【商检行业标准(SN)】 出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法

准规定
本标准
2.1样本大小
样本大小，见表
每箱职样重量不少于500gs
试样的制备
出口水
正品中东
薄滴讳残留量的检验方法
职样箱数
入洁洁的容器内并填写标签
注明指型得的样。素性、志态后、格所有食都分大明、温均用用分清滑分用组更分感机提解价2；谷主：在取样和样品制备的操作中，必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化3测定方法
方法提要
试样用高集
水艺醛
8.2 试剂和材料
有干扰凝测石油酸
3.2.2蒸馏水
取100ml
3.2.3无水硫酸镜
液用石油醚提取。提取液用浓硫分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中硫酸钠水溶液(20gL)
2.5 浓硫酸： 优细纯。
3.2. 6 冰乙酸： 分析纯。
3.2.7高氯酸：分析纯。
：将2无水硫酸钠(3
3）溶于100m
用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。Su工进行色谱测定，不得含
，虚无干扰镀测物的杂屿
实激的酮到清痛弥致通显柔糖扩，、果情有大分系传态木查、两传态大、工样在态漆。着糖需囊道标准溶液和农药标准溶
.2.9 内标物
再配制成适
示准工作语
可标物芯
可选择其他适当内标物
3.3仪器和设备
气相色谱仪，配有电子俘获检测器，3. 3. 2 微量
3.3.3旋转
:u u on
3.3.4全玻璃系统蒸馏装置
3.5高速组织捣碎机：
3.3.6无水硫
3.4 测定步驱
3.4.1提取
称取混匀的实验室样品
术操干提取液中加入浓疏险
酸的子
3.4. 3测
色谱条件
色谱柱
柱温：190°℃
3mm（内径）理
e.进样口温度：250℃。
检测器温度：25
e、戴气：高纯氮，
3.4.3.2色谱视
屯度>99.92
性工作净华与的样激中是量相进.4.4 空白试
3.4. 5 结果计算
用色谱数据处理
式剂空白试验。
按下式计管
商中农药悼
滴200ml振
冰名醇化技：在期
静置分层后，奔去水层！
酸的比例为10：1)，轻轻振摇，注意打发器中，浓缩至约20
V-17+1. 95
漏头内，
燃后剧烈振
专油醇提
再用少量石油酵洗涤分液
sorb W AW-DMCS (80~100月)Www.bzxZ.net
z (m/m)QF-1的Chromo
溶液同时进
x=(a x[ntn)(eic)x(m / m)
夜中农药峰高，mm，
一混合标准
客液中农药浓度，
注：如果有空白值，计算结果
3.4.6回收率
甲体六六六：85%
乙体六六六：
丙体六六六： 91x ～113%
。丁体六六六：84
滴滴递：89
对，对’
标准由山东
空白值扣除
商品检验局提
出口商品检验局起草
要起草人刘学悌、刘淑贞、刘钢。羊液和混合农药标
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