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- GB 7648-1987 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法

【国家标准(GB)】 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法
本网站 发布时间:
2024-07-03 10:49:10
- GB7648-1987
- 已作废
标准号:
GB 7648-1987
标准名称:
水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废出版语种:
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替代情况:
调整为NY/T 55-1987

部分标准内容:
1适用范围
中华人民共和国国家标准
水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法
Determination of amylose
in grains of rice,maize and millet本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。2参考标准
GB 5006-—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》GB3523——83《谷类、油料作物种子水分测定法》3测定原理
UDC633.1:543
GB7648—87
淀粉与碘形成碘淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下,将这两种淀粉分散液按不同比例混合,在一定的波长和酸度条件下与碘作用,生成由紫红到深蓝一系列颜色,代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例,根据吸光度与直链淀粉浓度线性关系,可用分光光度计测定。4仪器、设备
4.1粉碎机(实验室用旋风磨)。4.2分光光度计:721型或具有相同性能的其他型号。4.3分析天平:感量0.0001g。
4.4玻璃仪器:50ml具塞刻度试管,100ml容量瓶。5试剂配制
除注明者外均为分析纯,水为蒸馏水。5.1氢氧化钠(GB629—81),1mol·L-1、0.09mol·L-1水溶液,准确标定。5.2冰乙酸(GB676—78),1mol·L-1水溶液,准确标定。5.3碘贮备溶液及碘试剂:称2g碘和20g碘化钾(GB1272--77)用蒸馏水溶解并稀释至100m1,即为碘贮备液。取10ml碘贮备液稀释至100ml,即为碘试剂。5.4马铃薯直链淀粉标准溶液:1mg/ml,取烘干(55~~56℃真空干燥)的马铃薯直链淀粉纯品,称取重量相当于含0.1000g淀粉,放入100ml容量瓶中,加入1ml无水乙醇湿润样品,再加9ml1mol·L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴分散10min,迅速冷却后,用水定容。5.5支链淀粉标准溶液:1mg/ml,选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品,称取重量相当于含0.1000g粗淀粉,放入100ml容量瓶中,加1ml无水乙醇,再加9m!1mol·L~1氢氧化钠溶液,于沸水浴加中华人民共和国农牧渔业部1987-03-26批准1987-11-15实施
热10min,迅速冷却后,用水定容。GB 7648 - 87
5.6石油醚(HG3—1003-76),沸程60~90℃。6样品的选取和制备
6.1将样品挑选干净(谷子脱壳、稻谷制成精米),按四分法取样20g。6.2用粉碎机将样品粉碎,全部通过0.177mm孔径筛(80号),混勾装入磨口瓶备用。7测定步骤
7.1混含校准曲线绘制
取6个100ml容量瓶,分别加入1mg/ml马铃薯直链淀粉标准溶液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,再依次加入1mg/ml支链淀粉标准溶液5、4.75、4.50、4.00.3.50、3.00ml,总量为5ml。另取1个100ml容量瓶,加入0.09mol·L-氢氧化钠溶液5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约50ml水、1ml1mol·L-乙酸及1ml碘试剂。用水定容后显色10min,在620nm处读取吸光度。以直链淀粉毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或建立回归方程。7.2.样品测定
7.2.1按GB5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》和GB3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》测定样品的粗淀粉含量和水分。7.2.2样品分散:称取相当于0.1000g粗淀粉的样品(如按样品干重计算直链淀粉百分含量时,称取样品100mg)于100ml容量瓶中,加1ml无水乙醇,充分湿润样品,再加入9ml1mol-L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴中分散10min,迅速冷却,用水定容。7.2.3脱脂:取20ml分散液于50ml具塞刻度试管中,加入7~10ml石油醚,间歇摇动70min,静止15min,分层后用连接在水泵上的吸管抽吸,吸去上部石油醚层。重复以上操作2~3次(精米脱脂二次,玉米、谷子须脱脂三次)。
7.2.4测定:吸取脱脂后的碱分散液5.00ml于100ml容量瓶中,加水50ml,再加人1mol·L-乙酸溶液1ml及碘试剂1ml,用水定容。显色10min后,在620nm处读取吸光度。注:测定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过士1℃。8结果计算
8.1计算公式
a.直链淀粉(%,占淀粉总量)按式(1)计算:直链淀粉(%,占淀粉总量)=G×100×100-m×5
b.直链淀粉(%,占样品干重)按式(2)计算:G×100
直链淀粉(%,占样品干重)一
m2X5×(1-H)
式中G从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量,mg;mi
-称取样品中所含粗淀粉的质量,100mg,m,--—称取样品的质量,100mg,一水分百分率。
8.2结果表示
(2)
两个平行测定的结果,用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的舍入见GB1.1一81《标准化工作导则编写标准的一般规定》附录C。8.3结果的允许误差
两个平行测定值的相对误差,不得超过2%。310
A.1仪器、设备
A.1.1离心机(4000r/min)。
A.1.2电动搅拌器。
A.1.3冰箱。
A.1.4真空干燥箱。
A.1.5磁力搅拌器。
GB7648-87
附录A
马铃馨直链淀粉纯品制备方法
(参考件)
A.1.6232型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。A.1.7213型铂电极或具有相同性能的其他型号。A.1.80~1.000V毫伏表。
A.2试剂
除注明者外,均为分析纯,水为蒸馏水。A.2,1氢氧化钠(GB629-—81),0.5mol·L-水溶液。A.2.2盐酸(GB622—77),1mol·L-、1.5mol·L-、2mol·L-水溶液。A.2.3正丁醇(HG 3—1012—76)。A. 2. 4异戊醇(HG 3— 996- 76)。A.2.5碘酸钾标准溶液:称取0.1784g碘酸钾(GB651-77,优级纯)用水溶解后,转入1000ml容量瓶中用水定容,即8.34×10-mol·L-lA.2.6碘化钾溶液:称取66.40g碘化钾(GB1272一77)用水稀释至1000ml,即0.4mol·L-1A.3制备方法
称取马铃薯淀粉10g,加少量无水乙醇使样品湿润,再加入350m10.5mol·L-氢氧化钠,放入沸水浴中加热搅拌20min至完全分散,冷却,以4000r/min离心20min,取上清液用1.5mol·L-盐酸调至pH6.5(用pH精密试纸),然后加入1:1V/V)丁醇-异戊醇80ml,在沸水浴中加热搅拌10min,冷却至室温。移入冰箱内(2~4℃)静置24h去掉上层污物层,以4000r/min离心15min,弃掉上清液,沉淀物即为粗直链淀粉。
用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物(粗直链淀粉),4000r/min离心15min,将沉淀物转入200ml饱和正丁醇水溶液中,在沸水浴中加热溶解(10~15min),冷却至室温,放入冰箱内(2~4℃)24h,弃去上层污物层,以4000r/min离心15min,沉淀物再加200ml饱和正丁醇水溶液加热溶解,反复纯化三次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤离心3~4次,在真空干燥箱中(55~56℃)干燥。即得直链淀粉纯品。A.4纯品质量鉴定
A.4.1淀粉含量测定
称0.1000g纯品加入10m10.5mol·L-1氢氧化钠在沸水浴中加热分散,再加入21.5ml2mol·L-*盐酸,在沸水浴回流水解2h,用费林氏液法(GB5513-—85《粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法》)测定还原糖,乘以0.9即得淀粉量,计算纯品含量。A.4.2碘-淀粉复合物吸收光谱测定311
GB7648—87
取5.4溶液2ml(1mg/ml直链淀粉)及0.09mol·L-氢氧化钠溶液3ml加50ml水稀释后,再加入1mol.L-乙酸溶液1ml和碘试剂1ml,用水定容至100ml,显色10min,于分光光度计测定500~800nm的吸收谱。
A.4.3碘结合量测定
A.4.3.1测定
称取重量相当于含0.1000g淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于100ml容量瓶中,加几滴无水乙醇湿润后再加入0.5molL-l氢氧化钠溶液10ml,置沸水浴完全分散,冷却、加水定容。吸5ml(含直链淀粉5mg)分散液放入200ml烧杯中,加入85ml水,5ml1mol·L-2盐酸及5ml0.4mol·L-l碘化钾溶液,按电位滴定装置要求,把烧杯置于电磁搅拌器上,将铂电极及甘汞电极插入液面下,在电磁搅拌下,用5ml微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液,每次滴加0.2ml(或0.1ml),加后1min读取毫伏数,滴定终点用二次微商法计算。
A.4.3.2计算
0.6346×T×100
直链淀粉碘结合量,%=
式中:m-直链淀粉质量,mg,
—8.34×10-mol·L-碘酸钾溶液滴定体积,ml;每毫升8.34×10-*mol·L-碘酸钾溶液相当于碘的质量,0.6346mg。A.4.4马铃善直链淀粉纯品标准Www.bzxZ.net
马铃薯直链淀粉纯品必须具备:a.amax为640~650nm;b.淀粉含量在85%以上,c.碘结合量在19.5以上:d.A%,入max在20℃时为340以上。312
GB 7648-87
附录B
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择与制备(参考件)
B.1碘-淀粉复合物吸收光谱测定取5.5溶液5ml(1mg/ml支链淀粉),加50ml水稀释后,再加入1mol·L=1乙酸溶液1ml和碘试剂1ml,加水至100ml,显色10min,用分光光度计测定400~640nm的吸收谱。B.2标准品的选择
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择,标准品必须分别具备:水稻:amax520~530nm,Aiep%,620nm,在20℃时为17以下,玉米;^mx530~540nm,A%*%,620nm,在20℃时为25以下;谷子:amx530~540nm,A%*%,620nm,在20℃时为22以下。B.3标准品制备
取适量(10~20g)通过0.177~~0.149mm孔径筛(80~100号)的蜡质谷粉,分别用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器回流脱脂16h,放入真空干燥箱烘干(55~56℃)备用,同时按GB5006-—85测定淀粉含量。
附加说明:
本标准由黑龙江省农业科学院综合化验室负责起草。本标准主要起草人盂广琴、李體辉、何照范。313
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国国家标准
水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法
Determination of amylose
in grains of rice,maize and millet本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。2参考标准
GB 5006-—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》GB3523——83《谷类、油料作物种子水分测定法》3测定原理
UDC633.1:543
GB7648—87
淀粉与碘形成碘淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下,将这两种淀粉分散液按不同比例混合,在一定的波长和酸度条件下与碘作用,生成由紫红到深蓝一系列颜色,代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例,根据吸光度与直链淀粉浓度线性关系,可用分光光度计测定。4仪器、设备
4.1粉碎机(实验室用旋风磨)。4.2分光光度计:721型或具有相同性能的其他型号。4.3分析天平:感量0.0001g。
4.4玻璃仪器:50ml具塞刻度试管,100ml容量瓶。5试剂配制
除注明者外均为分析纯,水为蒸馏水。5.1氢氧化钠(GB629—81),1mol·L-1、0.09mol·L-1水溶液,准确标定。5.2冰乙酸(GB676—78),1mol·L-1水溶液,准确标定。5.3碘贮备溶液及碘试剂:称2g碘和20g碘化钾(GB1272--77)用蒸馏水溶解并稀释至100m1,即为碘贮备液。取10ml碘贮备液稀释至100ml,即为碘试剂。5.4马铃薯直链淀粉标准溶液:1mg/ml,取烘干(55~~56℃真空干燥)的马铃薯直链淀粉纯品,称取重量相当于含0.1000g淀粉,放入100ml容量瓶中,加入1ml无水乙醇湿润样品,再加9ml1mol·L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴分散10min,迅速冷却后,用水定容。5.5支链淀粉标准溶液:1mg/ml,选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品,称取重量相当于含0.1000g粗淀粉,放入100ml容量瓶中,加1ml无水乙醇,再加9m!1mol·L~1氢氧化钠溶液,于沸水浴加中华人民共和国农牧渔业部1987-03-26批准1987-11-15实施
热10min,迅速冷却后,用水定容。GB 7648 - 87
5.6石油醚(HG3—1003-76),沸程60~90℃。6样品的选取和制备
6.1将样品挑选干净(谷子脱壳、稻谷制成精米),按四分法取样20g。6.2用粉碎机将样品粉碎,全部通过0.177mm孔径筛(80号),混勾装入磨口瓶备用。7测定步骤
7.1混含校准曲线绘制
取6个100ml容量瓶,分别加入1mg/ml马铃薯直链淀粉标准溶液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,再依次加入1mg/ml支链淀粉标准溶液5、4.75、4.50、4.00.3.50、3.00ml,总量为5ml。另取1个100ml容量瓶,加入0.09mol·L-氢氧化钠溶液5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约50ml水、1ml1mol·L-乙酸及1ml碘试剂。用水定容后显色10min,在620nm处读取吸光度。以直链淀粉毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或建立回归方程。7.2.样品测定
7.2.1按GB5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》和GB3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》测定样品的粗淀粉含量和水分。7.2.2样品分散:称取相当于0.1000g粗淀粉的样品(如按样品干重计算直链淀粉百分含量时,称取样品100mg)于100ml容量瓶中,加1ml无水乙醇,充分湿润样品,再加入9ml1mol-L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴中分散10min,迅速冷却,用水定容。7.2.3脱脂:取20ml分散液于50ml具塞刻度试管中,加入7~10ml石油醚,间歇摇动70min,静止15min,分层后用连接在水泵上的吸管抽吸,吸去上部石油醚层。重复以上操作2~3次(精米脱脂二次,玉米、谷子须脱脂三次)。
7.2.4测定:吸取脱脂后的碱分散液5.00ml于100ml容量瓶中,加水50ml,再加人1mol·L-乙酸溶液1ml及碘试剂1ml,用水定容。显色10min后,在620nm处读取吸光度。注:测定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过士1℃。8结果计算
8.1计算公式
a.直链淀粉(%,占淀粉总量)按式(1)计算:直链淀粉(%,占淀粉总量)=G×100×100-m×5
b.直链淀粉(%,占样品干重)按式(2)计算:G×100
直链淀粉(%,占样品干重)一
m2X5×(1-H)
式中G从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量,mg;mi
-称取样品中所含粗淀粉的质量,100mg,m,--—称取样品的质量,100mg,一水分百分率。
8.2结果表示
(2)
两个平行测定的结果,用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的舍入见GB1.1一81《标准化工作导则编写标准的一般规定》附录C。8.3结果的允许误差
两个平行测定值的相对误差,不得超过2%。310
A.1仪器、设备
A.1.1离心机(4000r/min)。
A.1.2电动搅拌器。
A.1.3冰箱。
A.1.4真空干燥箱。
A.1.5磁力搅拌器。
GB7648-87
附录A
马铃馨直链淀粉纯品制备方法
(参考件)
A.1.6232型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。A.1.7213型铂电极或具有相同性能的其他型号。A.1.80~1.000V毫伏表。
A.2试剂
除注明者外,均为分析纯,水为蒸馏水。A.2,1氢氧化钠(GB629-—81),0.5mol·L-水溶液。A.2.2盐酸(GB622—77),1mol·L-、1.5mol·L-、2mol·L-水溶液。A.2.3正丁醇(HG 3—1012—76)。A. 2. 4异戊醇(HG 3— 996- 76)。A.2.5碘酸钾标准溶液:称取0.1784g碘酸钾(GB651-77,优级纯)用水溶解后,转入1000ml容量瓶中用水定容,即8.34×10-mol·L-lA.2.6碘化钾溶液:称取66.40g碘化钾(GB1272一77)用水稀释至1000ml,即0.4mol·L-1A.3制备方法
称取马铃薯淀粉10g,加少量无水乙醇使样品湿润,再加入350m10.5mol·L-氢氧化钠,放入沸水浴中加热搅拌20min至完全分散,冷却,以4000r/min离心20min,取上清液用1.5mol·L-盐酸调至pH6.5(用pH精密试纸),然后加入1:1V/V)丁醇-异戊醇80ml,在沸水浴中加热搅拌10min,冷却至室温。移入冰箱内(2~4℃)静置24h去掉上层污物层,以4000r/min离心15min,弃掉上清液,沉淀物即为粗直链淀粉。
用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物(粗直链淀粉),4000r/min离心15min,将沉淀物转入200ml饱和正丁醇水溶液中,在沸水浴中加热溶解(10~15min),冷却至室温,放入冰箱内(2~4℃)24h,弃去上层污物层,以4000r/min离心15min,沉淀物再加200ml饱和正丁醇水溶液加热溶解,反复纯化三次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤离心3~4次,在真空干燥箱中(55~56℃)干燥。即得直链淀粉纯品。A.4纯品质量鉴定
A.4.1淀粉含量测定
称0.1000g纯品加入10m10.5mol·L-1氢氧化钠在沸水浴中加热分散,再加入21.5ml2mol·L-*盐酸,在沸水浴回流水解2h,用费林氏液法(GB5513-—85《粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法》)测定还原糖,乘以0.9即得淀粉量,计算纯品含量。A.4.2碘-淀粉复合物吸收光谱测定311
GB7648—87
取5.4溶液2ml(1mg/ml直链淀粉)及0.09mol·L-氢氧化钠溶液3ml加50ml水稀释后,再加入1mol.L-乙酸溶液1ml和碘试剂1ml,用水定容至100ml,显色10min,于分光光度计测定500~800nm的吸收谱。
A.4.3碘结合量测定
A.4.3.1测定
称取重量相当于含0.1000g淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于100ml容量瓶中,加几滴无水乙醇湿润后再加入0.5molL-l氢氧化钠溶液10ml,置沸水浴完全分散,冷却、加水定容。吸5ml(含直链淀粉5mg)分散液放入200ml烧杯中,加入85ml水,5ml1mol·L-2盐酸及5ml0.4mol·L-l碘化钾溶液,按电位滴定装置要求,把烧杯置于电磁搅拌器上,将铂电极及甘汞电极插入液面下,在电磁搅拌下,用5ml微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液,每次滴加0.2ml(或0.1ml),加后1min读取毫伏数,滴定终点用二次微商法计算。
A.4.3.2计算
0.6346×T×100
直链淀粉碘结合量,%=
式中:m-直链淀粉质量,mg,
—8.34×10-mol·L-碘酸钾溶液滴定体积,ml;每毫升8.34×10-*mol·L-碘酸钾溶液相当于碘的质量,0.6346mg。A.4.4马铃善直链淀粉纯品标准Www.bzxZ.net
马铃薯直链淀粉纯品必须具备:a.amax为640~650nm;b.淀粉含量在85%以上,c.碘结合量在19.5以上:d.A%,入max在20℃时为340以上。312
GB 7648-87
附录B
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择与制备(参考件)
B.1碘-淀粉复合物吸收光谱测定取5.5溶液5ml(1mg/ml支链淀粉),加50ml水稀释后,再加入1mol·L=1乙酸溶液1ml和碘试剂1ml,加水至100ml,显色10min,用分光光度计测定400~640nm的吸收谱。B.2标准品的选择
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择,标准品必须分别具备:水稻:amax520~530nm,Aiep%,620nm,在20℃时为17以下,玉米;^mx530~540nm,A%*%,620nm,在20℃时为25以下;谷子:amx530~540nm,A%*%,620nm,在20℃时为22以下。B.3标准品制备
取适量(10~20g)通过0.177~~0.149mm孔径筛(80~100号)的蜡质谷粉,分别用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器回流脱脂16h,放入真空干燥箱烘干(55~56℃)备用,同时按GB5006-—85测定淀粉含量。
附加说明:
本标准由黑龙江省农业科学院综合化验室负责起草。本标准主要起草人盂广琴、李體辉、何照范。313
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