【商检行业标准(SN)】 进出口肉及肉制品中镍的测定方法原子吸收分光光度法

进出口肉及肉制品中镍的测定方法原子吸收分光光度法Method for the determination of nickel in meat and meat Productsfor import and export-atomic absorption spectrophotometrySH7 T 0863-2000
代替ZBX22008—1987
本标准按照GBT1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准ZBX22008—1987《出口肉类中镍的测定方法》的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX22008—1987。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王宝根。
1范围
本标准规定了进出口肉及肉制品中镍含量的原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于进出口肉及肉制品中镍含量的测定。2测定方法
2.1方法提要
样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中原子化，吸收232.0m共振线，其吸收量与镍含量成正比，用标准曲线法定量。2.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯以上，水为去离子水。2.2.1盐酸。
2.2.2硝酸。
2.2.35%盐酸溶液：量取50mL浓盐酸，缓慢加入到适量水中，并稀释至1000mL。2.2.4镍标准溶液：精确称取0.5000g金属镍（99.99%），溶于10mL30%硝酸中，冷却后在水浴上蒸发至近干，用5mL5%盐酸溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.5mg镍。2.2.5镍标准使用液：吸取10.0mL镍标准溶液于50mL容量瓶中，以5盐酸稀释至刻度，此液每毫升相当于100μg镍。2.3仪器bzxz.net
原子吸收分光光度计。
2.4测定步骤
2.4.1样品处理
称取经捣碎均匀的样品5.0g，置于瓷地埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中，550℃下灰化3h。放置冷却，取出埚，加2mL硝酸润湿灰分。用小火蒸干，在550℃继续灼烧1h，放冷，取出埚。加5mL5%盐酸，加热使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤地埚，洗液并入容量瓶中加水至刻度，混匀备用。2.4.2测定
吸取0.0，0.25，0.50，1.00，L50mL镍标准使用液分别加人50mL容量瓶中，以5盐酸溶液稀释至刻度，混匀格容量瓶中每毫升分别相当于0。0，0.5，1.0，2.0和3.0μ镍）。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶镍标准溶液分别置于原子吸收分光光度计上，其测定条件为灯电流4mA，吸收线被长232.0rm，狭缝0.15rm，氛灯或塞曼背景校正，载气为空气。根据仪器型号及性能至量佳状态并使达到仪器的性能指标于232.0rm将标准系列、试剂空白及样液在空气一乙炔火焰中测量镍的吸光度，从绘制标准曲线上查出相应的镍含量。2.5结果计算和表述
X=[4-A)×V×1000
m×1000
式中：x—样品中镍的含量，mg\kg：A,一测定用样品溶液中镍的含量，μgmL：A2一试齐空白液中镍的含量，μg\mL；V—样品溶液的总体积，mL：
\,—样品量．g.
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