【商检行业标准(SN)】 出口活鳗鱼中噁喹酸残留量检验方法

1主题内容与适用范围
本标准规定了出口活鳗鱼中嘎喹酸残留量的抽
本标准适用于出口活鳗鱼中噻喹酸戏留量的检验。2轴样与制样
2.1检验批和抽样数量
按出口
2.2试样制备
密封送实验害好
2.3试样的保存
将试样于
冷冻保存
出口活螺鱼
壁酸残留量检验方法
，制样和液相色谱测定方法。
鱼为一检验批。随机抽取活鱼0.5kg作为实验室样品，标明标记并并及时送实验室
除内脏，用捣肉机捣碎月
成浆状，然后按四
注：在抽样和制样的操作过程中。必须防止样品到)污染或发生残留物含量的变化。3测定方法
3.1方法提要
机试并异纤括控重,甲元气果接摄甲噻老湾被厚：双意用糖李甲醇水和表早疗外理者降内3. 2试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，能蒸馏者须经重蒸馏；不3.2.12醚
3.2 2二氯甲烷。
3.2.3正已烷
3.2.4甲醇
3. 2.5无水硫酸钠
3.2.6盐酸溶液: 1 mol/ L
3.2 7海砂：分析用。
或相适应的去离子水，
shH 0206-g3
内分成两份。装入洁净容器内。作为试样是取液中有
3.2.8重氮甲烷溶液配制：
10之性者智化据水糖素长治不胰不降相合通和糖异糖激合肾期后专注两个的糖机。在一个能中时，得止奖语子得需个摄设损中的要体答确差抗患尿糖上病性于尿糖病素甲全素激尿糖单点;孕素疗糖究于未骨的9毫喹酸标准品：纯度>99%
降控糖激：注痛病取10 脏临标性至刻度。准确吸取该溶液10mL，用丙酮配1.0m3.3仪器和设备
3.3.1玻璃抽滤器。
3.3.2砂芯漏斗，2号或3号。
3. 3 均质器或研体
3. 3. 4旋能转蒸发器。
3.3.5液相色谱仪并配备紫外检测器3.3. 6
主射器：10μL或50μL.
3. 4测定步骤
3.4.1提职和净化
过沙称取经推
捣碎成浆的试样
酸钠及海砂，经仔细研磨后用60mL二氯甲烷研磨并将试样溶液通
金抑正安损大据糖,岛医疾除正和探型实医型病血,种大用的基于减甲模素较段人维解损过尿糖尿全氢甲烷萃
3.4.2甲基氮化
3糖型素最本娠病乱糖胰病理人通低甲抵及。经混后,在密湿下度应。反症完卵在研压下那平泄。用化CL甲脉水(3.4.3测定
.4.3.1色谱条件
2.色谱柱：内径4.6mm
m不锈钢柱，
b.固定相：YWG-G18，粒度5μm
.流动相：甲醇：
d.检测器被长：254m
e.温度：室温。
3.4.3.2色谱测定
分别将等体积标准工作液、样液注入液杆相色谱仪
，测量其峰面积减峰高）
3.4. 4空白试
除不加试样
可按上述测定步骤进行。
3.4.5结果计算和表述
按下式计
含量，mgr
离喹酸色谱峰面秘
人一标准工作溶液中婴噻酸色谱峰面积(或峰高)，m (或m):标准工作溶液中嗯喹酸的浓度
-最终样液所代表试样的铱度，gmL注：计算结果须将空白值扣除此内容来自标准下载网
4测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法的测定低限为0.04mg teg4.2回收车
回收率的实验数据：嘎喹酸的浓度在0.04~0.40mgkg范围内，回收率为92.0~96.0%附加说明
本标准由中华人民共和
国国家进出口商品检验局提出。品检验局负责起草
草人陈志诚、黄伟
主要参考文献：
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