【电子行业标准(SJ)】 红外探测器用碲锡铅晶片测试方法

中华人民共和国电子行业军用标准FL5971
SJ20438-94
红外探测器用碲锡铅晶片测试方法Methods for measurement of lead tin tellurideslice for use in infrared detector1994-09-30发布
1994-12-01实施
中华人民共和国电子工业部批准1范围
中华人民共和国电子行业军用标准红外探测器用碲锡铅晶片测试方法Methods for measuremens of lead tin tellurideslice for use in infrared detector1.1主题内容
SJ20438—94
本标准规定了红外探测器用碲锡铅（Pb1S.T）单晶片的电学参数、结构参数和组分的测试方法。
1.2适用范围
本标准适用于红外探测器用确锡铅外延衬底用单晶片的性能检测和评定，也适用于确化铅和碲锡铅外延膜位错腐蚀坑的检测。2引用文件
GB8760—88
GB11297.7-89
GJB1785-93
3定义
本章无条文。
4般要求
4.1测量的环境条件
温度：15~35℃；
砷化镓单晶位错密度的测量方法锑化钢单晶电阻率及崔尔系数的测试方法红外探测器用碲汞晶片测试方法相对湿度：45%~75%
气压：86~106KPa。
5详细要求
本标准采用独立编号方法，将四种测试方法列为：方法101
方法201
方法301
方法401
碲锡铅单晶片定向
组分X值的测定
位错腐蚀坑密度测量
电学参数的测量
中华人民共和国电子工业部1994-09-30发布1994-12-01实施
1方法提要
SJ20438—94
方法101
碲锡铅单晶片定向
晶片对X一射线的衍射符合布喇格方程：n2dsin
式中>一X射线波长；
d一面网间隔，
-衍射角；
n一衍射级数。
当选定碲锡铅单晶片的晶面为（100)时，可以按卡片查出该晶面的衔射角9，把X-射线衍射定向仪的探测器放置于29位置上，微调晶片表面的角度，获取最大衔射定强度所对应的角度。一般说来，所测表面与晶面（hkl)总有一个偏角，其入射线与晶向（hkl)的夹角就是e士，把晶片旋转一个出角就能满足布喇格方程。根据定向偏角的切割修正，就能得到一个工艺允许的定向精度。
2试验仪器及其要求
2.1试验仪器
X—射线定向仪。
2.2要求
（100）单晶片晶向的20=27.42°a.
b.工作电流2.OmA；
c.灵敏度不低于30\。
3程序
3.1受试单晶片的准备与处理
碲锡铅单晶体沿（100）晶面切割后的晶片尺寸应为10mm×15mm×1.5mm，晶片的表面色泽应均匀，无低角晶界和肉眼可见的裂纹。从晶体中切下的晶片，需经无水艺醇浸泡4h，去除虫胶(或其他粘接剂)，并清洗干净。3.2试验条件此内容来自标准下载网
a.电源功率≥0.5kW；
b，地面平坦，无振动；
用标推石英片（1011)面调整零位。c.
3.3试验步骤
根据锡铅单晶片晶向（100）的衍射角20=27.42，定好计数器的角度：a.
开机，调整工作电流2mA；
预热10min后，开高压，将单晶片放在样品架上调整晶片，使其被测部位对准X光，c
开启吸气闸；
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d，打开光闸，摇动手轮，微安表调至最大值，读出轮度值，再旋转i80°，重复b，c，d步骤，得出X方向的衍射角；
e.将晶片旋转90°，再重复上述步骤，得出Y方向的衍射角。3.4试验结果的数据处理与评定
按3.3条测出的X方向的两个衍射角之差的一半即为单晶片X方向的定向精度，而Y方向的两个衍射角之差的一半即为单晶片Y方向的定向精度。方法201
组分X值的测定
方法提要
碲锡铅单晶片是一种合金固溶体，它由碲化铅和碲化锡以一定组分比组成Pb1-xSnxTe的立方岩盐结构，随着碲化锡含量的不同，其点阵常数也各异，测量碲化铅晶体和Pb1-aSnxTe晶体的点阵常数，就可以计算出Pbi-SnxTe的组分X值，其计算公式如下：X =0.137(abri-apb-sxrt)
式中：abTe-—碲化铅材料的点阵常数；apb-xSnxTe—组分为X值时的Pb1-xSnxTe点阵常数。单晶片的点阵常数测量采用X-射线衔射仪加旋转附件的Bond测量方法，通过测量晶片在不同衍射位置时的角度差，可以有效地消除衔衍射角的零位不准及偏心产生的误差。2晶片的制备与要求
碲化铅经过单晶片定向的（100)晶面，偏差≤1°；a.
b.Pbl-xSnxTe经过单晶片定向的(100）晶面，偏差<1°c.受试样品的尺寸为10mm×15mm×1.5mm，经研磨抛光。3试验设备、仪器及要求
a，X-射线衍射仪加转晶附件；
b.品片的高角度衍射角选取26=146.65°的多级衍射面。4程序
4.1受试单晶片的准备与处理
按方法101定向切割后，经定向测定的合格样品其（100）晶面的定向精度≤1°并同样准备碲化铅单晶片，（100）晶面的定向精度≤1°，然后经研磨抛光处理，去除切割与研磨过程产生的晶格损伤，在试验前需用无水乙醇清洗干净。4.2试验条件
a.铜靶CuKa;
b.X-射线管电压40kV；
c.电流20mA；
d.计数管电压850V。
？试验规则与程序
SJ20438-94
将单晶片装入转晶样品架上，按高角度衍射角选取20=146.65°的多级衍射面；将衍射仪按试验条件加电负荷，将晶片按高指数面调整方位，使衍射强度达到最大b.
采用慢扫描（1/4）°～（1/8）in来回扫描三次；c.
d按弦中线连接法测出角。
4.4试验结果的数据处理和评定
a.根据4.3条测出的衍射角9，算出面网间隔d值，根据立方岩盐结构的d～a关系式求出a值；
依据碲化铅的点阵常数apbr和Pbi-SnxTe的点阵常数。将apb-xSxT值代入第1章给定b.
的公式，求出X值；
采用Bond法的点阵常数测量精度△a士0.0005。c.
方法301
位错腐蚀坑密度测量
1方法提要
确锡铅单晶片的晶体结构为立方岩盐结构，一般选（100)晶面生长外延层。对于衬底单晶片的位错腐蚀坑显示，采用电化学腐蚀方法，该法是利用晶片内位错线周围的晶格畸变，在电化学腐蚀液的作用下，在晶片的缺陷露头处形成特定的腐蚀坑，如碲锡铅（100）单品面的位错腐蚀坑呈正方形小丘。在单位面积上的腐蚀坑数目即为位错腐蚀坑密度。2电化学腐蚀液的配制
2.1化学试剂
氢氧化钾（KOH）：97%，分析纯；a.
丙三醇（CH.O）：98%，分析纯；b.
无水乙醇（C2H,OH)：99.5%，分析纯；c
d.去离子水：电阻率p≥10°0-cm。2.2腐蚀液的配制
KOH(20g）+H,O(45ml)+C,H,O(35ml)+C,H,OH(20ml)将按以上比例配制的腐蚀液搅拌均匀后，放入250ml的烧杯中，阴极接铂金片，阳极接上述备用的待测试样。
3仪器
金相显微镜
4程序
4.1电化学腐蚀程序
SJ20438—94
a在诺尔法的电化学槽内，在阳极和阴极间施以610V的直流电压，极面的电流密度约在0.2~0.3A/cm范围，以便控制电解腐蚀速率，腐蚀时间在5～10min，环境温度为25℃左右，
经电解后的单晶片厚度约减去0.3～0.4mm，取出样品，用去离子水冲洗掉腐蚀液。再放入同样的新诺尔蚀液，加上1V的直流电压轻腐蚀15～20s后，取出，经去离子水冲洗，吹干。
注：为了保证单晶片表面的腐蚀速率一致，最好用电磁搅拌电解液，搅拌速率为75~～200r/min，阳极沿垂直轴以4r/min慢速旋转。4.2位错腐蚀坑观测
a.首先用肉眼观察是否有宏观缺陷和腐蚀质量b.在金相显微镜下观测样品的位错腐蚀坑，视场面积选×10mm左右，应保证位错腐蚀坑的清晰度，并摄下照片。
4.3试验结果的数据处理与评定
a.测量取点法
由于碲锡铅单晶片是高位错密度的材料，因此选取5点，取平均值的取点计算法，视场在整个单晶片上扫描，选自然中心点，最多和最少各两点后计算平均值。b.位错腐蚀坑密度的计算
EPD-N/S
式中：N一位错腐蚀坑数，个：
S一视场面积，cm。
注：按摄下的照片计算视场S=X/A，X为显微镜线放大倍数，A为照片面积（cm*）。c.X位错腐蚀坑显示。
碲锡铅晶片(100)晶面位错腐蚀坑图。5
1电阻率和霍尔系数的测量
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方法401
电学参数的测量
由于碲锡铅晶体属于化合物半导体，应用标准霍尔法测量晶片的电阻率，霍尔系数，并算出剩余载流子浓度和霍尔迁移率。1.1电阻率的测量原理
对于电极欧姆接触的晶片样品（如图1所示），在零磁場的条件下测量平行于电流的电位梯度与电流密度，其比值即为晶片的电阻率，用式(1)表示：p
式中：p--电阻率，Q.cm
U一电极3，4间的电压，V
1——电极3，4点间的电流，A；I3.4同侧电极3，4间距离，cm：一分别是样品的宽和高，cm。
..·(1)
图1电阻率测量原理图
1.2霍尔系数的测量原理
当样品受到相互垂直的电场与磁场作用时（如图2所示），载流子在与它们相互垂直的方向上发生偏转，当达到动态平衡时，在样品的两侧产生横向电场，霍尔系数为横向场强度与电流密度和磁通密度之积的比值，用公式（2)表示：Rh
式中：RH
霍尔系数，cm/C；
X方向上电流密度，mA/cm
BzZ方向上的磁通密度，T；
E，-Y方向上的霍尔电场强度，μV/cm。6
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图2霍尔系数测量原理图
图中：1、2点为电流电极：
3、5点或4.6点为截尔电极。
式（2)可以写成RH-Uu·h/IxBz.........-(3)式中Uu一霍尔电位差，μV；
Ix-样品电流，mA：
h一样品厚度，cm。
1.3载流子浓度
载流子浓度P（n）是一个不可直接测量的量。在室温情况下为本征载流子浓度，可按下式计算：n;=2.9×1015(TEg)—（Eg/1.72×10-T)(4)
在77K下的载流子浓度是补偿后的剩余载流子浓度或称载流子浓度，按公式（5)计算：P-(NA-N,)
式中：Na一受主浓度，1/cm；
Np一施主浓度，1/cm：
9一电子电荷，1.6×10-2绝对电磁单位。注：P型样品P≥8×101/cm2时，Bz≥0.2T。1.4霍尔迁移率
霍尔系数和电导率的乘积为崔尔迁移率。HRH
·（6)
（5）
一般情况下，霍尔迁移率与电导迁移率的量纲相同，霍尔因子r在0.22测试仪器
2.1磁铁
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一个经过标定的磁铁，保证被测样品所有的区域的磁通密度的不均匀性不大于士1.0%，精度达到士1.0%，稳定度达到士1.0%。霍尔效应测量系统应能保证磁铁可以变换磁通方向，或者使样品绕着平行于样品电流的轴旋转180°
2.2测磁仪器
测磁仪器具有0.0001T的分辩率，准确性优于1.0%。2.3样品恒流源
要求在测量过程中能提供稳定度为士0.5%的稳定恒流源。由于空穴浓度高，霍尔效应弱，因此选定的样品电流以10～201nA为佳。2.4可变电阻器
主要用于精确控制样品电流，该电阻器为精度线绕可变电阻器，其精度为士0.1%。2.5数字电压表或电位差计
检流计系统，灵敏度为10-8V。
2.6霍尔效应测试仪
要求该装置可实现有关仪表，电极欧姆接触的转换，对样品电流方向，磁场方向以及有关电压方向进行转换和控制，也可以使用计算机进行控制和计算。2.7温度控制及测量设备
通常选用77K和300K的定点的温度测量，也可以进行变磁变温特性测量；温度控制测量系统，磁场强度控制系统的精度应保证在士1K或0.0001T的范围。2.8杜瓦瓶测量样品架
杜瓦瓶要求采用非磁性材料制成，对光有屏蔽作用，样品架也要用非铁磁性材料，并可以升降和旋转。
2.9样品几何尺寸测量
可以采用测量显微镜或其他量具如卡尺，千分尺等，但精度必须保证在士1.0%以内。2.10环境
测量室应备有电磁屏蔽装置，不允许有强磁干扰。2.11标准样品的制备
长方形标准样品要求制成1/b~4/1的标外形尺寸，相互垂直的角度偏差在土0.5°以内，其厚度为1.5土0.1mm，建议标准尺寸为12mm×3mm×1.5mm。按上述要求制备的标准样品，切割面均匀，无肉眼可见的低角晶界和裂纹。样品再用M10、M20的金刚砂粉各研磨20，40min，再将样品放在去离子水稀释的三氧化二铬或氧化镁粉中抛光20min，取出样品，放置在5%的溴加漠化氢溶液（体积比）中腐蚀抛光5min，清洗干净。
3测量条件的选择
3.1样品电流的选择
碲锡铅单晶片属于高缺陷浓度的材料，需在较强的电场条件下才能显示出霍尔效应，因此样品电流选择在10～20mA为佳。3.2磁感应强度的选择
SJ20438—94
为了保证在霍尔因子r=1，μB≤10*T·cm/V·S条件下，77K下的磁感应强度选择在0.4～0.6T为宜。
4程序
4.1样品安装
将已焊引线的样品焊在特制的样品架上，然后将样品架放置在杜瓦瓶内，加入新生产的落氮或在300K条件下，待温度稳定后测量。4.2电阻率的测量
a.在零磁场和恒条件下测量电阻率，通以正向电流（十I）测量接触电极3、4间的电位差Ua（+I），样品电流反向，测量接触电极3.4间的电位差Ua（-I)。同样可以测行接触电极5、6间的电位差Uss（十I)和Uss（一I）。b.
计算：
U(++U(-)
U(+) +Us(-)h
式中：Ps-3,4点的电阻率，Q·cm；Pss-5，6点的电阻率，a.cm。
4.3霍尔系数的测量
Lpa+Pe]..
将样品放置于稳定的均匀磁场中，使样品表面与磁场强度方向垂直，磁感应强度按a.
3.2条选取，测量时电流选择的范围为10～20mA，改变样品电流与磁场方向，分别测量霍尔电极3、5间和4、6间的电位差：Uas(+B,+I),
U3s(-B,-I),
U4(+B,+I),
U(-B,-I),
b.计算：
Uss(+B,-);
Uss(-B,+I)。
U4(+B,-I);
U(-B,+I)。
如果所测两组霍尔系数R\和R3相差不超过10%，则认为样品符合要求，可写出该样品的平均翟尔系数。
式中，
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吾(Ru\+RH)
UU(+B,+I),-U(+B,I)+U(-B,-)-U-B,+)UU.(+B,+I),-U(+B,-I)+U.(-B,-)-U(-B,+4.4载流子浓度的计算
在77K下为杂质电离范围，因此
P- (N - N)(r) .. ..r)
4.5插尔迁移率的计算
求出样品的平均翟尔系数和平均擎磁场下的电阻率，即可求出平均猫尔迁移率。M
5主要误差来源和精度
磁铁磁感应强度均勾性和所加样品电流的精度及稳定性等，总精度为3%~5%；b.
样品的恒流源精度为0.5%.可变电阻的精度为士0.1%；数字电压表或电位差计的灵敏度与稳定性为士0.5%；c
翟尔效应测试仪转动开关精度为士0.5%d
总的测量误差为10%15%范围。
6说明事项
6.1碲锡铅单晶片的电学参数测量，也可以选用范德宝法测量，见GJB1785。6.2确锡铅单晶片的位错腐蚀坑度测量的取点，若为任意数，可按GB8760中第7章公式(2)式计算。
6.3实验报告
实验报告应包括如下内容：
6.3.1实验样品情况，包括材料、形状及有关尺寸数据和样品在晶体中部位。6.3.2测试温度。
6.3.3样品电流，磁感应强度的选择数值和极性。6.3.4所测的电阻率电位、霍尔电位值。6.3.5平均电阻率、平均霍尔系数、载流子浓度及霍尔迁移率的计算。6.3.6对测试仪器，设备的校准鉴定书。6.3.7环境温度，相对湿度，气压等。附加说明：
本标准由中国电子技术标准化研究所归口。本标准由电子工业部第十一研究所负责起草。本标准主要起草人：李兆瑞、范正风。计划项目代号：B15002。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。