【国家标准(GB)】 饲料中钻的测定方法原子吸收光谱法

中华人民共和国国家标准
饲料中钴的测定方法原子吸收光谱法Method for the determination ofcobalt in feedstuffs-Atomic absorption spectroscopy1主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钻的方法。GB/T13884—92
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中钻的测定。试样测定液的浓度范围为0. 2-2 μg/ml(以钴计)。
2引用标准
GB1.4标准化工作导测化学分析方法标准编写规定GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6819溶解乙炔
GB6682实验室用水规格
3方法原理
用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液；用酸浸提法，处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液；将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其在240.7nm处的吸光度。
4试剂和溶液
实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。4.1盐酸优级纯（o1.18g/mL）。4.2硝酸优级纯（pl.42g/mL)。
4.3乙炔符合6819的规定。
4.4钻标准溶液
4.4.1钴标准贮备溶液
准确称取1.0000士0.0001g钻（光谱纯）于高型烧杯中，加40mL硝酸（1+1），加热溶解，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液1mL含1.00mg的钻。4.4.2钻标准中间溶液
取4.4.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100)稀释定容、摇匀，此液1mL含20.0ug的钻。
4.4.3钻标准工作溶液
取4.4.2溶液0.00，1.00，2.00,2.50,5.00，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容配成0.00,0.20,0.40,0.50，1.00,2.00μg/mL的标准系列。国家技术监督局1992-11-24批准1993-06-01实施
5仪器设备
5.1实验室常用仪器。
GB/T 13884—92
5.2原子吸收分光光度计：波长范围190～900nm。5.3离心机：转速为3000rPm。
5.4磁力搅拌器。
5.5硬质玻璃烧杯。
5.6具塞锥形烧杯。
6试样制备
采集有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至约250g，粉碎过40目的筛，装入样品瓶内密封，保存备用。
7分析步骤
7.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理准确称取5~~10g试样（精确至0.0001g）于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或电热板上小火炭化，然后于高温炉中600℃，灰化2h，若仍有少量炭粒，可滴入硝酸（4.2)使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴入少量水，润湿，再加入5mL盐酸（4.1），并加入水至15mL，煮沸数分钟后放冷，定容、过滤，得试样测定液，备用，同时制备试样空白溶液。7.2预混合饲料样品处理*
准确称取2～5g试样（精确至0.0001g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0盐酸（1+10），置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，再用离心机以3000r/min离心分离5min，取其上层清液为样品分解液D；或于搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样测定液，同时制备试样空白溶液。7.3工作曲线绘制
将标准系列导入原子吸收分光光度计，在波长240.7nm处测定其吸光度，绘制工作曲线。7.4样品测定
将试样测定液导入原子吸收分光光度计，按7.3条测定试样测定液的吸光度，同时测定试样空白液的吸光度并由工作曲线求出试样测定液的浓度。8分析结果计算和表述
8.1分析结果计算公式如下：
C-Co×V
钴(mg/kg)
式中：C—一由工作曲线求得的试样测定液中钻的浓度，ug/mL；C。一一由工作曲线求得的试样空白液中钻的浓度，μg/mL；m试料的质量,g;
V试样测定液的体积，mL。
结果表示到0.001mg/kg。
8.2允许差
室内每个试样应称取两份试料平行测定，以其算术平均值为分析结果。其分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对允许偏差。*含金属鳌合物的预混合饲料按7.1处理。18G
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钻含量，mg/kg
GB/T 13884—92
本标准由中华人民共和国商业部、农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心（武汉）负责起草。本标准主要起草人刘婕、杨林
允许相对偏差，%
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