【煤炭行业标准(MT)】 煤矿酸性水中氯离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿酸性水中氯离子的测定方法1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸银滴定法测定煤矿酸性水中的氟离子。MT/T 481-1995
本标准适用于煤矿酸性水及污水中氯离子的测定。当取用50mL水样时，测定氯离子的浓度范围为0.5～500mg/L，适当多取或稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
水中氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀，过的银离子与铬酸根离子反应生成桔黄色铬酸银以指示滴定终点，根据硝酸银标准溶液的用量计算水中氯离子含量。3试剂
3.1水：无氯离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2氯化钠标准溶液（1mL含1mgCl-）：称取0.8242±0.0002g已在约650C灼烧约30min的氟化钠（GB/T1266），用水溶解后转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3酚酞指示剂：称取0.5g酚酞（GB/T10729），溶于50mL、95%乙醇（GB/T679）中，再加50ml水，混匀。
3.4氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠（GB/T629），溶于100mL水中，贮于聚乙烯瓶中。3.5铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾（HG/T3一918)，溶于100mL水中，滴加硝酸银溶液（3.7)至产生砖红色沉淀不再溶解，再补加数滴，避光放置24h，然后过滤溶液除去沉淀物。3.6硫酸溶液：用硫酸(GB/T625)配制成（1+19)溶液。3.7硝酸银标准溶液：称取4g硝酸银（GB/T670），用水溶解并稀释至1L，贮于棕色瓶内。硝酸银标准溶液的标定：用移液管准确吸取20mL氯化钠标准溶液（3.2），于200mL锥形瓶中，加水约30mL；同时另取一锥形瓶加水50mL作空白试验。往瓶中各加0.5mL铬酸钾溶液（3.5），用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的桔黄色即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值，并按式（1)计算硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度：20c
式中：T--硝酸银标准溶液对氯离子滴定度，mg/mL；c-氯化钠标准溶液中氯离子的浓度,mg/mL;V—硝酸银标准溶液用量的算术平均值；一空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL。V
中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准642
1996-03-01实施
4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
MT/T 481—1995
4.2移液管：20mlL，准确度为士0.04ml；100ml,准确度为±0.16mL。
4.3滴定管：25mlL，最小分度值0.1ml。5测定步骤bzxz.net
用移液管吸取100ml.水样，移入200ml容量瓶中，滴加氢氧化钠溶液（3.4)至出现大量棕红色沉淀，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后干过滤（弃去初始滤液约20mL）。吸取100mL滤液（相当于原水样50ml.）于200ml锥形瓶中，加入3滴酚酥指示剂（3.3），滴加硫酸溶液（3.6）至滤液由红色刚变为无色，再加入0.5ml.铬酸钾溶液（3.5），用硝酸银标准溶液（3.7)滴定至出现稳定的桔黄色即为终点。
同时用50ml水作空白试验。
6测定结果的表述
水样中氯离子含基按式(2)计算：CI-
式中：C
水样中氯离子的含量，mg/L；
V)×1000
T--硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；V-滴定水样时硝酸银标准溶液的用量，mLV-空自试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V
-实际用于测定的水样体积，mL。V，按式(3)计算：
武中：V，—一原取用的水样体积,mL；V水样稀释后的体积，mL，
V---分取滤液的体积,ml。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
间·-化验室测定允许差应符合下表规定：飘离子含量，mg/l
绝对允许差,mg/L
相对允许差，%
·（2）
（3）
附加说明：
MT/T481--1995
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。64.4
煤矿酸性水中氟离子的测定方法（MT/T481-1995）编制说明
（四川煤田地质研究所）
1测定水中氯离子在国际标准（ISO7393)中规定有：N,N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法、比色法和碘量滴定法。这些测定方法一般适用于比较清洁和氯离子含量较低的水样。此外，测定水中氯离子的方法还有硫氰酸泵（耳）分光光度法；硝酸汞（）容量法；硝酸银容量法和离子选择电极法等等。矿井酸性水的离子含量一般较高，且含有较多的其他成分，测定氯离子时一般须分离铁离子等。采用离子选择电极法可不经分离直接进行测定，但影响测定的因素也多，特别是电极和离子计的质量。使用汞盐的方法必须对废液进行处理，一般不宜采用。从煤炭系统水质分析的实际情况来考虑，采用适应范围较广的硝酸银容量法测定矿井酸性水中的氮离子是比较适宜的。2有关条件试验
硝酸银容量法测定矿井酸性水中的氯离子，必须将铁离子等以氢氧化物的形式沉淀分离后再进行滴定。因此主要对指示滴定终点的指示剂进行了比较试验。常用的指示剂有铬酸钾和荧光素钠。从比较试验的情况来看，用荧光素钠做指示剂所测得的结果普遍偏高，这主要是因为矿井水中所含各类离子较多，经氢氧化物沉淀分离又将引人一些盐类，荧光素是属于吸附指示剂，如果试液中盐类较多，则干扰荧光素的吸附，从而导致滴定终点不明显，难以判断，因此不适宜用以作为测定矿井酸性水中氯离子的指示剂。根据比较试验的结果，仍选择铬酸钾作为指示剂。3回收试验
根据矿井酸性水的情况，用一般水样加入各类干扰离子，再准确加人不同量的氯离子，经氢氧化物沉淀分离后进行测定，以考察氯离子的回收情况。从试验情况来看，按照拟定的方法进行测定，回收结果是比较好的，回收率在95%～106%范围内，且测定的含量范围也较宽，试验水样的氯离子浓度范围为0. 50~400.00mg/1.。
关于重复测定的精密度
为了考察重复测定的精密度，根据矿井酸性水的情况，用一般水样加人有关的成分制备了30件试验水样，进行了重复测定。根据重复测定结果，经统计计算其标准偏差为0.10mg/L，结合日常分析的情况考虑，建议将重复测定的允许差定为：当氯离子含量<100mg/L时，重复测定的绝对允许差不超过4mg/L；>100mg/L时，重复测定的相对允许差不超过4%。689
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