【商检行业标准(SN)】 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法

1 主题内容与适应范围
标准规定了中
示准适用于出口玉米或其性
2 轴样和制样
检验批
在产地
出口狼
滴滴递
艾氏剂残留量检验方法
天剂残留量的抽样和测定方法
七氯、艾氏剂残留量的检验
召前不超过500t
一检验
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。样本大小
1n1-4504
2.3.1抽样工具
长的双套管职样器；
b：分样器
e：盛样器：
2.3.2抽样方法
袋装粮谷：从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，2.3.2.2散装粮谷：
.2设定取样点，逐点抽取样品
01 35-
代替ZBB22015—88
装内抽样品
内，注酮性抵个要、血取者最的最除于1果的棘择胰食后皮要美性品。用分样器（减四分法)缩分出不少于2k的平均样品，装入盛样器.4 实验室样品制备
洁的零给并糖格平构势是量程分为再传量二性作为存者最、录位、维结缩分出加样人、，用磨粉机磨成粉末(通过直径为1. 0m的满孔)混勾装入洁注：在抽样和样品制备过程中，必须注意不使样品爱到污染或发生任何变化。测定方法
方法提要
法定量
3.2试剂和材料
峰外先耳油酶;重类糖
3.2.2丙酮：分析纯，重蒸
2.3蒸馏
65~75℃馅分。取
用10mL石油醚提取
3.2.5 硫酸溶液: (19+1).
.2.6 作为内标物的环望
利性对与利一糖病病,利尿用尿
加果试样中会有环氧-
3.3仪器和设备
大书件工减痕调
选择其他适当内标物
色谱仪，配备电子俘获检测器
旋转蒸发器
3.3 心形瓶式脂肪提取器。
4离心机：50mL刻度离心管
3.3.5微量洁
3. 3. 8 医用玻璃注射器 : mL
3.4测定步骤
mL，在与测定方法相同的色谱条件下，出，内
亚进行测定，除石
普条件下，取5正提取液进行测定，虚无石油醛以外的峰特指带：
用棒南态量素传来大森后用传油酰分别配体来度为。，1七氧、艾质3.4.1提取
并包貌减羊1治,和液重糖内;素人脂理取孵素,加要甲一减精相2明能心形据中;在水激上冠糖三降小时异突是心2称职经
咨内并是容
取上虚;化,根的取资中加入该确,替持即向提取液定量加入内标物标准工作溶液，摇匀，以s 00r min转速离心15min后，立即吸试样按3.4.2进行的净化操作，从开始到结束不要超过1h3.4.3 测定
3.4.3.1色谱条件
mcsa色谱精目数糖接样表bzxZ.net
色谱柱温度
195℃
进样口温度：240℃：
检测器温度：240℃：
e：载气：高纯氮，纯度
SE-30，分别途
nosorbWAW
2色谱测定
内。 据环糖激腺方变造受量量;谢定培流相胚的药标性工意况。 标性工作治激及减样造液中各农并通分的间应值均应在化癌检测谢性范围取适量上述已加,入内标物的样液和选定的标准工作溶液同时进行色谱测定。对，土满滴、男对大大滴滴洋大支质剂
3.5空白试验
：按3.4测定步骤进行试剂空白试验。3.6结果
用色谱数据处理机按造
本六六六、丁体六六六、环氧七氯、对，对下式分别计算
公药减留量(mg e)
代中：h一样液中农药山
#高咖
一样液中内标物室高，m
标准工作
式样质量
注：计算结果需将空白值扣除。附加说明
本标准电
品检验局提
本标准由中华人民共和国北京、秦皇岛、，湖北进出
标准主要起草人刘
品检验局起草
滴递，对
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