【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第6部分：铋含量的测定

ICS77.120.30
中华人民共和国国家标准
GB/T 5121.6-2008
代替 GB/T 5121. 6—1996,GB/T 13293. 2--1991铜及铜合金化学分析方法
第6部分：铋含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys--Part 6:Detcrmination of bismuth content2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121编及铜合金化学分析方法》共有27.部分。一一第1部分：铜含量的测定：
第2部分：磷含前的测定：
一第3部分：铅含量的测定；
第4部分；碳，硫含量的测定：
第5部分：镍含量的测定；
第6部分：铋含量的测定：
第了部分神量的定：
第8部分：氧含量的测定：
第9部分：缺含量的测定：
第10部分：锡含量的测定；
第11部分；含度的测定：
第12部分，含量的测定；
第13部分：铝含域的测定；
第141部分：锰含量的测定；
第15部分：钻含冠的测定；
-第16部分：铬含量的测定；
-第17部分：铍含的测定：
-第18部分：镁含量的测定；
第19部分：银含地的测定
-第20部分：错含量的谢定，
一第21部分款含量的测定；
-第22部分：含量的测定；
一第23部分；硅含量的测定；
第24 部分：硒、含量的测定：
第25部分：酬含邀的测定；
一第26部分：汞含量的测定;
第27部分：电撼感耦合等离子体頭子发射光谱法。本部分为第6 部分。
本部分包括方法一方法二。
GB/T 5121.6—2008
本部分代替GE/75121.6—1995《铜及铜合金化学分析方法链的测定》和GB/T13293.2-1991《商纯阴极铜化学分析方法氢化物发生一无色散原子荧光光语法测定铋》。本部分与GB/T5121.6—1996、GB/T13293,2--1991相比，主要变动如下：方法-是对GB/T13293.2--1991的修订，补究了质量保证和控制条款，增加了制游条款；方法二是对GB/T5121.6一1.996修订，补充了质量保证和控例条款，增加了粘密度条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。GI/T 5121.6-2008
本都分电中铝端阳铜业有限公司北京矿冶研究总院，中国有色金属工业标准计量质量研究所鱼责本部分方法一江西铜业柴团公司资溪治炼厂北京矿治研究总院起草。本部分方法一铜骏有色金厨集团控股有限公司参加起草。本部分方法一主要起人:卢光仙，所兰、梁亚群、罗智荡淑势、于力。本部分力法一主娶验证人：樊占芳、高红波。本部分方法二也北京有色金属研究总院起草。本都分灯法二由铜陵有色金网集团控股有限公司、江西铜业集团参加起草。本部分方法二主要起草人：颜广灵、涨丽、王克刚。本部分为法二主要验证人：陈激汶、张示强。李琴美、占光仙。求部分所代整标非的历次股本发布情况为：GB/T 6121. 6- --1996,GB/T 13293. 2—1991.1
铜及铜合金化学分析方法
第6部分：含量的测定
1方法一氢化物发生-无色散原子荧光光谱法1.1范围
本方法规定了及合金中秘含量的测定方法。GB/T 5121.62008
本方法适用于铜及铜含金中铋含查的测定，测定范围：0.00001%～0.00050%。1.2方法原理
试样用硝鞍溶解，在氮性介质中用氢氧化镧共沉淀秘并与激体分离，沉淀以热盐酸溶解。在氢化物发生器中，铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谐仪上测定钩元素的荧光强度。
1.3试剂
除非另有说明，在分析中仪使确认为分析纯的试剂利蒸馏水或去离子水相当纯的水。1.3.1硝酸(1+1)优级纯。
1.3.2盐酸(pl.19g/mL）优级纯。1.3.3盐酸(11+89)。
氨水(p0.90g/mL)BV级bZxz.net
1.3.5氮水（5+95)。
1.3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取100g巯源，50g抗环配酸，用水溶解后郁释至100CmL，摄匀。1.3.7硝酸（50g/L）：称50克硝酸镧溶子1000ril.水中，瓣勾1.3.8硼氢化钾溶液（15g/L）：称取硼氢化钾15游于含氧化御（5g/1.)的1000mL水骼液中，句。现用现配，
1.3.9铋标准购存落液：称取0.1050金属铋（懿的质量分数≥99.95%），低温加热游于0mL耐酸(1.3.1)，加入90mL硝酸(1.3.1).冷却，移人1000mL容爬瓶中，以水定容至刻度，播勾。此溶液1 ml.含109 μg。
1.3.10独标准溶液：移取2.00mL铋标准贮存落液（1.3.9）于20)mL容微瓶中，加就酸（1.3.2）20tnL，以水释至刻度，播匀。此溶被1mL含1μg秘。1.A仪器
1.4.1原子荧光光谱仪，附铋商强度空心阴极灯1.4.2在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用，检极限不大于2×10-2g/mL
-—一精密度用0.02/mL的秘标准溶液测鼠10饮荧光疆度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。
1.5试样
试样加工成屑状。
1.6分析步骤
1. 6. 1 试料
称取20.0g试样（1.5），精确0.001g。1
GB/T 5121.6--2008
表 1分取试液体积、测定试液体积、硫脲-抗坏血酸混合溶液加入量链均质量分数/%
0. 00c 01 ~ 5. 050 05
>0. 000 05 -0. C0C 50
1. 6. 2测定次数
分取试液体积/mL
独立地逃行二次测定，取其平均值。1. 6. 3空白试验
谢定试滋体积，mL
加人硫腺-抗坏血
酸混合溶被趾/mL
随同试将做2份空自试验，第一份硝(1.3.1)I5mL，第二份加销酸(1.3.1)7.5mL，分别加人5mL剂酸(1.3.7),水称释至,1 mL,在不断搅拌下,加氮水(1.3:4)中和并过量10 mL(约20 mL)，益上表热至微沸+在70℃一80℃保湿30min。以下按1.6.4.3步骤操作。第一份裕波移入50mL容量瓶中，第本份波移人100.ml，容量瓶中。1. 6. 样品处理
1.6.4.1将试料（1.剂)于4c0.ml.的烧杯，15℃l.磷酸（1.3.1),益上表班，低温加热至试料究全溶解，热部驱除低的微化物，取下冷机后移人200mL穿瓶，用水帮释室刻度，据勾。1.6.4.2按装1取试/较1.6.4.1）300mL的规杯中，加人5m硝酸娴（13.7加水稀释至体约150㎡L，征不断排，加氮水dl.3.1使铜完络合（此时溶液深蓝色）并过冠10mL，盖上表血加热至微沸，在700he80.c保温30min1.6.4.3用快速燃纸过滤，用热复水（1.3:5）洗涤烧杯及淀各2次，再用热水洗涤1次：充去滤。
1.6.4.4用热热载心1.3.33将沉淀价解原烧杯，加水室体积约150mL，在不断搅拌下，滴加氨水（1.3.4)使钢完全格合此时济液额监色）非过盘5mL，盖上表血加热至微满在20℃～80℃保温30 min。
用快速寇源妮过滤，月热氢水（1.3.5)洗漾烧杯及沉滤各2次，再用热冰洗涤2次：弃去1. 6. 4. 5
滤被。
1,6.4.6用温热盐酸（1.3.)将沉淀寄解于原烧杯中，按表1将添液秘入相应容斑瓶中，并按表1加硫源-抗坏血酸<1.3.6用热酸(1.3.3)稀释至刻度：勾：1.6.4.7于原子淡光光潜仪，与系列标准溶液同时，以水调零，例量溶液的炎光强度，去随同试料同等体积空白溶波的炭光强度，行作曲线上查出相应的铋的质量浓度，1. 5. 5 工作曲线绘制
1.6.5. 1 分别移取 0mL、0. 50 mL:1. 0n ml.、2.00 mL、4. 00 mL、5.00 mL铋标雅溶液(1. 3.10)于组50mL的容量瓶中，加人盐酸（1.3.2)5ml.，碗味-抗坏血酸（T.3.6)5mL，月水稀释至刻度，摄匀。1.6.5.2在与试料溶液测定相同茶作下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”液度溶波的荧光强度，以链的质虽度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线：1.7分祈结果的计算
按式(1)计算幽的质量分数也(Bi)，数值以%表示w(Bi) - P. Ve V,X10--
式中：
自工作曲线上查得的铋的质浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：V。一试波总体积,单位为弦升(mL);一分取试液体积，单位为密升（mL）：V.
V，-一测定试休积，单位为衰升（mL）;一称取试料的质量,单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第玉位。1.B精密度
1.B. 1重象性
GB/T 5121.6—2008
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过章复性限（-），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插运求得：
重复性限
秘的质量分数/%
重复限%
0. 000 07
0. 000 03
法：再复性装()为改83,为重复性标准偏差。1.8.2再现性
0. 000 04
在再现性条停默得的两次独立测试结果的测试值.在表3维出的平将慎满内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R的情况不超过%，再现性限（）按表3数据采用性内插法求得：
表3再现性限
的高容教/%
再现性限（/%
n. :0: 07
U. 303 04
为2.83Sn，S，为特现性你准自美。泛：再现性膜
1. 9质量保证和控制
应用国家级标滤样品或行业级标准样品（当前两者设有时，也可用控制标样优），得期或师两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失整时，应找出原因，纠非错误后，点新避行校核。方法二火焰原学喊收光谱法
2.1范围
本方法规定了铜度答金中铋含量的测定方法。本方法适用于铜及销合金中秘含量的测定，测定范：>0.00050%~0.0010%。2. 2方法原理
不含镊、硅的试料用硝酸溶解，含竭、硅的试料用混合酸裕解，用二氧化锰非江淀密集秘，沉涎用症酸搭解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长223.1式处测量幽的吸光度。2.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析继的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，2.3. 1过氧化氢(e1.10 g/mL)
2. 3.2 氯水(pl,90 g/mL)。
2. 3. 3硝酸(1+1) 。
2.3.4盐酸(1+1)。
2.3. 5硝酸(2十98)。
2.3.6混合酸：将硝酸(p1.42g/mL)、水、氢氟酸(p1.13g/mL)按（49+49+2)体积比混合于塑料杯中。
硝酸锰溶液(100g/L)。
CB/T 5121.6—2008
2.3.8高锰酸御溶液（10%/L)。
2.3.9秘标准浴液：称项0.1000g纯秘（铋质盘分数三99.95%）置于200mL烧杯中加人25ml硝颜（pl.2g/mL)游究余后，移人1000ml容量瓶中，周水稀释至刻度，勾：此溶液1ml含100μg谜。
2.4仪器
2.4.1原子吸收光谱仪，附懿空心阴极灯。2.4.2在仪器设佳工作条件下，凡能达间下列指标者构可用：：灵做度：在与测量试料落液的基体相致的溶液中，秘的特征浓度应不大于0.12产/1mL。精密度：用退高浓股的标推落液测量10次吸光度，其标推娟差应不超运平均吸光度的1.0%：润最低浓度的标准溶液（不起“零\标泄溶液）测划10次吸光度，其标推偏差应不超过最高浓度的标浴液平均吸光楚0.5%。
工作训线性：将工作通线按浓度等分成5段，最高段的吸光康差值与最低段的吸光度差值之比,应不小 5.7。
2.5试样
厚度不大于1 mm的碎。
2.6操作步骤
2. 6.1 试料
按表4称取试样（2.5)精确至0.0001g。表 4试料量、硝酸或混合酸量
秘的所地分数/汀
2 0. 000 50 ~0. 0C1 0
>c. 001 0--0. 504 6
2.6.2测定次数
独立地进行一次测定，取其平均值。2.6,3空白试验
随问试料做空自试验。
2.6.4试料处理
2. 6. 4. 1 试样分解
武料医/g
硝酸或据合较量/m
将试料（2.6.1)段于300mL烧杯中，按表4加人硝较（2.3.3)或混合酸（2.3.6），上表血，加热使试料完金游游，煮部除去氮的氧化物，以水洗涤表血及杯壁，稀释至体积约50mL。当试料含有碎、锅时，试料用混合酸游于聚四氟乙烯烧杯中。2. 6, 4. 2分离富集
2.6.4.2.1用氨水(2.3.2)中和至出现混油且经缆排不消失，然后滴加硝酸(2.3.3)至沉淀恰好溶解，再过量10mL，人10m.硝酸辫液（2.3.7）。2.6.4.2.2将溶被加热至60℃~80℃，在不断搅排下滴加10mL高锰酸钾溶液（2.3.8)，继续莞择1.5min，微沸3min~5min静置3min2.6.4.2.3用中速定盘滤纸过滤：以热硝酸（2.3.5>洗涤烧杯及沉淀2次~3次，保留沉淀和滤纸，将滤液移入原烧杯中。加热至60℃～80℃，在不断搅排下滴加1CmL高锰酸钾溶腋（2.3.8），继续搅拌1.5mim，微部3min5min，静置3mir。月保留的滤纸过滤，以热硝酸（2.3.5）洗涤烧杯及沉淀3次--1 次。
2.6.4.2.4用含3ml过氧化氢(2.3.1)的10mL热盐酸（2.3.4)分次将沉淀全部溶解于原烧杯中，用热水洗淼滋纸3次4次。
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2.6.4.2.5将溶液煮沸除尽过氧化氢并蒸发至10ml左右，以水洗整表血及杯垂，冷却。愁入25ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混句。2. 6. 4. 3测量
使用空气-乙决火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nam处，与系列标准浴液同时，以水调零测试液的吸光度。从工作曲线上查出相应的秘的质量浓度。2.6.5工作曲线的绘制
2.6.5.1移取0ml、1.00mL、2.00ml3.00mL、4.00mL、5.00mL秘标准溶波(2.3.9)寸一组100mL容量瓶中，各加入40mL盐酸（2.3.4)，以水磷释至刻度，混句。2.6.5.2在与试料溶液测量相同条件下，测量系列标准液的吸光度，减去系列标准溶液中“琴”浓度溶液的吸光度，以铋的质量浓度为横坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线。2.7分析结果的计算
按式(2)计算铋的后量分数(Bi)，数值以%表示w(Bi) (e, -p) - V× 10-6
自工作曲线上查得的秘的质量浓度，单位为微克每题升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中的铋的质理浓鹿，单位为微克每意（产鸟/mL）：试液的.总体积，单位为毫升（mL)；2g
试料的质量，单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后第四位。2.8精密度
2. 8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立换试结果的测定值，在我5给出的乎均值池困内，这两个测试绍果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限越的质盘分数/%
重复性限(\)/%
注：重效性限()为2. 83 S,S,为复性标冷偏差。2. 8.2再现性
重复性限
0. 302. 0
0, 004
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在裁6给出伪平均值范函内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的悄况不超过6%，再现性限(R)按表6效娠采用线性内插法求得：
表6再现性限
的所量分数/%
再现性限(R)/%
注：再现性限(R)为2.83Sa，S#为再现性标准偏差，2.9质量保证和控制
0, 904 0
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样精代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，讯新进行校核。L
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2008 年8月第一次印别
20CB年8月第一版
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