【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第5部分：镍含量的测定

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标准
GB/ 5121.5—2008
代GB/T5121.5—1996、GB/T13293.8—1991铜及铜合金化学分析方法
第5部分：镍含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys-Part 5:Determination of nickel content(ISO 1810:1976,IS0) 4743:1984,ISQ 4742:1984,Copper alloysDetermination of nickcl content,MOD)2008-06-17 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标化管理委员会
2008-12-01实施
中华人艮兴和
国家标滩
铜及铜合金化学分析方法
第5部分：镍含量的测定
GB/T 5121.5—2008
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北京复兴外三型河北街16号
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2008年9月第-版
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2008年0月第
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（I3/E12.锁及铜合金化学分析方共有27部分：.二第1部分：铜含量的测定；
一 第 2部分;磷含最的测定;
一第3部分：铝含的测定；
一第1部分:碳、硫含虽的测定；.·--第5部分：镍含量的测定，一第6部分：秘含量的测定；
：第了部分：砷含量的测定；
第8部分：氧含的测定；
一第9部分：铁含量的测定；
…--第10部分锯含量的测定；
第11部分:针含量的测定；
第12部分：锑含量的测定；
第13部分：铝含置的测定：
-第14部分：锰含置的测定；
第15部分：铝含量的测定：
--第16部分：铬含量的测定；
一一第17部分：敏含量的测定；：第18部分：镁含量的测定；
一第二9部分：银含量测定；
第20部分：错含量的测定；
-第21部分：钛含量的测定.，
一第22部分：锯含最的测定；
第23部分：础合量的测定；
第21部分：酒、谛含量的测定：第25部分：砸含量的测定；
一第26部分：汞含量的测定；
第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法，本部分为第：部分
GB/T 5121.5—2008
本部分包括方法一，方法二、方法三、法四、为法五。镍的质量分数在0.0001%～45.00%时，裁时推荐采用方法一、方法二、方法一。本部分方法四等同采用IS01810：1976《铜合金—镍（低含量)的测定一」二酮分光光度法》,本部分方法五等同采用IS0)4?43:1984铜合金镍量的测定-Na:FDTA电位滴定法》与国际标雅相比作了如下编辑性修收：用小数点“，”代替在国际标滩中作为小数点的逗号“，”；一-用“本行法”代替\本国际标准”：一修政国际标雅中非法定计最单位；.…将公式，章条号、表号进行重新编序；1
GB/T 5121.5—2008
一删除了国际标摊中过面、目次、前言和引言。本部分方法三修改采用IS04742：1984《铜合金镍含量的测定一一重量法》，在十要拔术内容上与ISO4742:1984相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录A、附录B。本部分代替GB/T5121.5—1995铜及铜合金化学分析方法镍量的测定》和GB/T13293.8-1991《高绝阴极销化学分析方法塞曼效应电热原-产吸收光谱法测！定镍量》本部分与 GB/T 5121.5- 193、GB/T 13293.8—1991相比，上要变动如下：——方法一是对 GB/T 13293.8—1991 的修订,测定范围山; 0. 000 1%～0,002%改为0. 000 :%~C.000%，补充了质量保证和控制紊款增加了精垒度条款：方法二是对 GB/T 512=.5一1996中\第--篇方法1火焰原了吸收光谱法\的修订,补充了质量保证和控制条歇，增加了精密度条款；一方法三是对 GB/T 5121. 5一1996 中\第二篇方法 2Na2EITA滴定法的修订,补充「质最保证和控制条款，蹭川了精密度条款；·增『方法四：等同采用ISO1810:1976铜合金——镍（低含量）的测定—」—啊分光光
度法》；
-——增加了力汰五：等同采用1S04743；1984《铜台金本部分附录 A,附录 B为资料性附录。本部分由中国有色会属工业协会提出，本部分山全国有色金属标雅化技术委员会归口。镇量的测定
滴定法》。
本部分用中铅落阳销业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标推计量质量研究所负责起草。
本部分方法·由北京矿研究总院起说.本部分方法一臣江西铜业集团有限公可、烟台熙晖铜业有限公司参加起草。本部分方法一手要起草人：冯先逆、金醉定、李方若。本部分方法“十要验证人：占光仙、张士涛、沈广鑫、李景兰本部行方法一方法三出甘肃西北铜加工有限贡任公司起草，本部分方法二、方法山中铝济阳铜业有限公司、大冷有色金属设计研究院参起草。本部分于法二主要起草人：杨永刚、题义。本部分方法二十要验证人：姚巧萍、李晓逾、张建荣，刘。本部分方法三让窦起节人：水刚，越义、景卫军，本部分方法三主要验证人：姚巧萍、李晓瑜、张建荣、刘艳本部分方法因，方法五由中铝浒阳铜业有限公司北京矿治研究总院、中国有色金属工业标准计质景础究所起草：
本部分方法四、方法五十要起草人：张敬华、李华音、杨丽娟。本部分力法四方法万主要验证人：符斌，夏庆珠。本部分所代替标雅的历次版本发布情况为：GB/T 5121.5996,G3/T 13293. 81991 -铜及铜合金化学分析方法
第5部分：镍含量的测定
1方法一塞昙效应电热原子吸收光谱法1. 1 范围
本方法规定厂铜及铜合金中镍含量的测定方法，GB/T 5121.5—2008
本方法适用铜及铜合金F镍含量的测定，测定范围：0.0001%～0.0010%。1.2方法原理
试样用硝酸溶解，将-定体积的试液注人电热原了化器中，用密曼效应原子吸收光谱仪在232.0n1波长处测量镍的吸光度,按「作曲线法计算镍的质量分数。1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸增水或丢离子水或相当纯度的水。实验所用器「.均用硝酸(1.3.2)浸泡二2 h后,用水御底清洗。1.3.1纯铜（铜的质量分数99.99%，镍的质量分数0.00005%）。1.3.2硝酸(1+1)。
1.3.3 硝酸(1+19)。
1.3.4铜基位液(100 g/i.)：称取20.00)g纯铜(1.3.1)置于400 tril.烧杯中,分次加人：50 mI.硝酸（1.3.2），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的鼠化，冷却牟室温，移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，1.3.5镍标准贮存液：称取0.2000g金属镍（镍的质分数99.95%）置丁-1501nL烧杯中，加人20 mL硝酸(1.3.2),盖上表血,低温加热至完全溶解,冷却至室温。移人500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀。此溶液：mI.含400μg镍，1.3.6镍标准溶液A：移取5.00tnL镍标准贮存溶液（1.3.5）于200mL容居瓶中.以水释释至刻度：混勾。此溶液1ml含I℃镍。
1.3.7镍标准溶液B:移收10.00tiL镍标准溶液A(1.3.6)于100IL容量瓶中.以水稀释率刻度，湿勺。此溶液1ⅢL含=μg镍。
1.4仪器
1.4.1石墨炉原了吸收光谱仪：配备也热原了化器、微量取样器或白动进样器，镍空心阳极灯及塞曼效应背景校正装置
1.4.？所用石墨炉原了圾收光谱仪应达到下列指标：一最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标雅溶液中浓度最大者，其吸光度应不低丁0,300。1.作曲线的相关系数不低于0.995，精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，让算其平均值和标准偏差。该标雅偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准编差。该标推偏差不应超过最高浓度标推溶液吸光度平均值的 0. 5%。
1.5试样
试样加工成屑状。
GB/T 5121.5—2008
1.6分析步骤
1.6.1试料
按表1称取试样(1.5),精确至0.0001。表 1试料量.测定试液体积
镍体质量分数/%
0. 000 1~0. 000 5
3>(. (000 5--0. 001 0
1.6.2测定次数
独立地进行二次测定，取基平均值。1.6.3空白试验
试料童/
测定试液体积/nL
称取与试料量相当的纯铜3.1)随同试料做空白试验。以系列标准溶液的“零”浓度溶液作为试料突白，
1.6. 4测定
1.6.4.1将试料（164置于150mL烧杯中，加人8mL硝酸（1.3.2），低温如热至完全浴解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。
1. 6.4.2按表 1 将试液(1. 6. 1.1)移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀1.6.4.3根沿仪器阅明书谁存的系件，选择镍电热原子化的最佳参数和进样量。将仪登调最佳状态，并按所选的条件（1.6.4.3）调整电热原子化器。1.6. 4, 4
1.6.4.5按预定的加热程序空烧看墨管2饮。1.6.4.6按顶定进样量将试液（1.6.4.2)注人原子化器中，进行原子化，并测量镍的吸光度。每份试液测量2次，取其平均值，减去空白证验落液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量添度。1. 6. 5 工作由线的绘制
1.6.5.1分别彩现6mL1.00mL、2.00mL:3.00mL、4.00mL.5.00mL镍标准溶液B(1.3.7)于一组1CC=L容置瓶中元人10mL铜基体溶液（1.3.4[若镍的质量分数在0.0005%0.0010%时，加人2.5ml铜基体溶液（3.4）1.以水稀释至刻度，混匀。1.6.5.2在与测试被相同的条件下，同时测量系列标准落液的吸光度，每份标准溶液测量2次，取其平均：减去“零然度落液的平均吸光度，以镍的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。1.7分析结果的计算
按式(1)计算的质量分数u(N）,数值以杀表示：(Ni)-e.Vx10
武中：
从1作曲线上查得的镍的质显浓度，单位为微克每毫升(g/ml)；试液体积,单位为案升（mL);
一试料的质量，单位为克（）。所得结果表示至小数点后第四位。1.8精密度
1. 8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范内，这两个测试结果的绝对差值不超过亚复性限(r）超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按衰2数据采用线性内插法求得：
镍的质量分数/%
重复性限(\)/%
表2重复性限
注：重复性限(\)为2.83S.,S.为重复性标准偏差。1. 8.2再现性
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在再现性条件下获得的两次独立测试结果的别试值，在表3给出的平值范而内，两个测试结果的绝对差使不超过再现性限(R),超过再现限(R)的情况不超过 5不,再现性限(R)按表3数据采用线性内捕法求得：
表3再现性限
鲸的质量分数/次
指现性限（R)/%
栏：现性限(R)为2.83.S%，S%为再现性标准俯，1.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每底或每两,校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原四，纠正错误后，重新逃行校核，？方法二火焰原子吸收光谱法
2.1范围
本方法规定了锁及铜合金中镍含量的测定方法本方法适用于钢及铜合金中镍含量的测定，测定范围：>0.0010%～1.50%。2.2方法原理
试料用硝酸,盐酸的混台酸溶解，加人硝酸以消除、锆等元素的扰,使用空气-7,炔火焰，丁顽于吸收光谱仪波长232.0nm测量镍的吸光度。镶的质量分数在0.010%以下时，用硝酸溶解试料，解除厉进行测定。
2.3试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸增水或去离水或相当纯度的水。2. 3. 1
氨氟酸(p1. 13 g/mL)
过氧化氧(1+9)
硝酸(111)优级纯。
盐酸(一1)优级纯。bZxz.net
盐酸(1+120)仍级纯。
硼酸溶波（50g/L）。
硝酸锶溶液（20g/L）。
镍标准存溶液：称取0.10000纯镍（镍的质量分数大于3.95%)置于200mL高型烧杯巾，加人10 mL硝酸(2.3.3),盖上表血,加热全完全溶解，燕沸除去疯的氧化物，冷却，移人1000n量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。此液［mL含］000镍，2.3. 9 镍标准溶液:移取 10. 00 mL 镍标准贮存溶液(2. 3. 8)置于 200 ml.容量瓶中. 川人 5 mI 硝酸(2.3.3).用水稀释全刻度.混。此溶液1mL含50μg镍，2.4仪器
2.4.1备有自动搅控装置和精密支流电流衰、电压表的电解器。2.4.2铂羽极，用直径约0.2mm的销丝，编制成衔平方厘米终36μm筛孔的网，制成网状圆简形，见图。
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珀阳极:螺旋形，见图 2。
原子啵收
在仪器最佳工
铂阴极
仪，附镍空心阴极灯
茶件下，凡能达到下列指标者均可使用。@1.3
图2铂阳极
灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.035\g/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓段
的标椎溶液
工作曲线性
床准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度均吸光度的0.5%：
工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于
2.5试样
厚度不大于【mm 的降肩。
2.6分析步骤
2.6.1试料
按装4称收试样（2.5)精确至0.0001g。表4试料量及分取试液体积
的质其分数/%
0. 001 0-- 0. 010
>0.010~-9.059
D, 050--0. 25
*>0. 25--0. 80
0. 80--1. 50
2.6.2测定次数
独立地逊行二次测定，取其平均值。斌料菜/
分取试液体识/nL
2.6.3空白试验
随同试料做空白试验，
2.6.4测定
2.6.4.1溶解试料
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2.6.4.1.1将试料（2.6.i)置于 250 nL高型烧杯.人 5 mL 硝较（2. 3.3)，加人 5mL 盐殴(2.3.4）,盖「表血，加热至完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物，以水洗表T.及杯壁，冷却，移人100)rml容瓶中[镍的质员分数大丁-0.25%时,以水帮释至刻度,混勾;按表1分取试液于10CmL容量施t，加入5 mL硝酸(2.3.3),5ml.盐酸(2.3.4)1,加人10ml.销酸锶(2.3.7)。以水稀释至刻度，褥匀，以下按2. 6. 4. 2进行。
2.6.4.1.2硅青铜、矿贡等含硅高的试料：将试料（2.6.1)置于250 ml.高型案四氟乙烯烧杯中，加入5 tnL硝酸(2. 3. 3),5 tL盐酸(2. 3.4),4滴氧酸(2.3. 1),温热至试料完伞溶解,川人 10 mI. 硼酸溶液（2.3.6）,以水洗涤杯璧，冷切：移人100ml.睿量叛中镍的质量分数人于0.25%时，以水稀释至刻衰，混句：按表1分坡试液于100 ml.容最瓶中.加人5mL硝羧（2.3.3），5nl盐骏（2.3.4)，加入_0 ml. 硝酸锶(2. 3. 7)。以永稀释至刻度,混与。以下按 2.6. 41. 2逊行。2.6.4. 1.3镍的质量分数在 0.01 0%~.0.010%时,将试料(2. 6.1)置于250 ml.高型烧杯中,加人20nL硝酸（2.3.3），盖「表，加热至试料完全溶解，煮逃除孕氮的氧化物。用水跳涤表吡皮杯壁，30 nL过氧化氢(2.3.2).1滴盐酸(2.3.5),冷却,用水蒂释至约 130 11L,用两块平半圆表血盖1:,在搅排下进行电解（电流密度2Am）：电辩至铜的颠色褪去，以水洗涤表血，在不切断电源的情下，边用水冲洗边提起电极。将猝液置了电炉」:加热，低温蒸发牟体积在70n以下，冷，人100mI.容量瓶中，以5 ml. 盐酸(2. 3,4),10 mL硝酸锶(2. 3.7)及水先后抑洗烧杯：一并移入 _00 tnL器量板，以水稀释至刻度，混勾。以下按2.6.4.2进行。2. 6. 4. 2 测量
使月空气-乙炔火焰，以水调零，于原了吸改光谱仪波长232.0nm处，与系列标准液同时，测景溶液的吸光度，减去试诚料空白溶液的吸光皮从工作曲线上查出相应的镍的质量浓变。2.6.5工作曲线的绘制
2.6.5. 1移取 0 nL,0. 50 mL,1. 00 nL、3. 00 mL,4. 00 mI..5. 00 mL镍标准溶液(2. 3. 9)分别置-组100 ml.容量瓶中加入 5 mL硝酸（2.3.3）5 nL盐酸(2.3.4）,10 InL硝酸锶(2.3.7),用水稀释刻度，混句。
2.6.5.2与测最试液相同的条件下，测量系列机准液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓溶液的吸光度，以镍的质最浓度为横率标，吸光度为纵坐标绘制「作曲线，2.7分析结果的计算
按式(2)计算镍的质量分数(Ni)，数值以%表示：w(Ni) =e-Vo:YX10'x 100
武中：
β—白工作曲线查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫于（ug/mL)V：—试液总体积，单位为升（nL)；V.一一分取试液蒂释后的体积，单位为毫升（mL）：V一分瑕试液的体积,单位为靠升(ml.);yro
试料的质量,单位为克(g)。
.---.-(2)
所得结果表尔至小数点后第二位。若镍的质最分数小于.10%时，表示至小数点后第二位小于C.0.0%耐,表示至小数点后第四位。GB/T 5121.5—2008
2.B精密度
7.8.1重复性
在重复条件下获得的两茨独产测试结果的测就值在表给出的平均值范射内，两个测战结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情泓不超过5%，重复性限（r)接表5数据采用綫性内橱汰求得：
表5重复性限
镍的质壶分数/%
重复性限()/必
0, 001 p
注：重复性限(*)为 2.83S,,S. 为重复性标准彻。2.8.2再现性
在再现性条件下获得的两送猫京测试结架的测试值，在泰6给出的平与信范与内，两个刻试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)接表6数据采用线仆内插法求得：
表 6再现性限
镍的质量分数/火
再现性限(R)/%
注：再现性限(R)为3.83SR，S。为再现性标难差。2.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核-次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正谱误后，重新进行校核。3方法三NazEDTA滴定法
3.1范围
本方法规定了钜及铜合金中镍含量的测定方法本为法适用上及铜合金中镍含量的测定：测定范：1.50～45.00%3. 2方法原理
试料用硝酸溶解，必要时滴训氢氟骏助溶，以电解法除铜，在乙酸盐辫液中，用丁二酮沂淀镍，残余铜及铁、铝、铅等干扰元素用硫代硫酸钠和酒石酸钠掩蔽。沉淀溶于硝酸，蒸发被坏丁二酮，加人过量的乙二铵国乙酸二钠(Nal EDTA)标准溶液,以二甲酚匿为措示剂,在pH5～pHS 时用硝酸铝标准滴定落液滴定过量的NazEDTA
3.3试剂
余非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸瘤水或去高子水或相当纯度的水。3.3. 1 尿素。
氢氟酸(pl. 15 多/m)
3.3.3氮水(c0.90g/mL)。
3.3.4硝鞍(1-+1),
3.3.5 硝酸(1 -100)。
3.3.6盐酸(1—120).
乙鞍(1+2)
氨水(1-1)，
酒i酸钠(C.H,0,Na5H0)溶液(100 /L)。乙酸铵溶液(200 %/1)
3.3.11硫代硫酸钠(NazS,0·5H,O)溶液(100 g/L)。3.3. 12六次甲苯匹胺溶液（_00 g/1)：GH/T 5121.5—2008
3.3.13」—酮肟乙醇溶液(_0 g/L):溶解10 」二酚溶于乙醇中,稀释至 1000 ImT.。3.3.14镍标雅溶液;称圾1.00Cg纯線（镍的质最分数99.95%)置丁-25G mL烧杯中，加入2C mL硝酸（3.3.4)加热溶解，煮沸亲去氮的氧化物，移入10001m1.容量瓶巾，用水稀释至刻度混勾，此1mL辫液含0.001g镍，
3.3.15确酸铝/Pb(N0,)2_标准滴定溶液/c[Pb(NO,)」0.01C mol/L)3.3.15.1配制
称取3.312g硝酸铅置于300 mL烧杯巾,灿人少量水解，移人1CC0 mL容量瓶巾,用水稀释至刻度，混勾。
3.3.15.2标定
移坡10.00 mL Z.二胺匹乙酸一钠标雅溶液(3. 3.15)于300 mL烧杯中,加人10 mL六次甲基四胺溶液（3.3.12),50mI.水，4滴-~5滴二甲酚橙溶液（3.3.17）,用乙酸（3.3.7)中和至溶液山紫色变为黄色，以硝酸铅标准滴定溶液（3.3.~5)滴定至溶液由黄色变为红色为终点按式(3)计算硝酸铅标准滴定溶液(3.3.15)相当7-N=2HI)TA标雅溶液(3.3.16)的升数-
（3）
武中：
V1.-移取Na,EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（rnL);V，滴楚时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积,单位为壁升（mL）；K-换算系数(I mL硝酸铅标雅滴定溶液柜当丁-Na,EDTA标雅溶液的境升数）,平行标定三份，消耗硝酸铅标准满定溶液传积的极差不得超过0.~L，致其平均值，否则重潮棕霆：
3.3.16乙一四乙酸一钠（NaEDTA)标准溶液：1c(NaEDTA）0.017mol/L』3.3.16.1配制
称取 6. 342 g乙一胺匹乙酸一钠(C:H,NzO,Nalz-2H,O)置于 400 mL烧杯中,加人 200 rml.热水溶解,冷却,移人1000 m.容量瓶巾，用水稀释至刻衰,混匀。存了乙烯容器中。3.3.16.2标定
移取30.00 mL镍忧准溶液（3.3.11)7-300mL烧杯中，用氮水(3.3.)中至牛成蓝色镍氮络离-F并过量1mI,圳入 10 ml.六次甲四胺溶液（a..12）,50 ml.水,推确加人 35 ml.乙：_胺四乙酸二钠标准溶液（3.3.16),4滴~~5滴一甲酸橙溶液(3.3.二7).用乙酸(3.3.7)中为至溶液由紫红色变为黄绿色，以硝酸铅标准滴定溶液（3.3.5)滤定至溶腋山食绿色变为紫红色为终点。胺式（4让算NaEDTA标准溶的实际浓ci·
(V, - K . V,) × 58. 69 × 10-1戎中！
NaaEIA标摊溶皴的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/l）1
镍标推溶液的浓度，单位为克每升（g/mL)；V.
移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；VNEDTA标谁溶液的体积，单位为毫升（IML）V.
标定镍标准游液时消耗硝铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；换算系数(1ml.确羧铅标摊滴定溶液相当丁Nal.EDTA标雅溶液的肇升数）;58.69——-镍的攀尔质量，单位为克/摩尔（g/mol）：.(4)
CB/T 5121.5—2008
平行标定三份，消耗的硝酸错标准漓定溶凌体积的极差不超过0.OmIL.,取其平均值，否划意新标定，
7—中酚溶液(2 /T.)。
3.3.18中基红乙醇溶液（1g/1.)。3.4仪器
备有白动搅拌装置利精密支流电流表，电压表的电解器，3.4.2铂阴极，直径约0.2mm的铂丝，缩戒平方函米约36μm筛孔的网，制成网状圆筒形，见图1。
3.4.3铂极：螺旋形，虹图2。
3.5试样
厚度不大于 1t的碎屑，
3.6分析步骤
3.6.1试料
按表7称取试样（3.5)精确至0.0001g：表7试料量及分取试液体积
腺的质量分数/%
2-1. 50~*4. 00
4. 00-- 7. 00
-7, C0--12. 0C
2 12. 00~-20. 0n
220. 00--. 24. 00
24,00-~45.00
3.6.2测定次数
独守地进行一次测定，瑕其平均值，3.6.3空白试验
随同试料做空试验。
3.6.4测定
试料量/g
分取减液体积/n:L
3.6.4. 1将试料(3. 6.1)置于250 ml.高型烧杯中,加人20 ml.硝酸(3.3. 4)加热溶解,煮沸除去氮的氧化物[当分析硅肯铜时，用水将溶液移人250 ml.檗乙烯杯巾中,滴灿氢氟酸(3.3.2)使渐淀溶解』。冷却,用水稀释至 130 ml.左右。
3.6.4.2加人：-滴盐酸（3.3.6)[当分析BMt13-12时，再加人51nL酒石酸钠溶液（3.3.9)用两块半圆型表m盖[，室温高时应冷部，在揽拌下用2.0A/lm电流也解除钢3.6.4.3待溶液褪色后，加人1g左右尿素（3.3.1），用水洗表T利杯壁,继续电解10 1nin,若新浸没的阴极上无铜析出，在不切断电流的情记下，边用水冲洗边提起电极，3.6.4.4将溶被转移至3001IL烧杯中（镍的质最分数人丁-12,0C%时，先将溶液移人250IL容量瓶巾,用水稀铎至刻度,混勾,再按表 7移瑕溶液置于 300 nL 烧杯中）,所入 10 tmT.酒石酸钠溶液【3.3.9）,3滴印张红Z醇溶液（3.3.18），用氢水(3.3.3)中至溶液山红免变为戴色，正用硝酸（3.3.4）反中和至溶液变为红色，加人20mLZ.酸铵溶液（3.3.10）、10 IIL硫代硫酸钠溶液（3.3.11)，加水至200mT.左右。将溶液热至60℃~70\C,在搅拌下缓慢灿人25 ml.丁_酮Z醇溶液（3.3.13),继续搅拌 30 s,放置10 min，
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