【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第7部分：砷含量的测定

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 5121.7—2008
代替CB/T5121.7—1996,GB/T13293.5—199铜及铜合金化学分析方法
第7部分：砷含量的测定
Melods for chcmical analysis of copper und copper alloys-Part 7: Delermination af arscnic comlert(is0 3220:1975, Coppcr and coppcr zlloys-Determination of arsenic Photomctric method,MOD2008-06-17发布
中华人民具和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2008-12-01实施
中华人民共
国家标
铜及铜合金化学分析方法
第 7部分:砷含量的测定
GB/T 5_2: .7- -2008
中国标出版社出版发行
北京复兴门外三甲河北街16号
邮政编码，100015
网s: spc. nr:t. cn
电话：6852394663517548
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印张1字数 21千宇
开 88×12/16
2008作只月第一版
2008个9月第一次印刷
书号：155661330C7
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举报电话：【010]68533533
GB/个5121铜及例合金化学分析方法》共有27部分，第1部分翁含最的测定；
第2部分：磷含量的测定；
-第3部分：铅含量的测定；
第4部分：溅、硫含量的测定：
第5部分：镍含量的测定；
第5部分：含量的测定；
第7部分：砷含量的测定；
第8部分:氧含量的测定，
---第！部分：铁含量的测定，
第10部分：锡含量的测定，
第11部分：锌含量的测定；
第12部分：锑含量的测定：
第 13 部分:铝含量的测定;
第14部分：锰含量的测定；
.第．15部分估含量的测定；
----第16 部分:铬含量的测定；第17部分：铍含量的测定；
第18部分：镁含员的测定；
第19部分：银含量的测定；
第20部分:错含量的测笼;
第21.分：钛含量的测楚；
第22新分：隔含量的测定；
第23部分：硅含量的测定;
第24部分：、碲含量的测定；
第25部分：硼含量的测定；
第 26 部分:求含量的测定;
第27部分：电感合等离子体原子发射光谱法，本部分为第7部分。
本部分包括方法、、方法二、方法三本部分方法三等同采用IS0）3220：1975《铜和铜合金比作了如下编辑性修改：
GB/T 5121.7—2008
砷量的测定-……-光度法》，与国际标准相用小数点“\代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”，用“本方法\代替\本国际标准”；修改了国际标准中非法定计最单位；将公式、章条号、表号进行重新编序；删除「国际标准中对面、日次、前言和引言，T
GB/T 5121.7-2008
本部分代替（GB3/T5121.7:--1996%铜及铜合金化学分析方法砷量的测定》利GB/T13293.5—1991《高纯翊极铜化学分析方法砷钳杂多骏-结品紫分光光度法测定砷量》，本部分与G13/I5121.71996、GB/T13293.51991相比，主要变动如下：方法-是对GB/T13293.5一1991的修订，采用“签化物发4:-无色救原了荧光光谱法”代替原标准“砷伯杂多酸·结晶紫分光光度法”方法二是对（G13/5121.71996的修订，补充「质量保证和控制条款，增了精密度条款：增剂了方法=：等同采用国际标准IS03220：1075《铜和钊合金——量的测定-光度法》，本部分由中国有色金属工业协会提出，本部分用全国有色金属标涯化技术委员会归口本部分出中铝诺阳钢业有限公司，北京矿治研究总院、中国有色金属1业标准计量质量研究所负责起草
本部分方法一由江西铜业集团公司贵溪冶炼」，北京矿治研究总院起草，本部分方法州铜陵有色金属集防控股有限公司参加起草本部分方法主要起草人：架立推、占光仙，汤激势、于力、卢秋汽、罗智。本部分方法--干要验证人：樊凸芳、高红波，本部分方法二州中铝沈阳有色金属加工有限公司起草。本部分方法二中铝落阳铜业有限公司、肃西北铜工有限责任公司参加起草。本部分方法二主要起草人:孙爱平、析宽和,李雅民。本部分方法一上要验证人：李伟、赵义、郭期霞、刘建明。本部分方法三山中铝洛阳铜业有限公司北京矿治研究总院、中国有色金属工业标雅计量质景研究所起草。
本部分方法三上要起卢人张敬华、李华、杨丽娟本部分方法三上要验证人：符斌,夏庆珠。部分所代臀标准的历次版本发布情况为：G3/T 5121.7 1996,G3/T 13293.5 1991。铜及铜合金化学分析方法
第7部分:砷含量的测定
1方法一氢化物发生-无色散原子荧光光谱法1.1范围
本方法规定了铜及铜合金中砷含量的测定力法GB/T 5121.7-2008
本方法适用下铜及铜合金中碑含鼠豹测定，测定范压：0.00005%～0.0010%，1.2方法源理
试样用硝酸溶解，在氨性介质中用氢氧化镧共证淀砷并与体分离，沉淀以热盐酸溶解，在氢化物发生器中，碎被硼氢化还原为氢化物，用氩气导人石英炉原了化器巾：于原广荧光光潜仪上测定砷元素的荧光骠度。
1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。1.3.1硝酸（1-1)优级纯。
1. 3.2 盐骏(pl. 1! g/mEL）优级纯。1.3.3盐骏(11+8)
1.3.4氮水(a0.90 g/mL)BVⅡ级。1.3.5氨水（5:95)。
统豚-抗坏血酸混合溶液：称最100\硫娠50g抗坏血酸，用水溶解后稀至1000ml,勾。硝酸溶液(50 g/1.):称取 5C 硝酸翎溶于1 G00 mE.水巾,摇勾1. 3.7:
1.3.8硼氢化钾溶液(15 g/1.):称取硼氢化钾15g溶于含氧氧化钾(5g/L)的100C mL水溶液巾,摇匀，现用现配
1.3.9砷标准:存溶液:称取 0.132 0 g在硫酸干燥器中·燥至恒重的基准三氧化二碑，温热溶下1.2ml.氢氧化钠溶液(1C0g/E),移1 000 mE容景瓶中,释至刻度。此溶液1ml含100g，1.3.10种标准溶液：移取2.CCml.浒标准贮存溶液(1.3.9)于200 mL容量瓶中,T盐酸(1. 3.2)20ml.,用水稀释至刻度,摇勾此溶液1 ml.含1g砷。1.4仪器
1.4.1原子荧光光谱仪，附砷高弱度空心阴极灯。1.4.2在仪器最佳下作条件下，凡达到下列指标者均可使用：-检出极限:不大于 2×10°\g/rml.一-精密度：用0.02μ/IL的碎标准溶液测量10次荧光强遵其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。
1.5试样
试样川成屑状。
1.6分新步骤
1.6.1试料
称取20.0g试样（1.5)，精确到0.001g。1
GB/T 5121.7--2008
分取试液体积、测定试滤体积及硫豚-抗坏血酸混合溶滴加入量磷的质量分数/%
0. 000 05~-0. 000 20
>0.005 20~0, 00= 0
1.6.2测定次数
分取试液体积/uL.
独立地逃行二次测定，取其平均值1.6.3空白试验
测定试波体积/mL.
加入硫脲-抗坏血混合济液量/ml.5
随同试料做2份空试验，第一份加15mL硝酸(1.3.1),第二份加7.5 mI.硝酸(1. 3. 1),分别入5mL硝酸镧(1.3.7）,加水稀释至150mL,在不断搅拌下,加氨水(1.3.4)中和并过显10 mL（约20ml.），盖上表血热至微沸，在70℃~80℃保温30min：以下按1.6.43步骤换作，第份液移人50 mL容量瓶中,第二份液移入100 mL容虽瓶中，1.6.4样品处理
1.6.4.1将试料（1.64置于400mL的烧杯中，加150mL硝酸（1.3.1）盖上表血，低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氨的氧化物，取下冷却后移人200mL容量瓶，用水稀释至刻度摇勺，1.6.4.2按表1分取钱覆(1.6.4.1)于300mL的烧杯中，加入5mL硝酸资液(13.7)，加水稀释至体积约150ml.,在不断拌下，i氨水（1.3.4）使铜完全络合（此时溶液深蓝色并过量10ml，盖「表加热至微沸，在70℃一80℃保温30min。1. 6.4. 3用快速症
滋液，
1.6.4.4用热盘酸bZxz.net
滤纸过滤，用热氨水（1.3.5）洗涤烧杯及沉淀各2次，再用热水洗涤1次，弃层.3.3)将沉淀溶解于原烧杯，加水稀释至体积约15CtmL，在不断搅拌下，滴加氮水（1.3.4)使铜究全络合（此时溶液淡蓝色）并过量5mL，盖上表血加热垒微沸，在70℃80℃保温30 min.
1.6.4.5用快速定量滤纸过滤，用热氨水（1.3.5）洗涤烧杯及沉淀各2次，再用热水洗涤2次，外去滤液。
1.6.4.6用温热盐鼓（8.3)格沉淀溶解于原烧杯中，按表1将浴液移人相应容量瓶中，并按表1加硫脲-抗坏血酸溶液（1.3用盐酸(1.3.3)稀释至刻度，摇匀。1.6.4.7于原子荧光光错仪，与系列标准溶液同时以水调零，测量溶液的荧光强度，减去随同试料同等体积空广溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的碑的质量浓度。1.6.5工作曲线绘制
1.6.5.1分别移取0ml、0.5L,1.00mL、2.00mL、1.00mL、6.00 mL砷标准溶液(1.3. 10)于组5CtmL的容量瓶中，加入盐酸(3.2)5mL,硫脲-抗坏血酸(1.3.6)5mL，用水稀释全刻度，探匀。1.6.5.2在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的烫光强度，以砷的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线，1.7分析结果的计算
按式(1)计算种的质量分数(As)、数值以%表示：u (As) = P V. .V2X 10-
式中：
一自工作曲绒线「查得的砷的质量浓度，单位为微克每毫升（/ml）V
试总体积,单位为毫升(ml.)；
V，\分取试液体积，单位为毫升(L)；V，测定试液体积，单位为毫升（mL）2
称取战料的质量，单位为克(g），GB/T 5121.7--2008
所得结果表示至小数点后第四位。若碑的质量分数小下0.0010为时表示至小数点后第下位。1.8精密度
1.8. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给的均值范围内，这两个测试结累的绝对差值不超过复性限(r）,超过重复性限()的情况不超过5兴,重复性限(）按表2数拆来用线性内插法求得；
表2重复性限
弹的质量分数/%
重复花限()/%
注：重复性限（-)为2.836,$为重复性标准偏差。1.8. 2再现性
0. 000 52
在再现生条件下就得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范再内，两个测试结果的给对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%.再现性限（R）按表3数据采币线性内插法求得：
表3再现性限
确的质量分数/%
再现性限(R)/%
注：再现性限
内2.83SR，SR为再现性标准偏差。1. 9质量保证和控制
000059
应用国家级标准样品行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两店饺该一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2方法二
2.1 范围　
钒蓝分
上光度法
本方法规定了铜
铜合金中含融的测定方法
本方法适用于铜及铜合金中碑含量的测定。测定范围：>0.00%2.2方法原理
试料用混合酸或硝酸溶解用次溴酸钠或高锰酸钾将砷（Ⅱ）氧化为砷（V），使其与钳酸盐生成砷钒杂多酸，用止丁醇-乙酸乙酯混合液萃取，以氯化亚锡还原为蓝，于分光光度计波长730II处测量其吸光度。大量硅的扰，加盐酸蒸干使群酸脱水并过滤除去，铁质量高时，在空门溶液中加入相应质量的铁抵消其影响。铜及铜合金中其存的其他元素不干扰测定，2.3试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或太离了水或相当纯度的水，2.3.1
止丁醇。
盐酸(pl. 19 g/ml)。
辊介酸:2单位体积硝酸(1+1)与1单位体积盐酸(111)混合。2.3.4
硝（1+1）
盐鞍(1+1)
2. 3. 6硝酸c(HNO,)-~1. 8 ol/LJ2. 3.7
硝酸[c(HNO,)-.0. 9 mol/I].
盐酸[e(HC)-1. 8 mal/I_
GB/T 5121.7—2008
2. 3, 9 盐酸[c(IICI)=C, 9 mol/I]。2.3.10次溴酸钠溶凌：50mL饱和溴水与100mL氢氧化钠溶液（10g/L）混合2.3.11钳酸铵溶液(50g/L)：称取 5 g钳峻铵「(NHI.),Mo,02-4H,O置于150 L烧杯中，加入90 mL水,如热溶解,冷。用水稀释至[0 mI,混每。2.3.12正」醇-三氣中烧混合液：1单位体积正「醇与3单位体积三氯甲烷溉合：2.3.13正丁醇-乙酸乙酯混介液：正丁尊与乙酸乙酷等体积混介。2.3.14高钾液（10g/1.）。
2.3.15氯化业镊溶液（10g/L)：称取1.0g氯化业镊(SnCl，2Hz0)加人20mL盐酸（2.3.5),加热溶.冷却。用水稀释至100 IⅡL，混匀。当天配制。2.3.16铁溶液（1g/1.）：称取0.2000g纯铁（的质量分数小丁0.CC1%），加入10mL盐酸（2.3.5），滴加 2 mL-~3 mL 过氧化氢(pl. 10 g/mL)微热溶解完全,煮沸除去过量的过氧化氢,冷却。移人200 m容量瓶中,用水稀释牟刻度,混勾，2. 3.17独标准贮存溶液：称取0.1320g预先经100)℃~110℃烘2h置于1燥器中冷却至窄温的基雅三氧化二，加人0m氢氧化钠溶液（100乌/），热溶解、冷却。移入100容量瓶中，水至200 mL-~300 L:加人2 滴酚然乙醇溶液（10 乌/L)用硝酸（2.3.4)中和至溶液由红色变为无色并过量10 ml.,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1 ml.含 0.1 mg神。2.3.18伸标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（2.3.17)置于100)mL容量瓶中,用水稀释至度,混勾。此溶 1 mL 含 10 μg砷。2.4仪器
分光光度计。
2.5试样
厚度不大于 1 mm的碎屑。
2.6分析步骤
2.6.1试料
按表4称取试样（2.5)，精确至0.0001g。表4试样量、试液总体积及分取试液体积砷的质虽分数/%
3. ac1 3-~0. 004 0
≥0. 004 0-~0. 015
0. 015~- 0. 040
>c, 040~-0. 1c
2. 6.2测定次数
独立地进行二茨测定，取其平均值。2. 6. 3 空白试验
2.6.3. 1随同试料做空白试验,
试液总体积/ml.
分取试液体积/1nL
2.6.3.2分析硅青铜时,移取与试料中铁的威量柑近的铁溶液(2.3.16)。随同试料做空试验。2. 6. 4测定
7.6.4.1 将试料(2.6,1)置丁-15C ml. 烧杯中,力「人10 ml混个酸(2.3. 3),加热溶解并低温蒸发至2 mL-~3 mL,冷却。川人 10 mL 缺酸(2.3.8),碎解缺类。2,6.4.1.1碘的质量分数不人于 0.040%时.将溶液移入 125 mL分液漏斗巾,用20 mL盐酸(2. 3.0)分次洗涤烧杯，洗液并人主液中，加人2 mI.次溴酸钠溶液（2.3.10)，混匀。放置5min。以下2. 6. 4. 4 ~2. f. 4. 8进行。1
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2.6.4.1.2钟的质量分数人一0.040%时，用盐酸(2.3.8)将溶液(2.6.4.1)移人100rul.容量瓶巾,并稀释垒刻度，混勺。接表4移取战液于 125 ml.分液漏斗巾,加入20 mL盐酸（2.3.9）,2 tnl.次溴酸钠溶液(2.3.10),匀。放置5 mi。以下按2.6.4.1~-2.6.4.8进行。2.6.4.2分析础青铜时,将试料(2.6.1)置于150 mL烧中,加入 10 ml.混合酸(2. 3.3),加热溶解并低温蒸发全干,冷却，加人5 mL盘酸（2.3.2)，温蒸发至于，冷却，再加人5 mL盐酸（2.3.2),低温蒸发至干，冷却，加人10 mL盐酸(2.3.8)，珈热溶解盐奖，用定量滤纸过滤于125 mJ.分液斗巾，用201L盐酸（2.3.9)分次洗涤烧杯及沉淀：洗液并人主液中，加人2mL次漠酸钠溶液（2.3.10）,混勺放置 5 min。 以 下按 2. 6. 4. 4 ~2. 6. 4. 8 进行。2.6.4.3分析银铜时，将诚料（2.6.1)置于150mL烧板,加人10mL硝酸（2.3.4),加热溶解并低温蒸发至 2 mL~3 mL,冷却，加人 10 mL 硝酸(2. 3. 6)溶解盐类,移人 125 L分液漏斗中,用 20 mL酸(2.3.7)分次洗涤烧杯，洗液并入上液巾，滴川高钰酸溶液（2.3.14)至保持微红色，混。放置5mint以下按 2, 5. 4. 1 ~2. 6, 4, 8 进行。2. 6. 4. 4向试液(2. 6. 4. 1. 1 或 2. 6. 4. 1. 2 或 2. 5. 4. 2 或2. 5. 4. 3)中加人 5 mL 辑酸铵溶液(2. 3. =1) ,混句，放罩 5 min，加人2mL正丁辟(2.3.1),振荡使其溶于水相巾2.6.4.5加人15 Ⅱ上正」醇-三氯中烷混合液(2. 3. 12)+振葛 30 s,静置分层弃去有机和，于水村巾再加人10mL正丁醇-三氯中烧混合液(2.3.12),振荡30$,静分层后雍去有机杆.如此反复萃取多饮：直至除尽为正（向分离出来的有机溶中，加人几滴一氯化锡溶液，不呈蓝色，说明已除尽）。2. 6.4. 6向溶液中加人 5 mL盐酸(2.3. 5)含银溶液加人 4 mL硝酸(2.3. 4),混：灿20 mL止丁醇-乙羧乙酯握合液（2,3.13),振荡1mi,静置分层后葬水村2.6.4.7向有机相中加人20mL硝较（2.3.6,振荡30s.静置分层后弃县水朴。如前重复次。2.6.4.8向有机相中加入10 mL氢化亚锅熔液(2.3.=5).振荡305,静置分层后弃去水相，有机相移人于燥过的25 mL容量瓶中,用正(2. 3.1)稀释至刻度,混句2. 6. 4. 9 移取部分试液=1 cm(称0. 5 g试料的用2 cm)吸收Ⅱ中,以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长73011tm处测量其吸光度，从工作曲线1查出剂应的确的质量2.6.5工作曲线的绘制
2. 6.5. 1 移取 0 mL,0. 50 mL、1. 00 mL,1. 50 tuL、2. 00 iuL、2. 50 mL 或 0 mL、1. 00 tL,2. 00 ml.、3.00mL、4.00mL、5.00mL碎标准溶液分别于--组125ml.分液漏斗巾中,各川入20ml.盐酸（2.3.8）：剂水至 30 mL,加人2 mL秋渠酸钠溶液（2.3.10).混寸,放置0 min：以下按 2.6.4.1~2.6.4.8 翁进行。
2.6.5.2移取部分试液于2cm（或1cm)吸收血巾，以试剂常白为参比：丁分光光度计波长730nm处测量其吸光度，以种的质量为横坐标，极光度为纵坐标绘制T作尚线。2.7分析结果的计算
按式(2)计算种的质量分数（As),数值以%表示：w(As) = n,Va×10
式中：
户1作前线上查得的种的质最，单位为微克（g)；V试液总体积,单位为毫升(mL）
V，--分取试液体积，单位为毫升(ml)；m—战料的质量，单位为克(g）。(22
所得结果表示全小数点语第一位，者神的质量分数小于0，10%时，表示至小数点后第三位：荠码的质些分数小于0.010为时，表示至小数后第四位。5
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2.8精密度
2. 8. 1蛋复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(）,超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)接表5数据采用线性内新法求得：
表5重复性限
种的质量分数/%
重复性限()/%
让：章复些限(r)为2.83.5S,,S,为重复性标准你差2.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值,在表5给出的平均值范压内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5,再现性限(R)按表6数据采用线性内摘法求得：
表6再现性限
码的质量分数/为
再或性限(R)%
注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准差2.9质量保证和控制
应用国家级标雅样品或行业级标准样品（当前两名没有时，也可用控制标样替代），每周或征两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。3方法三光度法
3.1范围
本法规定以光度法测楚铜及铜个金中的砷。本方法适用于ISO国际标准中所列铜及铜合金的合金元素砷或杂质砷的测定。3.2方法原理
用苯从盐酸、氢溴酸和高氯骏混合液中萃取砷。然后用水反萃取，以钒蓝彪式用光度法测定。靠克量的磷和硅不扰测定。
3.3试剂
分析吋，仅用分析纯试剂及蒸馆水或同等纯度的水，3.3.1苯。
盐酸(p1. 19 g/ml)。
氢溴酸(ul. 5 g/ml)。
高氯酸(l.67 g/ml)
氯酸，
盐酸Lc(HCI) -0. 2 mo/L1
硫酸 Ic(H,SO,) 0. 85 mol/Ll3.3.8
抗坏血酸溶液(20 g/L),用时配制。3. 3. 9
过氧化氨溶液30%（In/tn）
高锰钾溶液(0.02 mol/L)。
钼酸铵溶液:溶解 0. J5 g 射酸铵L(VH.,),Moz02.4H,IF 200 mL硫酸(3. 3. 7)中,使用现配的溶液。
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3.3.12砷标准贮存溶液：在聚内烯烧杯中用1mol/L的氢氧化钠溶液10ml.溶解132mg一氧化二砷，加1mol/L 的盐酸12.5 mL,移入250 mL容量瓶中用水稀释至刻度。3.3.13砷标准溶液：加20mL盐骏（3.3.6)于预先懿有25mL砷标雅烂存溶（3.3.12)的500mL容量瓶1,用水稀释全刻度（1mL相当于20ug砷）3.4仪器
光度计及普道实验室仪券。
3.5取样
按IS)标准要求进行取举。
3.6分析步
种含量≤0.,02%对,称 2. 00 9试样。神含量在0.02%~0.8%时,称0.500品试样。将试料置下100mL锥型瓶中，加人20mL盐险（3.3.6），分次加人总量为10ml.的过氧化氢溶液(3.3.9)逊行溶解。在此操作过程中溶液要冷却。然后稍加热到完全溶解。砷含量0.C2%时,溶液蒸发到约3 mL砷含量为>C. 02%~0.8%时,溶液蒸发到约5 mL,如果估计砷含量为0. 08%～0. 8%,转移溶液到50 mL容瓶中,用水稀释至刻度.混匀如砷含量为 C.08%~0. 4%,分取 1G mL溶液丁-100 ml. 烧杯中。如果砷含在>0. 4%~～0. 8%之间分取 5 mL溶液= 100 mL烧杯中。在后两种情况下，加人1mL过氧化氢溶液（3.3.9)或1mL氮（3.3.5），蒸发到约3mL，冷却到室温后,用20 tnL土2 mL 的盐酸（3. 3.2)转移蒸发溶液于盛有5nL氢溴骏(3.3.3)的100 mL分液漏斗1。然后川1人10 mL高氯酸(3.3.4）加人25 ㎡L苯(3. 3.1)并用力振荡1min苯取种。分层后弃云水杆。
用10mL证酸(3.3.2)振荡30s洗落笨相,再弃丢得到的水相，用 25 mL水用,J振荡 l min 从萃相中反举取碘。永相放人 1CG ml.容量新中,加人 1 mL高锰钉溶液（3.3.10)并圳热到60C（氧化砷），玲却后加人10 mL钼酸铵溶液(3.3.11).10 mL抗坏血酸溶液(3.3.8),每次试剂加人后要录勾。加热垒沸并保持2min15s。然后冷却到近20℃用水释至刻度并探匀，用光度计（3.4)在波长840m（最人吸收峰)处测量得到的蓝色溶液。如果弹含量在150以卡时使用2cm比色证：如果碱含量约在15Gμg-~300μg之间使用1cm比色并月在同样的波长测鼻：如果碎含量超过300μg，可在578Im(乘线)处使用1 cm比色Ⅲ进行测量-用水做参比溶液。溶液的颜负可以稳定几小时，使用和分析相同的条件测量全部试剂的空启值并修止测定结果。标雅线的绘制如下：
坡5,00 g无砷丁-100 mL烧杯中.加人50 mL盐酸(3.8.6)。如上所述加入总量为25 ml.的过氛化氢溶液（3.3,9)进行溶解，玲却后转移到100ml.容虽瓶中并用水稀释至刻度，吸收5mL 此溶液分别叠= 6 个100 mL烧杯中,各加人 0 mL、2 mL、4 mL、8 mL、15 mL 和20 ml砷标准溶液（3.3.13),相应为0μg40μg、80μg、160300g利400μg砷再各加入1mL过氧化氢辫液(3. 3.9)或1 tml.氯曦(3.3.5),蒸发到接近 3 L以下撰作按上述方法进行诈依照三个已定条件测量额色深度：a）840nm,2cm比色Ⅲ；
b）840nm，1cm比色皿；
c）578 nm,l cm 比色血，
得到的每一条标准山线均为一直线。GB/T 5121.7—2008
3.7 分析结果的计算
从相应的标准曲线1读取相应于测得的吸光度的砷量（g），用式（3），式（4)或式（5)计算砷的质量分数，数值以%表示：
2g试样时，
（3）
0.5试样分敢10 nL时：
0. 5 g试推分取5 mL时，
(As) -
式中：
种的资量，单位为微克(g)。
3.8试验报告
本试验报告应包括下列内容：
a）所用方法的参考资料；
b）结果及所用的计算方法；
c）在测定过程中注意到的异常现象；）末包括的或自选的任何方法，GB/T 5121. 7. 2008
（4）
-（5)
版权专有侵权必究
书号：153066：1-33007
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