【电子行业标准(SJ)】 聚对二甲苯气相沉积涂敷工艺规范

中华人民共和电子行业军用标准FL 0182
SJ20897—2003
聚对二甲苯气相沉积涂敷工艺规范Specification for coating process of poly-para-xylylene vapour deposition2003-12-15发布
2004-03-01实施
中华人民共和国信息产业部批准言
本标准的附录A、附录B是资料性附录。本标准由电子工业工艺标准化技术委员会提出。本标准由信息产业部电子第四研究所归口。本标准起草单位：中国电子科技集团公司第二研究所。本标准主要起草人：陈曦、崔书群、石萍、许宝兴。KAoNrKAca=
SJ20897-2003
1范围
聚对二甲苯气相沉积涂敷工艺规范SJ20897--2003
本标准规定了印制电路板组件用聚对二甲苯作三防涂层时，聚对二甲苯气相沉积涂敷的要求。本标准适用于印制电路板组件用聚对二甲苯作防护涂层。本标准不适用于GJB2142一1994中GP、GR、GT、GX、GY、TFE覆铜板制作的印制电路板组件。2引用文件
下列文件中的有关条款通过引用而成为本标准的条款。凡注日期或版次的引用文件，其后的任何修改单（不包括勘误的内容）或修订版本都不适用于本标准，但提倡使用本标准的各方探讨使用其最新版本的可能性。凡不注日期或版次的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4677.22—1988印制板表面离子污染测试法GB/T11446—1997电子级水
GB/T13452.2--1992色漆和清漆漆膜厚度的测定GJB2142—1994印制线路板用覆金属箔层压板总规范HG/T2892-1997异丙醇
SJ20632—1997印制板组装件总规范SJ20671-—1998印制板组装件涂覆用电绝缘化合物3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1聚对二甲苯poly-para-xylylene聚对二甲苯是一类对二甲苯及其衍生物的聚合物，它以对二甲苯环二聚体作原料，在专用的真空设备中，经高温裂解生成对二甲苯双游离基，然后在室温下的基材上气相沉积聚合，生成聚对二甲苯涂层。聚对二甲苯常用的有N、C、D三种型号，又以C型使用更为普遍，它们的各种性能参见附录B。3.2掩膜mask
真空技术中用来遮盖不需涂敷部分的基材，在空间上能限制膜层沉积的遮蔽。4聚对二甲苯的分类
4.1聚对二甲苯的结构和分类
聚对二甲苯的结构和分类见表1。表1聚对二甲苯的结构和分类
N型聚对二甲苯
(-CH2CHCH2-）n
C型聚对二甲苯
(-CH2 CH3CICH2-)n
4.2原料对二甲苯环二聚体的结构和分类原料对二甲苯环二聚体的结构和分类见表2。D型聚对二甲苯
(-CH2CH2Cl2 CH2-)n
SJ20897——2003
N型对二甲苯环二聚体
(-CH2 C6H4 CH2-)2
5要求
5.1一般要求
5.1.1材料
表2原料对二甲苯环二聚体的结构和分类C型对二甲苯环二聚体
(-CH2 CH,CI CH2-)2
D型对二甲荣环二聚体
(-CH2CH2Cl2CH2-)2
C型聚对二甲苯环二聚体（ParyleneDimerC），符合SJ20671一1998的使用产品：N型聚对二甲苯环二聚体（ParyleneDimerN），符合SJ20671—1998的使用产品：异丙醇，分析纯（HG/T2892）或电阻率：10MQ·cm硅烷偶联剂，KH-570，纯度：>95%或同类产品；电子级水，电阻率：>10M2·cm（GB/T11446—1997）；陪片，厚度为10μm左右，精确到o.5μm的聚酯薄膜条、片或同类产品：脱膜剂，推荐用Micro-90或同类产品；标准测试板，按SJ20671一1998的规定和要求制作的测试样板。工具
注射器或刻度移液管（5mL）：；手术刀及手柄：
双面刀片：
防静电工作用具：
掩膜材料：
压敏胶带（建议用胶不转移的纸基胶带）1)
快干型可剥性胶浆；
与印制电路板接插件相配的胶帽套：数字式测微千分尺或同样精度测厚仪，精确到1um：5)
放大镜（10倍）。
天平：称重500g，感量0.1g：
真空烘箱：备有量程为0～-0.1MPa的真空表，温度：>150℃；聚对二甲苯气相沉积涂敷机；
印制电路板组件用清洗机：
印制板表面离子浓度测试机或测试仪；防静电器具。
5.1.4环境要求
涂敷工作室必须保持洁净干燥，可设在温度不大于25℃、相对湿度不大于75%的十万级净化室内，或按涂敷机设备要求配置。
5.2工艺要求
5.2.1工艺流程
工艺流程和操作步骤如下：清洗→掩膜一烘干→掩膜可靠性检查一印制板装架进涂敷机-+涂敷机系统抽真空→蒸涂偶联剂一气相沉积涂数聚对二甲苯系统放气→取出陪片和印制板组件→测厚→去掩膜→检验→包装。
5.2.2涂敷前预清洗
KAoNiKAca
SJ20897—2003
印制电路板组件应先用异丙醇/电子级水=75/25（体积比）或合适的清洗剂洗去表面极性和非极性污染物，宜到印制板组件表面清洁度符合SJ206321997的规定，按GB4677.22-1988测试，收集液电阻率：≥2MQ*cm，然后干。
5.2.3不需涂敷部位的掩膜
a）不需涂敷的部位中较大一些的平面如印制插头、印制接触片等，用压敏胶带；b）可调电容器、电感器、电阻器等特定元件可用合适的胶帽套套封：c）结构较复杂，有细小通道的部位可用快干型可剥性胶浆涂封d)必要时上述办法可结合使用。掩膜时不能用手直接接触印制电路板组件表面，应戴不污染印制电路板组件的防静电手套，配备必要的防静电措施。掩膜应确保不能有遗漏之处，掩膜材料边缘不应有起翘和不严之处，以防止聚对二甲苯渗入到不该涂敷的地方，造成印制电路板组件接插部位等使用时接触不良。5.2.4涂敷前烘干去湿处理
掩膜好的印制电路板组件在胶浆晾干后应放入真空烘箱中，在真空表读数接近-0.1MPa和温度55C～65℃条作下，真空烘干1h～2h。烘干后再检查一遍，观察掩膜是否完全可靠：发现不可靠处应重新掩膜，烘干。5.2.5涂敷
5.2.5.1涂脱膜剂
用电子级水配制2%（体积比）脱膜剂水溶液，用喷瓶和不会有纤维污染系统的布对涂敷机沉积室内壁和冷阱头等设备内不需涂膜的地方全部涂抹一遍。工件支架和工装上不能涂，以防印制电路板组件上沾有脱膜剂。
5.2.5.2装架
将涂敷机工件架按印制电路板组件大小分装成合适的几层，每一层可用挂钩将印制电路板组件挂在支架网板上，或用合适的支架架在网板上；装架时要求工件尽量均勾分布，工件间最小间距不能小于12mm，在装架的各个部位放入已知厚度的陪片，供将来测厚用。5.2.5.3投涂敷原料
根据装入印制电路板纽件的量和所需涂敷的聚对二甲苯涂层厚度投入原料对二甲苯环二聚体。（容积约65L的沉积室，投料量约为每微米涂层6g～12gC型对二甲苯环二聚体。）5.2.5.4投偶联剂
打开涂敷机上的偶联剂加入口，用移液管或注射器加入2mL～4mL硅烧偶联剂。5.2.5.5开机涂敷
将装好的工件架装入涂敷机，严格按相关涂敷机给定的涂敷工艺条件和操作步骤进行涂敷，先蒸涂偶联剂，再涂敷聚对二甲苯，以保证涂层质量。5.2.6测厚
涂敷完成后，打开沉积室，取出工件架上各陪片，按第6章规定对陪片测厚。如果涂层尚未达到所需厚度，应立即按比例补充原料继续涂数，其间隔时间越短越好，最长应不超过一天。如果已达到所需厚度，即可取出工件架，取下印制电路板组件。5.2.7去掩膜
已涂敷好的印制电路板件去除掩膜，可用手术刀或双面刀片小心地将印制电路板组件与掩膜材料界线处的涂层划断，然后将掩膜材料小心除去。注意不能划伤印制电路板组件。5.3涂层质量要求
按SJ20671-—1998中除柔韧性以外的XY型要求执行，涂层厚度应符合设计要求。6检验和试验方法
SJ208972003
除涂层厚度用下述方法外，其它检验和试验方法按SJ20671—1998中4.8规定执行。涂层厚度测定方法如下；
取涂敷时的陪片按GB/T13452.2一1992用测微千分尺或测厚仪测厚。涂层厚度D值见公式（1）：D:
式中：
Dz——涂敷后陪片厚度，um;
Di—涂敷前陪片厚度，um。
7涂层去除
必要时，可对涂层进行局部去除和修复：聚对二甲苯涂敷印制电路板组件涂层的去除和修复参见附录A。
8安全与注意事项
各阶段操作都应注意防静电，防止静电损伤工件：异丙醇是一种可燃性有机溶剂，使用时应注意通风和安全，使用现场应具有必要的防火设备，严禁明火进入现场：
掩膜和去掩膜应细心操作，不应有遗漏，也不应损伤工件：c
应严格按照涂敷机操作步骤和工艺条件进行涂敷操作，做好操作记录和设备维护工作；偶联剂、异丙醇和对二甲苯环二聚体都是有机化工产品，操作过程中应注意防止溅入眼晴和与皮肤直接接触，接触后要及时洗手。iiKAoNiKAca=
A.1范围
附录A
（资料性附录）
聚对二甲苯涂层的去除和修复
SJ20897—2003
本附录给出了符合本标准印制电路板组件聚对二甲苯涂层去除和修复的要求和方法。A.2技术要求
A.2.1涂层去除前的准备
印制电路板组件应先用合适的清洗液洗去浮尘等表面污染物并晾干。A.2.2去除涂层
A.2.2.1机械或空气打磨
已涂敷的印制电路板组件上要清除的元器件是表面贴装类具有多管脚的复杂元件，管脚间有足够空间时，可以利用一种高速旋转的可绕曲型打磨轮和非损伤性线刷有选择地除去元器件周围的聚对二甲苯涂层，然后将元器件解焊取下：结构精细面复杂的部位，使用机械工具清除聚对二甲苯受到限制，可以使用空气打磨法去除。该方法使用有直径0.8mm～1.5mm喷嘴的微型喷枪，直径约25μm的碳酸氢钠、核桃壳粉或颗粒状干冰等打磨颗粒，用一定压力的气流在专用操作箱中对涂层进行打磨，这种办法可以在3s内去除一个焊盘大小区域上厚度为15μm的聚对二甲苯涂层。A.2.2.2切割、回吸和加热软化
要清除的元器件在印制电路板组件上由通孔插装时，可采用切割、回吸的方法，用尖锐的刮刀将元器件每一个管脚焊盘上的聚对二甲苯涂层切并两点，其中一个作进气口：用一控温型解焊工具将元器件管脚加热到回流温度：用除锡工具将焊锡吸出；每一个管脚焊锡都被清除，聚对二甲苯涂层受热软化，就可将元器件拔起：然后再用锋利的工具或小型旋转刷将残留的涂层边缘修理平滑。A2.3修复
A.2.3.1修复前的清洗
涂层去除后的印制电路板组件，应将涂层边缘修理平滑，重新按本标准5.2.2规定进行清洗，并达到规定的清洁度。
A.2.3.2印制电路板组件较大部位的修复更改后换上新元器件的印制电路板组件，按本标准5.2规定，重新再涂敷一层聚对二甲苯。A.2.3.3印制电路板组件较小或个别部位的修复更改后换上新元器件的印制电路板组件重新清洗一烘干，然后用与聚对二甲苯结合力较好的聚氨醋三防涂层材料进行局部涂敷，再烘干固化。5
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B.1聚对二甲苯的电学性能
聚对二甲苯的电学性能见表B.1。性能
介电强度25μm测试
直流短时
体积电阻Q-CM
23，50%RH
表面电阻？
23，50%RH
介电常数
介质损耗
附录B
（资料性附录）
聚对二甲苯的性能
表B.1聚对二甲苯的电学性能
N型聚对二甲苯
1x1013
C型聚对二甲苯
1x10'4
D型聚对二甲苯
1.2×1017
5x1016
注：1GHz，10GHz数据为委托南京化工大学材料科学与工程学院对C型聚对二甲苯薄膜进行测试的实值。聚对二甲苯的物理和机械性能
聚对二甲苯的物理和机械性能见表B.2表B.2聚对二甲苯的物理和机械性能性
抗拉强度MPa
屈服强度MPa
断裂延伸%
密度g/cm2
折光指数np23
吸水性%24h
N型聚对二甲苯
20-250
C型聚对二甲苯
KAoNiKAca-
D型聚对二甲苯
熔点℃
25℃线膨胀系数10℃
25℃导热系数
10*cal/cm.s.c
20℃比热cal/g.℃
表B.2（续）
N型聚对二甲苯
聚对二甲苯对气体和潮湿的阻隔性聚对二甲苯对气体和潮湿的阻隔性见表B.3表B.3bZxz.net
25℃时气体渗透性
amol/Pa.s.m
37℃水汽渗透性
ng/Pa.s.m
B.4聚对二甲苯耐磨性
聚对二甲苯耐磨性见表B.4。
C型聚对二甲苯
聚对二甲苯对气体和潮湿的阻隔性N型聚对二甲苯
C型聚对二甲苯
SJ20897-2003
D 型聚对二甲苯
D型聚对二甲苯
表B.4聚对二甲苯的耐磨性（Taber磨耗机用1000克重力测定的磨耗值）材
C型聚对二甲苯
N型聚对二甲苯
聚四氟乙烯
高抗冲聚氯乙烯
环氧树脂
聚氨酯
B.5聚对二甲苯的耐溶剂性
聚对二甲苯的耐溶剂性见表B.5。磨
SJ208972003
表B.5聚对二甲苯的耐溶剂性（12.75um-38.15μm薄膜室温下浸入溶剂90分钟后的厚度变化）溶
异丙醇
异辛烷
混和二甲苯
三氮乙烯
三氯苯
三氮三氟乙烷
2.4-戊二酮
去离子水
聚对二甲苯薄膜的厚度变化%（红外法测量）N型聚对二甲苯
C型聚对二甲苯
-KAoNrKAca
D型聚对二甲苯
中华人民共和国
电子行业军用标准
聚对二甲苯气相沉积涂敷工艺规范SJ20897—2003
中国电子技术标准化研究所
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中国电子技术标准化研究所发行电话：（010）84029065传真：（010）64007812地址：北京市安定门东大街1号
邮编：100007
网址：cesi.ac.cn
开本：880×1230
2004年8月第一版
印张：
字数：22千字
2004年8月第一次印刷
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