雅偏差1.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析为法标的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2方法 24-甲基-戊酮-2 萃取分离-Na,EDTA滴定法2.1范围
本方法规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。本方法适用于颌及铜合金1锌含量的测定，测定范压：>2.00%~～6.00%。2.2方法原理
锌（Ⅱ）与硫氰酸盘在称盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-戊酮-2萃取分离除去大部分干扰元素后，在六次甲基四胺级溶液中，加人拖蔽剂以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
2.3试剂
滁非另有说明，在分析中仅使用确认为分析绝的试剂和燕馏求或去离子水或相当纯度的水。2.3. 14-甲基-戊酮-2.
2.3.2过筑化氢(pl.11g/mL).
氢氟酸(pl. 16 g/mL),
盐酸(1-1).
硫原游液（100g/L）。
氟化铵溶液（200g/L），储存于塑料瓶中。2.3.6
硫散酸铵溶液(500 ε/L)。
2. 3. 8二伊酚橙溶(2 g/L)。
级冲游减：称取150 g穴次甲湛四胺溶于水中加入 30mL盐酸(2.3. 1)用水稀释至500㎡L混勾。
2.3.10洗液：10mL硫氰酸铵溶液（2.3.7）加入4mL盐酸2.3.4），加水至100mL混勾2. 3. 11锌标准落液：称取 0.500 0 g纯锌(锌的质量分数不小于 99.95%)置于150 mL烧杯中加人10 mL盐酸(2. 3. 4)溶懈,冷却,移人 500 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1 mL 含1 mg锌。
2.3.12乙二胺四乙酸二钠(CH,N,OgNaz·2H,O)标准滴定溶液:[c(C,H,NzO.Na·2H.O)—c. 0l mol/L!.
2. 3. 12, 1配制
称取7.445g乙二胺四乙酸二钠CHuNzO.Naz2H0）溶于约200mL热水中，移人2000mL容叠瓶中，用水稀称至刻度，混句。2. 3. 12. 2 标定
移取10.00 mL锌标准溶液(2. 3.11)于250 mL烧杯中,加药70mL水 20mL缓冲溶波(2.3.9)3滴～5滴二甲酚橙溶液(2.3.8)，用乙二胺四乙二钠标准滴定溶液（2.3.12)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
按式(2)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度：0.0100
= V.× 65. 38 ×10-
式中：
GB/T 512t.11—2008
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶波的实际浓度,单位为率尔每升(rnol/L);V。——标定时所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶波的体积,单位为毫升(mL);65.38——锌的摩尔质量，单位为克每靡尔（g/mol)；0.010 0——标定时加锌的质量单位为克(g)。取8份标定，标定所消耗的乙二胺四乙较二钠标推滴定溶滋体积的极差不超过0.10 mL,取其-乎均值。否则，重新标定。
2.4试样
厚度不大于 I Um 的碎屑。
2. 5分析步率
2.5. 1测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。2. 5. 2试料
称取0.200g试样<2.4)，精确至0.0001g。2.5.3空自试验
随同试料做空白试验。
2.5.4测定
2.5.4.1将试料(2.5.2)置于150mL烧杯中，人10mL整酸(2.3.4），2mL~3mL过氧化氢【2.3.2),微热茎试料溶解完全，煮沸，除尽过量的过氧化氢，冷却。着试料中硅的质分数大于0.5%时将试料置于150㎡L聚四氟乙烯烧杯中灿人10 mL盐酸(2.3.4），2mL～~3L过氧化氢(2.3.2)，微热溶解，待试料基本溶完，加人2滴-3滴氢氟酸（2.3.3)继续游解完全，煮沸除尽过量的过氧化氢冷却。
2.5.4.2将试液移入125mL分深斗中，加入10mL氟化溶液（2.3.6[如山现混油补加4mL酸(2. 3. 4)]，40 mL硫腺溶液(2.3.5）加水至 70 mL左右，混勾+加人10 mL碰氰酸磁溶液（2.3.7),20mL4-甲盐-2-戊酮(2.3.1)，振菌2min，静置分层后弃去水相。2.5.4.3于有机相中加入15mL洗液(2.3.10),5mL氟化铵溶液（2.3.5）炭满30静鱼分层后究去水相。
2.5.4.4将有机相移人250mL烧杯中，用50mL水分次洗涤分液漏斗，洗减并人主液中,加人20ml缓布溶液(2.3. 9)激烈揽拌 1 min ,加入 5 mL氟化铵溶获(2. 3. 6),5 mL硫腺溶液(2. 3. 5)利3 滴~5 滴二甲酚橙溶液(2.3.8)，用EDTA乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（2.3.12)滴定至游液山红色变为资色为终点。
2.6分析结果的计算
按式(3)计算锌的质量分数w武中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升（mαl/L);V：—测定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定落被的体积，单位为毫升（mL）：m。-试料的质量,单位为克(g)；65.38—锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果表示至小数点后第二位。2.7精密度
2.7.1重显性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值的绝对差值不超过重复性限（*)，超过重复性限(一)的情况不超过5%。
GB/T 5121.11—2008
锌质量分数/%
正复性限（)/%
4重复性限
注：乘复性限(r)为2.83×Sr,Sr为与复性标能差再现性
>2. 00~6. 00
在再现性条件下获得的两欲独立测试结果的到试值的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限(R)的情况不超过5%。
5再现性限
辞质册分数/%
现性限(R)/%
注：再现性恶(R)为2.83×Sn,SR为证复性标猴差2. 8
质置保证和控制
>2. 00~6, 00
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标难的有效性。当过程失控时，应残出原因，纠正错误后，重新进行校核。附录A
（资料性附录）
本部分方法一章条编号与IS04740：1985条编号对照GB/T 5121.1t-2008
表A.1给出了本部分方法一章条编号与ISO4740：1985章条编号对照一览表。表A.1本部分方法一章条编号与ISO4740：19B5章条编号对照本部分方法一章条编号
附录乃
(资料性附录）
对应的国际标准章条编与
本部分方法一章条编号与IS04740:1985技术性差异及其原因表B.1给出了本部分方法一与ISO4740：1985的技术性差导及其原因的一览表。表B.1本部分方法一与IS0 4740:1985技术性差异及其原因本部分方法一
的章条编号
技术性差异
对标准的适用范关延低新进行了界定,下限拓究至D. DDC DS%,上限改为 2%
增加了电解除钢的表述
增加了仪器精密度灵数既裂求
分析结果的计算与表述清晰、明了增加了再现性条款
增加了质盘保证条款
使含盘范围更避合于原于吸收光谱齿的精厘水乎
为降测定下限
保证方法适
提商实川性
标推规范要求
标准规范婴求bZxz.net
GB/T 5121. 11-2008
中华人民共和国
国家标准
铜及铜合金化学分析方法
第11部分：锌含量的测定
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2008年8月第一版
印张 0.75
字数16干字
2008年8月第一次印别
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