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- GB/T 13882-1992 饲料中碘的测定方法硫氮酸铁一亚硝酸催化动力学法
【国家标准(GB)】 饲料中碘的测定方法硫氮酸铁一亚硝酸催化动力学法
本网站 发布时间:
2024-07-03 10:48:19
- GB/T13882-1992
- 已作废
标准号:
GB/T 13882-1992
标准名称:
饲料中碘的测定方法硫氮酸铁一亚硝酸催化动力学法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1992-11-24 -
作废日期:
2003-01-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
替代情况:
被GB/T 13882-2002代替
标准内容
部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
饲料中碘的测定方法
硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法
Method for the determination ofiodine in feedstuffs-
Ferric thiocyanate-nitric acidcatalytic kinetic method
1主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学分光光度法测定碘的方法。GB/T 13882-92
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中碘的测定,随所用试剂浓度的不同,试样测定液的浓度范围分别为0.02~~0.24pg/mL和0.004~0.02μg/mL(以I计)。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB6682实验室用水规格
GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法原理
用碳酸钾固定试料中的碘,经干灰化破坏有机物,使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中,能催化硫氰酸铁褪色。在一定范围内,硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系,可用于碘的分光光度法测定。
4试剂
所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB6682中三级水的规格。4.1硝酸GB 626
4.2碳酸钾溶液
4.2.1碳酸钾溶液(300g/L)
称取30g无水碳酸钾,溶于水,稀释至100mL。4.2.2碳酸钾溶液(30g/L)
称取3g无水碳酸钾,溶于水,稀释至100mL。4.3硫酸锌溶液(100g/L)
称取10g硫酸锌(ZnS0.·7H,0)溶于水,稀释至100mL。4.4硫氰酸钾溶液
4.4.1硫氰酸钾溶液(c(KCNS)=0.1mol/L)称取0.97g硫氰酸钾,溶于适量水,移入100mL容量瓶,稀释至刻度、国家技术监督局1992-11-24批准178
1993-06-01实施
GB/T 13882—92
4.4.2硫氰酸钾溶液Lc(KCNS)=0.002 4mol/LJ吸取0.1mol/L硫氰酸钾溶液(4.4.1)2.4mL,移入100mlL容量瓶,稀释至刻度。4.5硫酸铁铵-硝酸溶液
4.5.1硫酸铁铵-硝酸溶液(c(NH,Fe(SO)·12H,O)=0.124mol/L)。称取6.0g硫酸铁铵【(NH,Fe(SO)2·12H,O))溶于水,慢慢加入硝酸(4.1)47mL,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液当天配制。4.5.2硫酸铁铵-硝酸溶液Cc(NH,Fe(SO,)2·12H,O)=0.16mol/L)。称取7.7g硫酸铁铵C(NH,Fe(SO.)2·12H,0)溶于水,慢慢加入硝酸(4.1)16.7mL,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液当天配制。4.6亚硝酸钠溶液(20.7g/1.)
称取2.07g亚硝酸钠溶于水,稀释至100mL,此溶液当天配制。4.7硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液
称取0.0483g亚硝酸钠溶于水,加入0.1mol/L硫氰酸钾溶液(4.4.1)5mL稀释至100mL,此溶液当天配制。
4.8碘标准贮备溶液(1mL溶液含有1mgI)。称取0.1308g经120℃干燥2h、于千燥器中冷却的碘化钾溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中,可贮存三个月。4.9碘标准中间溶液(1 mL溶液含有 10 μg I)。吸取4.8溶液5ml,移入500mL容量瓶,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中。4.10碘标准工作溶液
4.10.1碘标准工作溶液(1mL溶液含有2gI)吸取4.9溶液20mL,移入100mL容量瓶,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中,使用期为-周。4.10.2碘标准工作溶液(1mL溶液含有0.2uμg1)吸取4.9溶液2ml,移入100mL容量瓶,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中,使用期为一周。5仪器、设备
5.1实验室常用仪器
5.2分光光度计
5.3地:镍质30mL
5.4秒表Www.bzxZ.net
6试样的制备
采集具有代表性的样品至少2kg,用四分法缩减至250g粉碎过40目筛,混勾,装入样品瓶内,密闭,备用。
7分析步骤
7.1试料处理
称取0.5000~1.0000g试样(精确至0.0001g)置于镍埚中,加碳酸钾溶液(4.2.1)1mL和硫酸锌溶液(4.3)1mL,用小玻璃棒将混合物搅成糊状(务必使试料充分湿润,如液体不够,可加少量水),玻璃棒上的残留物,用洗瓶洗入埚,将埚置于95℃烘箱中烘干,再在电炉上慢慢炭化,在炭化充分完全以后,加盖放入已加热到300℃的高温炉中,升温到500C,保持1.5h后,取出,冷却后加少量水,将灼烧残渣研碎,移到电炉上加热至微沸,过滤埚中内容物,多次用热水洗涤滤渣,将滤液和洗液收集到50mL容量瓶中,加水至刻度、摇匀,此液待测。179
7.2碘含量3mg/kg试样的测定
7.2.1试料测定步骤
GB/T 13882-92
吸取7.1所得试料液VmL(V中含碘<1.2μg,V≤5ml.)入10ml容量瓶,加碳酸钾溶液(4.2.2)(5-V)×0.8 mL,用水补足到 5 mL,加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液(4. 7)0. 5 ml,摇匀,再加 0.124 mol/硫酸铁铵-硝酸溶液(4.5.1)1mL,同时用秒表记时,并充分摇匀,放置于室温下反应,室温在20~30C时,放置20min;15~20℃时,放置25min;低于15℃时,放置40min。用1cm比色池,在460nm波长处,以蒸馏水为参比测吸光度,在工作曲线上查得试料液V中的碘含量。7.2.2工作曲线的绘制
吸取碘标准工作液(4.10.1)0.00,0.10,0.20,0.30,0.40.0.50,0.60ml分别入10mL容量瓶。各加碳酸钾溶液(4.2.2)0.8mL,用蒸馏水补足到5mL,以下按7.2.1中加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液(4.7)0.5ml以后的操作进行,每间隔1min的时间向每份标液加0.124mol/L硫酸铁铵-硝酸溶液,到反应时间后,再以1. min 的间隔时间测各标液的吸光度,绘制工作曲线。7.3碘含量<3mg/kg试样的测定
7.3.1试料测定步骤
吸取7.1所得试料液VmL(V中碘含量<0.1μg,V≤5mL)入10ml容量瓶,加碳酸钾溶液(4. 2.2)(5-)x0.8 mL、用水补足到 5 mL,加硫氟酸钾溶液(4. 2.2)1 ml. 硫酸铁-硝酸溶液5
(4.5.2)2mL,摇匀,再加亚硝酸钠溶液(4.6)1mL,同时用秒表计时,并充分摇匀,放置于室温下反应,室温25~30℃,放置15min,室温20~~25℃时,放置20min室温15~~20C时,放置25min;低于15℃,放置40min。用1cm比色池,在460nm波长处,以蒸馏水为参比测吸光度,在工作曲线上查得试料液V(mL)中的碘含量。
7.3.2工作曲线的绘制
吸取碘标准工作液(4.10.2)0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL入10mL容量瓶,各加碳酸钾溶液(4.2.2)0.8mL,用蒸馏水补足到5ml,以下按7.3.1中加硫氰酸钾溶液(4.4.2)1mL以后的操作进行,每间隔1min的时间向每份标液分别加亚硝酸钠溶液,到反应时间后,再以1min的间隔时间测各标液的吸光度,绘制工作曲线。注:7.3也适用于碘含量≥3mg/kg试样中碘的测定、将试料液稀释后按7.3进行。8分析结果的表述
碘的含量(mg/kg)按下式计算:I(mg/kg) -
式中:V。--试料液总体积,mL;V-一测定时所取试料液体积,mL,m,-—由.工作曲线上查得V中的碘含量,ug;一试料的质量·g。
m。--
所得结果表示到0.01mg/kg。
9允许差
V。×m
每个试样称取两份试料进行测定,取其平均值表示结果,分析结果的相对偏差不大于以下所列的数值。
GB/T13882—92
碘含量(mg/kg)>3.00mg/kg,相对偏差30%;碘含量(mg/kg)≤3.00mg/kg,相对偏差50%。附加说明:
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负贵起草。本标准主要起草人钱沁、周鸿智、杨林。181
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
饲料中碘的测定方法
硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法
Method for the determination ofiodine in feedstuffs-
Ferric thiocyanate-nitric acidcatalytic kinetic method
1主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学分光光度法测定碘的方法。GB/T 13882-92
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中碘的测定,随所用试剂浓度的不同,试样测定液的浓度范围分别为0.02~~0.24pg/mL和0.004~0.02μg/mL(以I计)。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB6682实验室用水规格
GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法原理
用碳酸钾固定试料中的碘,经干灰化破坏有机物,使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中,能催化硫氰酸铁褪色。在一定范围内,硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系,可用于碘的分光光度法测定。
4试剂
所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB6682中三级水的规格。4.1硝酸GB 626
4.2碳酸钾溶液
4.2.1碳酸钾溶液(300g/L)
称取30g无水碳酸钾,溶于水,稀释至100mL。4.2.2碳酸钾溶液(30g/L)
称取3g无水碳酸钾,溶于水,稀释至100mL。4.3硫酸锌溶液(100g/L)
称取10g硫酸锌(ZnS0.·7H,0)溶于水,稀释至100mL。4.4硫氰酸钾溶液
4.4.1硫氰酸钾溶液(c(KCNS)=0.1mol/L)称取0.97g硫氰酸钾,溶于适量水,移入100mL容量瓶,稀释至刻度、国家技术监督局1992-11-24批准178
1993-06-01实施
GB/T 13882—92
4.4.2硫氰酸钾溶液Lc(KCNS)=0.002 4mol/LJ吸取0.1mol/L硫氰酸钾溶液(4.4.1)2.4mL,移入100mlL容量瓶,稀释至刻度。4.5硫酸铁铵-硝酸溶液
4.5.1硫酸铁铵-硝酸溶液(c(NH,Fe(SO)·12H,O)=0.124mol/L)。称取6.0g硫酸铁铵【(NH,Fe(SO)2·12H,O))溶于水,慢慢加入硝酸(4.1)47mL,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液当天配制。4.5.2硫酸铁铵-硝酸溶液Cc(NH,Fe(SO,)2·12H,O)=0.16mol/L)。称取7.7g硫酸铁铵C(NH,Fe(SO.)2·12H,0)溶于水,慢慢加入硝酸(4.1)16.7mL,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液当天配制。4.6亚硝酸钠溶液(20.7g/1.)
称取2.07g亚硝酸钠溶于水,稀释至100mL,此溶液当天配制。4.7硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液
称取0.0483g亚硝酸钠溶于水,加入0.1mol/L硫氰酸钾溶液(4.4.1)5mL稀释至100mL,此溶液当天配制。
4.8碘标准贮备溶液(1mL溶液含有1mgI)。称取0.1308g经120℃干燥2h、于千燥器中冷却的碘化钾溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中,可贮存三个月。4.9碘标准中间溶液(1 mL溶液含有 10 μg I)。吸取4.8溶液5ml,移入500mL容量瓶,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中。4.10碘标准工作溶液
4.10.1碘标准工作溶液(1mL溶液含有2gI)吸取4.9溶液20mL,移入100mL容量瓶,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中,使用期为-周。4.10.2碘标准工作溶液(1mL溶液含有0.2uμg1)吸取4.9溶液2ml,移入100mL容量瓶,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中,使用期为一周。5仪器、设备
5.1实验室常用仪器
5.2分光光度计
5.3地:镍质30mL
5.4秒表Www.bzxZ.net
6试样的制备
采集具有代表性的样品至少2kg,用四分法缩减至250g粉碎过40目筛,混勾,装入样品瓶内,密闭,备用。
7分析步骤
7.1试料处理
称取0.5000~1.0000g试样(精确至0.0001g)置于镍埚中,加碳酸钾溶液(4.2.1)1mL和硫酸锌溶液(4.3)1mL,用小玻璃棒将混合物搅成糊状(务必使试料充分湿润,如液体不够,可加少量水),玻璃棒上的残留物,用洗瓶洗入埚,将埚置于95℃烘箱中烘干,再在电炉上慢慢炭化,在炭化充分完全以后,加盖放入已加热到300℃的高温炉中,升温到500C,保持1.5h后,取出,冷却后加少量水,将灼烧残渣研碎,移到电炉上加热至微沸,过滤埚中内容物,多次用热水洗涤滤渣,将滤液和洗液收集到50mL容量瓶中,加水至刻度、摇匀,此液待测。179
7.2碘含量3mg/kg试样的测定
7.2.1试料测定步骤
GB/T 13882-92
吸取7.1所得试料液VmL(V中含碘<1.2μg,V≤5ml.)入10ml容量瓶,加碳酸钾溶液(4.2.2)(5-V)×0.8 mL,用水补足到 5 mL,加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液(4. 7)0. 5 ml,摇匀,再加 0.124 mol/硫酸铁铵-硝酸溶液(4.5.1)1mL,同时用秒表记时,并充分摇匀,放置于室温下反应,室温在20~30C时,放置20min;15~20℃时,放置25min;低于15℃时,放置40min。用1cm比色池,在460nm波长处,以蒸馏水为参比测吸光度,在工作曲线上查得试料液V中的碘含量。7.2.2工作曲线的绘制
吸取碘标准工作液(4.10.1)0.00,0.10,0.20,0.30,0.40.0.50,0.60ml分别入10mL容量瓶。各加碳酸钾溶液(4.2.2)0.8mL,用蒸馏水补足到5mL,以下按7.2.1中加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液(4.7)0.5ml以后的操作进行,每间隔1min的时间向每份标液加0.124mol/L硫酸铁铵-硝酸溶液,到反应时间后,再以1. min 的间隔时间测各标液的吸光度,绘制工作曲线。7.3碘含量<3mg/kg试样的测定
7.3.1试料测定步骤
吸取7.1所得试料液VmL(V中碘含量<0.1μg,V≤5mL)入10ml容量瓶,加碳酸钾溶液(4. 2.2)(5-)x0.8 mL、用水补足到 5 mL,加硫氟酸钾溶液(4. 2.2)1 ml. 硫酸铁-硝酸溶液5
(4.5.2)2mL,摇匀,再加亚硝酸钠溶液(4.6)1mL,同时用秒表计时,并充分摇匀,放置于室温下反应,室温25~30℃,放置15min,室温20~~25℃时,放置20min室温15~~20C时,放置25min;低于15℃,放置40min。用1cm比色池,在460nm波长处,以蒸馏水为参比测吸光度,在工作曲线上查得试料液V(mL)中的碘含量。
7.3.2工作曲线的绘制
吸取碘标准工作液(4.10.2)0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL入10mL容量瓶,各加碳酸钾溶液(4.2.2)0.8mL,用蒸馏水补足到5ml,以下按7.3.1中加硫氰酸钾溶液(4.4.2)1mL以后的操作进行,每间隔1min的时间向每份标液分别加亚硝酸钠溶液,到反应时间后,再以1min的间隔时间测各标液的吸光度,绘制工作曲线。注:7.3也适用于碘含量≥3mg/kg试样中碘的测定、将试料液稀释后按7.3进行。8分析结果的表述
碘的含量(mg/kg)按下式计算:I(mg/kg) -
式中:V。--试料液总体积,mL;V-一测定时所取试料液体积,mL,m,-—由.工作曲线上查得V中的碘含量,ug;一试料的质量·g。
m。--
所得结果表示到0.01mg/kg。
9允许差
V。×m
每个试样称取两份试料进行测定,取其平均值表示结果,分析结果的相对偏差不大于以下所列的数值。
GB/T13882—92
碘含量(mg/kg)>3.00mg/kg,相对偏差30%;碘含量(mg/kg)≤3.00mg/kg,相对偏差50%。附加说明:
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负贵起草。本标准主要起草人钱沁、周鸿智、杨林。181
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