【商检行业标准(SN)】 出口水果中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法

1主题内容与适用范围
本标准规定了出
口苹果中二硫代氨基
本标理
适用于
2抽样和制样
2.1检验批
苹果中
以不超过 500件的产品为一检验批。酸酯残
出口水果中
包括代森
同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记2.2样本大小
2.3抽书
具和方法
代氨基甲酸酯残留量检验方法
等)残留量的检验，
、规格、等级等。
最低抽职样，
从一批货物的各个部位随机选职抽样点，每点抽职不少于500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg2.4试样的制备
的情性着样品录含后加敏病大多到,注行适当缩控:寻单草果不得进行切割样制样时应除夫明显衰质及表食用量拜时
当接到试样后，应迅速切碎
2.5样品保存
均，并立即按3.4.1进行操作
样品取回后，不是当日检验，应在密闭容器中冷司注：在抽样
3测定方法
3.1方法提要
试样在密闭系统中与
3.2试剂和材料
染和发生任何变化
王落度迎！一玩案基中
丙酮：分析纯，在测试条件下不含与炭的色谱峰干扰的物质
3.2.2盐酸溶液（5mo1/L）：量取浓盐酸分析纯）430mL，稀释至1000mL。3.2.3氯化亚锡溶液：溶解15氯化亚锡(分析纯)于适量盐酸溶液(3.2.2)中并用盐酸溶液稀释至1L广硫化碳标准溶液：
准确称职
稀释到适用浓度
3. 3仪器和设备
~0.6g二硫化碳(分析纯
1气相色谱仪配备有电子俘获检测器。3.3.1
SH0157—9
ZE B31015—88
完毕后，放入干净
硫化磺含量
经重蒸馏)于装有少量丙酮的50mL容量瓶内，以丙酮定容。临用前可再用丙酮3.3.2顶空瓶：250mL，可以用250mL血浆瓶，配有丁字胶塞和铝盖代替。3. 3.3气密性注射器：100~250 m）3. 3. 4 微量注射器: 10~~100 μ L。3.3.5恒温水浴。
3. 4 测定步骤
3.4.1试样前处理
3.4.1.1在试样制备好以后，立即称职试1.2向顶空瓶中加氯化亚锡溶液（3.2.3)50m预空瓶 3.3. 21中
迅速密封顶空瓶wwW.bzxz.Net
3.4.1.3将顶空瓶置于80±2C水浴(3.3.5)中加热1h，每隔15min取出用力振持内容物溅到胶塞上)。
3. 2 测定
3.4.2.1色谱条
=、色谱柱：玻璃柱，2m×2.5mm（内径），填充物为20%（mm)0V-101涂于GasChroml(0~100筛目）上：b.柱温度；60℃
.进样口和检测器温度：200℃:
d.载气：高纯氮，纯度>99.99x，40mL／ming3.4.2.2色谱测定
化激鲁气密性注时器(. )取预空期即
3.4.3标准二硫化碳气的制备
范围取儿个预空瓶用水
3. 5 空白试验
用水代替试样按3.4.1和3.
3.6结果计算
2.2所列步骤进行
用色谱数据处理机或按下式计算农药残留量：t中:
h一试样顶空气中
标雄顶
2(3. 3. 11. 与
的标准二硫化碳气比较峰高并折按第3.6条计算二硫
操作，用微量注射器向洛个顶空瓶内注人不同量X一会%
代氨基甲酸酯含量(以Cs,计)，mgi化碾
化碳峰高，mm
1一制备标准二硫化碳气时向顶空瓶中加入的二硫化碳质量，μg：m一试样的质量，
注：@计算结果
空白值扣除
②二硫代氨基甲酸酯戏留量。一般以代森锌量计。一分子代森锌在酸溶液中产生二分子二硫化碳。附加说明：
本标雅由中华人展
国国家进出口商品检验局提上
本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局、湖北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人杨冀州、卢康全。硫化碳标准溶液使其覆盖适当的含量
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