【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第9部分：铁含量的测定

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 5121.9--2008
代替GB/T5121.9—1996
部分代替GB/13293.7--1991
铜及铜合金化学分析方法
第9部分：铁含量的测定
Methads for chenical analysis of copper and copper alloys-Part 9:Determination of iron content(IsO 4748:1984,1sO 1812:1976,Copper alloys-Determnination of ircn content, MQD)2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
中华人民共和国
国家标准
铜及铜合金化学分析方法
第 9 部分:铁含量的测定
GB/T 5121. 9—2008
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GB/I5121&铜及铜合金化学分析方法>共有27部分。一第1部分：铜含的测定；
-第 2 部分:磷含量的测定，
-第 3 部分;铅含量的测定
-第4部分：磁,含盘的测定；
一第5部分：镍含量的测定
-第6部分：泌含量的测定；
一第7部分：砷含母的测定；
—第8部分：氧含量的定：
-一第9部分：缺含量的测定；
第10部分：锡含量的测定；
第11部分:锌含盈的测定；
-第12部分：锈含量的测定；
第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰含量的测定；
第15部分：钻含量的测定；
第16部分：铬含量的测定；
第17部分：皱含量的测定；
第18部分：镁含量的测定：
第19部分：银含量的测定；
一一第20部分：错含量的测定：-一第21部分：钛含量的测定；
第22部分：锯含量的测定，
第 23部分：链含量的测定;
第24部分：酒，碲含量的测定：第25部分：研含量的测定；
第26部分：汞含量的测定；
-第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法，本部分为第 9 部分。
GB/T 5121.9—2008
本部分包括方法一、方法二、方法三、方法四。铁的质量分数在0.0015%～0.0020%，仰裁时推荐采用方法二。
本部分方法四等同采用ISO4748：1984铜合金—铁量的测定谁相比作了如下编辑赶惨致：
-用小数点“，“代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”一一用“本方法\代替\本国际标准\，-修改了国际标准中非法定计量单位；将公式、章条号、表号进行重新缩序：一珊除了国际标准中封面,目次、前言和引言。-Na:EDTA滴定法》，与国际标
GB/T 5121.9—2008
本部分方法二修改采用IS1812：1976《铜合金---铁含量的测定——1.10-二氮杂菲分光光皮法3,在主要技术内容上与1IS01812：1976相同,编写结构不完全对应，具体技术性差异见标准后所附资料性附录 A、附录 B。
本部分代替GB/T5121.9—1996鋼及销合金化学分析方法：铁量的测定3,GB/T13293.7—1991高绝阴极铜化学分析方法整曼效应电热原子吸收光谱法测定铁钻、铅量。部分与GB/T5121.9—1996、GB/T =3293.7—1991相比，主要变动如下：—方法一尽对GB/13203.7一1991的修订，补充了质放保证和控制系款，增加了精密度条款；……方法二是对GB/T5121.9．1996中\第一篇方法11,10-二氮杂非分光光度法”的修订，补充了质保证和控制条歇，增加了精密度条款；--方法三是对GB/T5121.9—-1996中“第二篇方法2重铬酸钾滴定法”的修订,补充了质量探证和控制亲款，增血了帮斯条款：—-增加了方法四，等同采用国际标准ISO4748:1984《铜合金——铁量的测定——Na.EDTA滴定法多。
术部分附录 A,附录 B为资料性附录。本都分国中国有色企厨工业协会提出。本部分由全国有也金展标准化技术委员会归口。本部分由中铝落阳编业有限公司、化京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质蛋研究所负责起
本部分方法一由北京矿治研究总院起草。本部分方法一由广州有色金研究院、金川集团有限公司参加起草。本部分方法一主娶起节人：冯光进。本部分方法一主要验证人：戴风英、林海山、刘天平、赵全民，赛先超。本部分方法二、方法三由中铝裕阳编业有限公司起草。车都分方法二，方法三山聚西北编加有图贵任公司，中铝沈羽有色金属加工有限公司参加起章。本部分方法二主要起草人：张敬华、王惠、高钰、杨代新。本部分方法二主要验证人：注麓、张啃越振称、刘艳。本都分方法三主婆起草人：张撤华，李伟、谢丽云、脚效苏。本部分方法三主要验证人；刘建明、张踏、李文军、刘艳。本部分方法四由中铝落阳业有限公司、北京矿冶治研究总院、中国有色金属工业标准计查质量研究所起草。
本部分方法匹主要起草人：张敬华、李华昌、杨丽娟。本部分方法凹主要验证人:符斌、夏庆珠。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5121.9—1996,GB/T13293.7—1991.铜及铜合金化学分析方法
第9部分：铁含量的测定
1方法一塞要效应电热原子吸收光谱法1.1范固
本方法规定了铜及铜合金中铁含量的测定方法。GB/T5121.9—2008
本方法适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围：0.0001%~0.0020%。1.2方法原理
试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞受效应原子吸收光谢仪在248.3Ⅱm波长处测量铁的吸光度，按工作曲线法计算铁的质量分数。1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕煽水或去商子水或相当度的水，实验所用器血均用硝酸(1.3.3)浸泡12h后，用水彻底清洗。1.3.1纯氟（铜的质盘分数≥99.99%，铁的质量分数<0.00005%）。1. 3.2 硝酸(11)BVI 。
1. 3,3 硝酸(1+19)。
1. 3. 4盐酸(1+1)BVⅢ 。
1.3.5铜基体溶液（100g/L)：称取20.0Cg纯铜(1.3.1)置于400mL烧杯中，分次加人160mL硝酸(1.3.2),冷窃。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的瓶化物，玲却至笙温。秘入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1.3.6铁标准贮存溶液：称取0.2000g金属铁（铁的质分数299.95%）罩于150mL烧杯中，加入14mL盐酸1.3.4)，盖上表血，低温加热至完金溶解，冷却至宝温。移人500mL容量瓶中，以水稀群至刻度,混勾。此溶液 I mL 含 400 μg铁。1.3.7铁标准溶液A：移取5.00mL铁标准存溶液（1.3.6）于200mL容量瓶中，以水稀彩至刻度混匀，此溶液1nL含10μg铁
1.3.8铁标准溶液B：移取20.00mL铁标准溶液A(1.3.7)于200mL容量瓶中，以水稀室刻度，混匀。 此溶液 1 mL 含 1 μ铁。1.4仗器
1.4.1石器炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，铁空心阴极灯及密翌效应背景校正装置。
1.4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标；一最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。一工作曲线的相关系数不低于0.995。糖密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为等的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高滋度标准溶液吸光股平均值的0.5%。
1.5试样
试样加工成屑状。
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1.6分析步骤wwW.bzxz.Net
1,6.1 试料
按装1称取试样(1.5),精确至0.0001g。表1试料量及分取试液体积
较的页量分数/%
c. 0c0 1~-0. 000 5
>0. 000 5~ 0. 002
1.6.2测定次数
独立地进行二次测定,取其平均值。1.6.3空白试验
试料址/g
分胶试液体积/nL
称取1.000纯铜（1.31)随同试料做空白试验，以系列标准溶滋的零”浓度溶液作为试料空白，1.6.4测定
1.6.4.1将试料(1.6.均登字150mL烧杯中.加人8L硝般1.3.2),低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却室筐温移人100mL容量瓶中以水帮释至刻庭，混勾铁的质量分数大0.0005%时，按表1分联或液于100mL容量瓶中以水稀释至刻度，1.6.4.2
混句，
1. 6. 4. 3:
根据仪说明推荐的条件，选择铁电热原子化的量佳参数和进样量。将仪器谢至最佳状态，并按所选的条件（1.4.2)调整电热原子化器。1.6.4.4
1. 6. 4. 5 用预定的期热序空烧在量管 2 次按预避样冠将试波<1.6.4.1或1.6.4.2)注人原子化器中，进行原子化，并测盘铁的吸光1. 6. 4. 6
虚。每份试液测2·次，取其平均值、减去空白试验辫液的平均吸光度，从工作曲线上变出相应的铁的质最度，
1. 6. 5 工作曲线的绘制,
1.6.5.1分别联0L、1.00mL.2.00mL.3.00mL、4.00mL.5.00ml铁标准液B(1.3.8)于组100mL容量瓶中按料形加人相应量例体溶液（1.3.5)、以水帮释至刻度，混均。1.6.5.2在与测暨试波相同的条件示同时测量系列标准游液的吸光度，每份标准窃液测量2玖瞰其平均值，减去“零\浓变溶波的平均唤光度以钦的质量被度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铁的工作曲线。1.7分析结果的计算
按式(1)计算铁的质遗分整(Fe)，数值以%表示：atFe) - e. V. .V, x 10--
式中,
自工作曲线上查得的铁的质量涨度，单位为微克每旁升(rg/mL)；V。一一试被总体积,单位为旁升(rmL)；V……-分攻试液体积，单位为离并mL)V,——测量时试波的总体积,单位为旁升(mL);试料的质量，单位为克（g)。
所得结果表示室小数点后第四位。1. 8精密度
1. 8. 1重性
在重复条件下获得的两玖独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过亚复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(t)按表2数据采用线性内插法求得：
铁的质量分效/%
重复性限()/%
表 2 重复性限
注：重复性限(r)为 2. B3.Sr,Sr为重复性标准偏差。0. 051 0
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1.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R>临情况不超过5%，再現性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
麦3再现性限
铁的质量分数/%
再现性限(R)/%
注：再现性限(R)为2.83SR,SR为再现性标准偏差1.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新逃行校核。2方法二1,10-二氮杂菲分光光度法2.1范围
本方法规定了铜及铜合金中铁含卧的测定方法。本方法适用于铜及合金中铁含量的测定。测定范围0.001%~0.50%。2.2方法原理
试料用酸及过氧化氢溶解，在约6mo1/L盐酸介质中以4-甲基-皮酮-2紫取三价铁的氟化络合物，以抗坏环血酸还原成二价铁并反萃取人水相，于分光光度计波长510 nm处测量铁（I)与1,10-二杂菲红色释合物的吸光度，
2.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和熬谢水或去离子水或相当纯度的水。2, 3. 1 1-甲基-戊酮-2。
2,3.2 汽油(沸点 40℃~100℃)
2.3.3硫酸(ol,84g/mL)。
氢氰酸(pl.13 g/mL)。
过氧化氢(pl,10 g/mL)。
2.3.6盐酸(7+3)，
盐酸(1+1)。
2.3.8抗坏血酸溶液(10g/L，用时配制).2. 3. 9 1,10-二氮杂菲缓冲溶液(2 g/L):称取 1, 0 g 1,10-二氮杂菲(CzH,Nz· H,O)于 600 mL烧杯中，以5mL盐酸(2.3.7)溶解，人215mL冰乙酸(p1,05g/mL)混勾，在不断搅拌下缓慢邮人265mL氨水(p0.91 岛/mL),冷却。此溶液的 pH值应为 6. 5土0.1,如果需要可用冰乙酸(pl,05 g/mL)或氮水(p0,91 g/mL>调节，然后用水释到500 mL混勾，2.3.10铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（铁的质量分数大于99.95%)置于150mL规杯中，加人20 mL盐酸(pl. 19 g/mL)加热至完全溶解,冷都。 移人 1 000 ml 容意瓶中,用水稀释至刻度,滤勾。此溶液1 mL含0. 1 g铁。
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2.3.11铁标准液：移取50.00mL铁标准贮存浴液（2.3.10）于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀：此溶波1 mL含10 μg铁。2.4仪器
2.4.1分光光度计。
2.4.2酸度计。
祖：金部玻璃器均应以酸(2.3.7)加过化氢源洗距表面无铁。2.5试样
基严不大1 ram 的碎屑，
2. 6 分析步骤
2.6.1试料
按表4称取试样<2.5)，都至0.0001g。表 4*试料量、试液总体积及分取试液体积缺的所尽分数/%
-0. 001 5~D. 008 0/
>0. 005 0~0. 020/ /7
≥0. 020~0. 10
>0, 10~5. 59
2. 6. 2 测定次数
独立地进行二族测淀，敢其平均值。2. 6. 3空白试验
随同试料做空凸试验。
2. 6. 4 测定
2. 6. 4. 1 试料溶解,
-试液总体积/mL
分取试体报/mL
2. 6. 4. 1. 1 将试料2.61)置于 150 ml 烧杯中,加人-J0 ml. 盘酸(2.3. 6),分次加人10 mL过氧化氢(2. 3. 5),待试料溶解统全后,沸险尽过量的过氧化氧(2. 3, 5)[着分析含铬试样,应缓慢加人 4 mL硫酸(2. 3. 3),加热蒸发至宜兰三氧化疏白烟 3 min~~5, min,取下稍冷,加人 20 mL盐酸(2,3. 7)温热溶解盐类,冷却。
2.6.4.1.2分析延为主成分的试样时，将试料(2.6.1)聋于聚四瓶乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(2.3. 6)分次加人10 mL过氧化氢(2:3.5)、5滴～8 滴氢氧酸(2.3.4),待试料溶解完全后,煮沸除尽过些的过笋化氢(2.3.),冷却。
2, 6. 4. 2溶液处理
2. 6. 4. 2. 1 按表 4 将体积为全量的试液移人:125 mL,分液漏斗中,用 5 mL~-8 mL 盐戳(2. 3. 7)洗漆表血及杯壁,洗被合并人主液。
2. 6. 4.2.2需分取时按表 4将溶液移人相应的容量瓶中,用盐酸(2.3.7)洗涤表血及杯壁,洗液合并于容量瓶中,用盐酸(2. 3. 7)稀释至刻度,混匀。移取 10. 00 mL 试液置于 125 mL分液漏斗中，补加15 πL盐酸(2. 3. 7) 。
2. 6. 4. 3萃取
2. 6. 4. 3. 1 加人 20 mL4-甲基-戊葡-2(2, 3. 1)到分液漏斗中,振药 15 s ,静止分层后弃去水相,用盐酸(2.3.7)洗涤有机相3次，每次用量20mL，洗涤至无色。若分层有困难，可2mL汽油(2.3.2)摇动以加遵分层。
2. 6. 4. 3. 2用 2 份 10 mL 抗坏血酸溶液(2, 3. 8)从有机相中重复萃取铁,每饮振荡 20 s。2.6.4.4显色
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将两次萃取的水相(2.6.4. 3. 2)合并于 50 mL容量瓶中,加人 5. 0 mL 1,10-二氮杂菲级冲溶液（2.3.9).用水帮释至刻度，混匀。2.6.4.5测量
将部分溶液移人 2 cm 吸收血中,以水为参比,于分光光度计波长 510 nm 处测量吸光度。2.6.4.6减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲绒上查出相应的铁的质量。2. 6. 5工作曲线的绘制
2.6.5.1移取0ml.,1.00ml.,2.00ml.,300mL,4:0cmL,5.00mL铁标雅减(2.3.11),分别置于组50mL容量瓶中，加人20mL抗环血酸溶液（2.3.8），混匀；静置1min。加入5.0mL1,10-二氮杂菲缓冲溶液(2.3.9)、用水稀释至刻度，混匀。2.6.5.2将部分溶液移人2 cI吸收血中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。所测吸光度减去标准溶液系列中馨浓度溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘间工作曲线。
2.7分析结果的计薄（
按式(2)计算铁质量分数业(Fe),数值以%表示：w(Fe)
式中：
m, ly。× 10 *
m自工虑曲线上查得的铁的所展，单位为微克μg)，V。——试液激约积，单位为遍升(L),V,--分取试液体积,单位为素并(mL)；(2）
m——试料的质量，单位为克(g).所得结果表示至小数点后第位，著铁的质量分数小于0.10%时，装示辜小数点后第三位，铁的质量分数小于0.18时，表示至小数点第位。2.8精密度
2.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次熟过测试结果的测试值，在表5给出的平均值范丽内，两个测试结乐的绝对差值不超过重复性限（-），超过重复性限（)的情况不超过5%，重度性限)按表5数据采用线性内插法求得：
铁的质盘分数/%
重性限()/%
直复性限
控：垂复性限(t)为 2. 83.Sr,Sr为值复性标准偏差,-2.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情说不超过5%，再现性限(R)按表 6数据采用线性内插法求得：
表6再现性限
铁的质盘分数/%
再现性限(R)/%
往：再现性限(R)为2.83SR,SR为再现性标准偏差，0. 090
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2.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程尖控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。3方法三叠铬酸钾滴定法
3.1范围
本力法规定了铜及铜合金中钦含量的测定方法。本方法适用于铜及合金中铁含量的测定。测定范围10.50%~7.00%。3.2方法原理
试料用鼓酸和硝酸溶解，在氨性溶液中沉淀铁，沉淀溶于盐酸后，以钨酸钠为指示剂，用三氧化钛还原铁（Ⅲ)至铁（Ⅱ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。3.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和馏水或去离子水或相当绝度的水。3.3. T氟化铵。
3, 3, 2 氢氧酸(ol. 13 g/mL) ,3. 3.3高机酸 (p1. 67 g/mL)。3.3.4
氧遍酸 (pl. 49 g/mL)。
3,3. 5 氨水 (p0. 90 g/mL) 。3,3.6过氟化氢(pl.10 g/mL)。
醛（1十1)。
3. 3. 8缺酸(1+1)。
3. 3. 9 硫酸 (1十1)
3.3.10水(1+99)。
3.3.11混合：于650mL水中边搅拌边加人150mL硫酸（pl.84g/mL），加人200mL酸(pl.69 g/mL)。混匀
3.3.12锡游液（1.000g/L)：称取1000纯铝（铁的质最分数不大于0.003%）置于250mL烧杯中，加人50mL氢氧化钠溶液（50g/L)，加热使其溶解。用盐酸（3.3.8）中和至生成的沉旋溶解并过量10 mL,冷却,移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。3.3.13三氧化钩溶液：取三氟化钛溶戒（150g/L~200良/L），用盐酸（1十9）稀释10倍，混匀。用时现配。
3.3.14硫酸业铁铵溶液（5g/L)：称取5g硫酸亚铁铵[(NH,)zFe(SO)·6H,O]置于250mL烧杯中,用硫酸(5十95)溶解非释释至1000 mL,混勺。3.3.15钨酸钠游波（100g/L)：称取10g钨酸钠(NazWO,2H.0)，置于150aL烧杯中，加入70mL水溶解（如有沉淀则篇过滤），加5mL磷酸(pl.69g/mL），用水稀释至100mL，混勾。3.3.16二苯胺磁酸钠溶羧(2 g/L)。3.3.17重铬酸钾标准滴定溶液[(1/6K,Cr.0,）=0.01000mol/L]：称取0.4903g预先经140℃~150C烘至恒重、暨于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，置于250mL烧杯中，以水溶解。彩人1 C00 mL容量册中,用水稀释至刻度,混句。3.4试样
厚度不大于 1 mm 的碎屑。
3.5分析步骤
3.5. 1试料
按表7称取试样(3.4),精确至0.0001名。6
3.5.2测定次数
铁的质盘分数/%
>0. 50~1. 50
>1. 50~4. 00
24. 00--7. 00
独立电进行二次测定，取其平均值。3, 5, 3空白试验
表 7 试料量
武料盘/g
GB/T 5121.9-2008
在空白试验烧杯中，加人10mL铝溶液（3.3.12)作载体，随同试料（3.5.1)作空白试验至3.5.4.7。立即加人10mL混合酸（3.53.11),2:00ml.碗酸亚铁铵溶滋（3.3.14),3滴二苯胺碰酸钠溶液（3.3.16），用重铬酸钾标准痛症液（3.3.17)流定至溶液呈现稳定的紫色为终点，记下消重铬酸钾标准滴定溶液的体积V,，如人2.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.8.14),用重铬酸钾标准滴定溶液(3.3.17)滴定至浴液呈现稳定的紫色实终点，记下消耗重格酸钾标准滴定溶液的体积V3. 5. 4测定
3.5.4.1试料)置于400mL烧杯中，久5ml.盐酸（3.3.8),10%maL郁酸（3.3.7)，盘上表血,加热溶解，煮协院丢氮的氧化物,用水洗茶表血和杯壁，用水帮释体积至 200 m左右[分析础为主成分的试料时，将(减料3.5.1)登于300mL亲四氟乙烯姚杯中，加人5mL盐酸（33.8)，10mL硝酸(3.3.7)，于低避电势上加热溶懈，加3mL/重氧酸（3.3.2)5mL高氯酸(3.8l3)，发至臀浓厚的白，冷却。加入|20品L盐酸（3..8),特盐类溶解后，将液移人400mL烧杯中，用水研释休积至20GmL左右］。i
3.5.4.2加入5-球化铵(3.3.J),用氨水3.3.5)中和至解高子全部转化为销氨络高子（空白游波中至氢氧化铝沉淀出规》，再过量5mL，煮沸1min，静暨min，过滤，用氨水3.3.jio>洗涤能杯3次，洗涤沉淀3次～率去滤液。
3.5.4.3沉淀用求洗原烧杯中，这纸上的残留沉淀，用巴加人数滴过氧化氧（3./3.6)的20mL热盐酸(3.3.8)溶解于底绕称中，滤纸用热水洗漆4次，洗渡并入主液中。当砂术小于0.5mg或绑不小于0.1mg时，加入5m磷戏(3.3.7),5mL酸(3,3.9),加热燕发至鼠白烟，稍资。加入10mL氧滤酸(3.3.4),加热蒸发至慢浓凸烟2min~3min，稍冷。再加5mL氢溴酸（3.3.影,5mL硫酸（3.3.9)处理一次，冷却。加人20 鼠盐酸(3.3. 8)和几滴过氧化氢(3.3.6)。3.5.4.4益上表血，加热煮添破坏过氧化氢并煮谢至溶液透明用水粥释体积至200mL左右，以下按3.5.4.2步骤再进行一次沉淀分离。3.5.4.5铝节铜中铁的质量分数大于0.50%～1.50%时，需按-3.5.4.3及3.5.4.4进行第三次沉施分离。
3.5.4.6沉淀用水洗人原烧杯中，滤纸上的残阐沉旋用已加人数滴过氧化氢（3.3.6的20mL热盐酸（3.3.8）溶解于原烧你小。滤纸用热水洗涤4次，洗液并入主液中。就上表血，加热煮沸被坏过氧化氢，并煮沸至溶液透明，冷却。用水洗涤表血及杯壁。3.5.4.7用水稀释体积至130mL左右：加人1ml钨酸钠溶液（3.3.15），滴加三氟化钛溶液（3.3.13)至出现稳定的蓝色，用重铬酸钾标准滴定溶液（3.3.17)缓慢滴定至蓝色消失，不记囊升数。3.5.4.8立即加入10ml.混合酸(3.3.11),3滴二苯胺磺酸钠溶液(3.3.16),用重骼酸钾标雕液定浴液（3.3.17)滴定至济液呈现稳定的紫色为终点。3.6分析结果的计募
按式(3)计算铁的质量分数w(Fe)，数值以%表示：7
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式中：
c[V - (V, - V,)I × 55. 85 X 10-*w(F)9
亚铬酸御标雅滋定溶波的实际浓斑，单位为靡尔每升第一次滴定空白溶波时消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为旁升（mL）；第二次滴定空白溶液时消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为密升（mL)；V,
试料的质量，单位为克（g）；
缺的率质斑，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果表示至小数点后第二位。3.7精密庄
3. 7. 1 置复性
在重复性条件下状得的两次独立测试结果的测试值，在表8给出的平均值范国内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(-)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(-)按表8数据采用线性内插法求得：
表8重复性限
铁的质盘分数/%
亚复性限(r)/%
逆：亚复性限(r)为2.83Sr,5为亚复性标准偏差。3.7.2再现性
在再现性条件下获得的两砍独立测试结果的测试值，在表9给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不趣过再现性限（R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限（R）按表D数据来用线性内渐法求得：
表9再现性限
铁的质盘分数/%
再现性限(R)/%
法：再现性限（R)为2.B3SR，SR为再现性标准偏差。3.8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4方法四NazEDTA滴定法
4.1范围
本方法规定滴定法用于铜合金中铁含量的测定。本方法适用于已列人国际标准中的所有铜合金牌号中的铁含盘。4.2方法原理
通过萃敢铁（Ⅱ）-氮络合物从铜中分离铁，于pH4.5用过量的NazEDTA进行警合，用标准体积锌溶液（锌标准溶液）进行返滴定，4.3试剂
分析时，使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。4.3.1盐酸(pl.19g/mL)。
4.3.2过氧化氢溶液，30%质量分数），8
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