【商检行业标准(SN)】 出口水果中硫丹残留量检验方法

1主题内容与适用范围
ethnd fo
本标准规定了出口柑橘中硫丹残留量自2抽样和制样
2.1检验批
抽样以检
2.2样本大小
2.3试样的制备
单惊，每韬
抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机出口
中疏丹弱
最低抽职数，件
，每件至少抽职500=作为原始样品贴上接断取理肾总荐导者效中19、现作为实验容样量；素皮素好，双可食部分注：在抽样和制样的操作中，必须防止样3测定方法
3.1方法提要
相色调夜即提
标涛是
3.2试剂和材料
品受到污染和发生任何变化，
3.2.1 丙酮，分析纯，重蒸馏。定，果得着至抗疆于金需灌系统重蒸增。收集5~75℃增分。取经捣碎机捣碎后均分成
心得少十2 00
SH 0160—92bzxZ.net
代替ZE E31 014-88
，装入洁净容器内密封，作为试样，并走检测器的气
L在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，职5Ⅱ进行测3.2.3乙醚：
统重获馏，惊集32
洗物稳香同石油
3.2.4蒸馏水：取100mL蒸馏水用10mL石油醚提取。在与测定方法相同条件下，取5H提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂峰。3.2.5无水硫酸钠：分析纯。650℃灼4h，贮于干燥器备用。使用前应于3.2.6氯化钠水溶液(50g/L)：将50g分析纯氯化钠用蒸馏水(3.2.4)溶解，稀释到）8.2.7弗罗里
3.2.8石油酉
80日）：650℃灼烧4h，购
酵温冷
中备用。使用前应于130℃干燥5h1):4m石(.2)与m醚(3.23)混合均(4±1
8.2.9硫丹标准品：硫
屯度大于99%
需表糖糖准激或量丹标准是至.C02),用石细胰者。并糖样至浓胞为的标着糖液。根据3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪，并配备电
3.3.2组织揭碎机：3000rmin
3.3. 5旋转蒸发器。
空萍检器
3.3.4 层析柱：30m×1.5cm(内径)。具活塞及砂芯模3.3. 5分液漏斗: 0mL。
3. 3.6 容量瓶 : 200mL。
3.4测定步骤
3.4.1提取
涤液合联试用丙是
2cm筒
单机3. 3. 21内加
-4cm高的无水硫酸钠(3.2.5)
赶战菇
查数次。将油滤液和法
无水糖上糖样在的合增用素提含性糖水岛未糖,2)本取次酶)。合并二次次萃职液，通过
8.4.2 净件
醛 (3.2. 2)预
气相色谱洗透
3.4.3.1 色谐条件
1 +1 e特，
. 柱温: 195℃
。。 进样口温度: 220℃ :
d.检测器温度：250℃
无水硫酸钠具
柱1：填充物为途有3%
高纯氮，纯度>99.99z
3.4.3.2色谐测定
进行售漕制
注：实际使月
3. 4. 4室
生行浓缩或稀释后定容
单净快进
按上述步骤进行试剂空白试验。3.4.5结果计算
使用色谱数据处理机或按下式计算：式中：X一硫丹戏留量：mg\kg
h一样液中硫丹峰高，mr
.一标准工作溶液中硫丹峰高。m:一样液浓度，g”
标准溶液中硫丹浓度：μ&”
V一样液进样体积，
一标准工作溶液体积，
附加说明
本标准目
中华店
早共和
起草人林碧
品检验局提
、宋培荣、刘钢、
里硅主.2.7），再加
五油醉一子靡混含
测的线性范围内。
10mL石油
或柱2：填充物为途有6.4%(m／m)0V-上
羊液中硫丹含量相近的标准工作溶液
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