【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第24部分：硒、碲含量的测定

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T5121.24—2008
代替GB/T13293.1-1991
铜及铜合金化学分析方法
第24部分：硒、碲含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloysPart 24.Determination of selenium and tellurium content2008-06-17发布
数码防傅
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。第1部分：铜含量的测定：
第2部分：磷含量的测定：
第3部分：铅含量的测定；
第4部分：碳、硫含量的测定；
第5部分：含量的测定：
第6部分：链含量的测定；
第7部分：种含量的测定；
第8部分：氢含量的测定：
第9部分：铁含量的测定：
第1C部分：需含量的测定
第11部分：锌含量的测定；
第12部分：含量的测定：
第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰含量的测定：
第15部分：钻含量的测定；
第16部分：铭含量的测定；
第17部分：铍含量的测定；
第18部分：镁含量的测定；
第19部分：银含量的测定；
第20部分：锆含量的测定：
第21部分：钛含量的测定；
第22部分：镉含量的测定；
第23部分：硅含量的测定；
第24部分：酒、储含量的测定！第25部分：硼含量的测定：
第26部分：汞含量的测定；
第27部分：电感合等离了休原了发射光谱法。本部分为第24部分
本部分包括方法一、方法二，
GB/T5121.24--2008
本部分代替GB/T13293.11991《高纯铜化学分析方法催化示波极谱法测定硒、确》。本部分与GB/T13293.1—1991相比，有如下变动：方法一是对GB/T13293.1一1991的修订，采用氢化物发生-原子荧光光谱法代替原标准催化示波极谱法，补充了质量保证和控制茶款，增加了精密度条款；增加了方法二：火焰原子吸收光谱法，测定范围为0.10%~1.00%（GB/T13293.11991中确的测定范围为：0.00005%~0.0003%，而GB/T51211996中没有帝的测定方法，我国现行铜合金中确的质量分数水平为：0.40%~0.70%）本部分由中国有色金属工业协会提出。I
GB/T 5121.24--2008
本部分由全国有色金属标准化技术委员会口。本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院负资起草、中国有色金属工业标雅计量质量研究所负责起草，
本部分方法一由北京矿冶研究总院、金川集团有限公司起草。本部分方法一由江西铜业集团公司参加起草。本部分方法一主要起草人：袁玉霞、冯先进、李华昌，明东霞、吕庆成、赵全民。本部分方法一主要验证人：占光仙、卢秋兰本部分方法二由中铝洛阳铜业有限公司起草本部分方法二由北京有色金属研究总院、中铝沈阳有色金属加工有限公司参加起草。本部分友法二主聚起草人谢云居好峰本部分方法二主要验证人：张卓、张皓、颜广灵、刘霞、本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13293.1-1991.
铜及铜合金化学分析方法
第24部分：硒、碲含量的测定
1方法一氢化物发生~原子荧光光谱法1.1范围
本方法规定了铜及铜合金中硒、确含量的测定方法，GB/T 5121.24-—2008
本方法适用于铜及锅合金中硒，确含量的测定。测定范围：0.00005%~0.00030%。1.2方法原理
试样以硝酸溶解，以氢氧化钢作共沉淀剂将硒，稀与干扰元素以及大量制基体分离并得到高集，以氢化物-原子荧光光谱仪测定硒、碲的荧光强度，1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸储水或去离子水或相当纯度的水1.3.1硝酸(pl.42.g/mL)优级纯
1.3.2 硝酸(1+1)
1.3.3盐酸（el.19g/mL）优级纯1. 3. 4 盐酸(1+1)
1.3.5氨水(p约0.90 g/mL)
1.3.6氨水(5+95)
1.3.7硝酸测溶液（20g/L):称取11.730gLazO,溶于40mL硝酸（1.3.2)，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀
1.3.8硼氢化钾溶波（15g/L）：称取硼氢化卸15g溶于1000mL氢氧化钾溶液（5g/L）中，摇匀。用时现配。
1.3.9脑标准贴存溶液：称取0.1000g纯晒（硒的质量分数≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.3.2）.盖上表面ⅢL，低温加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mlL含100g硒。
1.3.1D硒标准溶液：移取2.00mL硒标准处存溶液（1.3.9）于200mL容量瓶中，加人80mL盐酸(1.3.3）,以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg硒。1.3.11碲标准此存溶液：称取0.1000g纯确（确的质量分数≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸(1.3.2),盖上表面，低温加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀,此落液1 mL含 100 μg 确，1.3.12确标准溶液：移取2.00 mL确标准存溶液1.3.11)于200 mI.容量瓶中,加人 80mL盐酸1.3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g确。1.4仪器
1.4.1氢化物发生-原子荧光光谱仪，附高强度硒、碲空心阴极灯。1.4.2在仪据最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于2×10-g/mL，
精密度：用0.021g/ml.的硒、确标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%
1.5试样
试样加工成屑状。
GB/T5121.24—2008
1. 6 分析步骤
1. 6. 1 试料
称取试样(1.5)20.0 g精确至 0.001 g1. 6.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值1. 6. 3 空白试验
随同试料做空白试验。
1.6.4测定
1.6.4.1将试料（1.6.1)置于500mL晓杯中，加150ml.硝酸(13.2).盖上表ⅢL，低温加热至试料完全溶解，点沸驱除氮的氧化物，取不冷却后移人200mb容量瓶，以水稀释至刻度，混勾ml.的烧杯中，加入4mL确酸翎落液（3.7），加水稀释至体积约1.6.4.2按表1分取试液于
80mL在不断揽拌下，滴加要3.5)使编完全络合（此时溶液量深蓝色）并过量10mL（总计约20mL），盖上表血，加热手70℃~80C保温30minCr
酒碎的质量分%Www.bzxZ.net
>0.00010~
1.6.4.3用中速
聪液。
分取体积和测定试液体积
分取试液督科/证
测定试夜体积/mL
意纸过滤，用热氨水（3）洗涤烧杯及沉淀各2次，再用热水洗涤1次，奔去1.6.4.4用温热度1.3.40将沉淀落人原烧杯，加水痛至体科药80m，在不困搅下，滴加加水
1.3.5)使铜完全络合（此时液呈蓝色）并过量5mL（总计药10mL）盖上表Ⅲ，加热至微沸，于70℃~80℃保温 30 min。
1.6.4.5用中速定一糖氏过滤，用热复水36）洗淡烧杯及沉范各2次，再用热水洗涤2次，弃去滤液。
1.6.4.6用温热盐配（9)将沉淀溶留于原烧杯中按表1移人相应容量瓶中，水稀释至刻度（控制酸度为40%盐酸），温置15mm
于原子荧光光临
系列标准洛液同时，以水调零，测量其荧光强皮！减去随同试料的空白
溶液的荧光强度，从工作曲意出相应硒，蹄的质量浓度。1.6.5工作曲线绘制
1. 6.5. 1 移取 0 mL、1. 00 mL2. 00 mL、4. 00mL,b,00mL 硒、确标能溶液(1.3. 101. 3.12),于--组100mL的容量瓶中，补加40mL盐酸13.3）,以水稀释至刻度混匀1.6.5.2在与试料溶液测量相同条件下，测量系列标准格液（1.6.5.1)的荧光强度，减去系列标准落液中“零”浓度溶液的荧光强度，以硒，确的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。1.7分析结果的计算
按式(1)计算酒、筛的质量分数Se,Te),数值以%表示：w(Se,Te) = eXV, XV, X 10-
式中：
从工作曲线查得的、确的质量液度，单位为微克每毫升（\g/mL）)；V
试滋总体积，单位为毫升（）：分联试液体积，单位为毫升（mL)；（1)
V，—测定试液体积，单位为毫升（ml)；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后第五位。1. 8精密度
1. 8. 1 重复性
GB/T 5121.24—2008
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内·这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（1）按表2采用线性内插法求得：
表2重复性限
硒确的质量分数！%
破重复性限（(/%
稀重复性限（P）/%
注：重复性限（）
1. 8. 2 再现性
在再现性条件
.S.为重性标准痛路
得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平上值范国内，两个测试结果）超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R按表3数据采用线的绝对差值不超再现性限（R）
性内插法求得：
硒蹄的质量
硒再现性限
确再现性限
再现性限
0aaoom
0:00om
注：再现性阳RS
1.9质量保证利
2.83.S.3元为再现性你
难偏差。
应用国家级材准金品或行业级标准样品（当前期者没有时，电可用控制标样替代），间周或甸两调校核一次本分析方法标
有效性
方法二
2.1范围
火焰原子吸吸光谱法
错误后，重新进行校核。
应我出原因，纠正
当过程失控时！
本方法规定了铜及铜合金中确含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中减含量的测定，测定范国：0.10%1.00%，2.2方法原理
试样用硝酸溶解。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长214.28nm处测量确的吸光度。2.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水2.3.1纯铜（铜的质量分数99.99%）。2. 3. 2硝酸(pl. 42 g/mL),
2. 3.3 硝酸(1+1),
2.3.4确标准溶液：称取0.1000g纯碲（碎的质量分数≥99.95%），置于150mL烧杯中，加人10ml硝酸（2.3.3)加热溶解完全，表沸除去氮的氧化物，冷却.补加50mL硝酸（2.3.2)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此落液1mL.含100μg碲。3
GB/T 5121.24-2008
2.4仪器
2.4.1火焰原子吸收光谱仪：附蹄空心阴极灯。2.4.2所用火焰原子吸收光谱仪在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量落液的基体相一致的落液中，碲的特征浓度应不大于0.1g/mL，精密度，用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
2.5试样
厚度不大于1mm的碎屑，
2. 6 分析步骤
2. 6. 1 试料
按表4称取试样(2.5),精确至0.0001g。表4试料量及试液总体积
确的质盘分数/%
0,10~-0.40
>0, 40~1,00
2.6.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。2.6.3空白试验
随同试料(2.6.1)做空白试验。
2.6.4测定
试料基/g
试液总体积/ml
2.6.4.1将试料(2.6.1)置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（2.3.3），盖上表血，加热至试料完全溶解·煮沸除去氟的氧化物，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷却。按表4移人容量瓶中，用水碎释至刻度，混勾。2.6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长214.28nm处，与系列标准落液同时，以水调零，测量溶液吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的磅的质量浓度。
2,6.5工作曲线的绘制
2. 6. 5. 1 加人 0 mL,2. 00 mL、4, c0 mL,6. 00 mL,8. 00 ml,10. 0 mL 确标准溶液(2. 3. 4)于-组 100 ml容量瓶中,分别加人10 mL确塑（3.3.3),用水稀释至刻斑混匀2.6.5.2在与试料溶范测定和同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标带溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以碲的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，2.7分析结果的计算
按式（2)计算确的质量分数w(Te)，数值以%表示w(Te) - (-) . V× 10-
从工作曲线上查得的空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml)P
从工作曲线上查得的试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)：试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后第二位。2.8精密度
2. 8. 1 重复性
GB/T 5121.24-2008
在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表5数据采用线性内插法求得：
表5重复性限
确的质量分数/%
重复性限()/%
注，重复性限()为2.83 S.,S.为重复性标准偏差，2. 8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法求得：
表6再现性限
确的质量分数/%
再现性限（R）/%
注，在现性限（R）为2.83S，S#为再现性标准偏差2.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样格代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T 5121.24-2008
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铜及铜合金化学分析方法
第24部分：硒、碲含量的测定
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开本880×12301/16印张0.75数12千字2008年8月第一版 2008年8月第一次印剧书号：155066-1-33024定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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