【煤炭行业标准(MT)】 煤矿酸性水中硫酸根离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿酸性水中硫酸根离子的测定方法1主题内容与适用范围
MT/T 482—1995
本标准规定了硫酸钡重量法测定煤矿酸性水中硫酸根离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中硫酸根离子的测定。当取用100mL水样时，测定硫酸根离子的浓度范围为1～1000mg/L，稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
在弱酸性溶液中，硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀，根据硫酸沉淀的质量计算水样中硫酸根离子的含量。
3试剂
3.1水：无硫酸根离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2盐酸溶液：用盐酸(GB/T622)配制成（1+1)溶液。3.3氨水溶液：用氨水(GB/T631)配制成（1+1)溶液。3.4甲基橙指示剂：称取0.2g甲基橙用水溶解后稀释至100mL。3.5硝酸银溶液：称取1g硝酸银（GB/T670)溶于100mL水中，加入数滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。
3.6氯化钡溶液：称取10g氯化钡（GB/T652)用水溶解后稀释至100ml.。3.7过氧化氢（GB/T6684）：30%。4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
4.2马弗炉：带控温装置。
5测定步骤
5.1准确量取100ml水样于400mL烧杯中，加入2mL过氧化氢（3.7），置电热板上加热煮沸约5min后，趁沸加入氨水溶液（3.3）至氢氧化铁沉淀完全（边加边搅），再多加2mL，将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤沉淀68次，向滤液中滴加2～3滴甲基橙指示剂（3.4），然后用盐酸（3.2）调节溶液至微酸性再多加2mL。用水调整溶液至约200mL，将溶液煮沸，在不断搅拌下滴加10ml.氯化溶液（3.6），保持近沸状态约2h。溶液冷却或放置过夜后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液（3.5）检查）。将沉淀连同滤纸移入已经灼烧并恒量的瓷中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃C的马弗炉中灼烧约40min，取出在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。
5.2用水代替水样按5.1条操作进行空白试验。中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准1996-03-01实施
测定结果的表述bzxz.net
水样中硫酸根离子含量按下式计算：MT/T 482-1995
0. 411 6(m — m2)
2×1000
式中：SO水样中硫酸根离子的含量，mg/L；m,-试验水样测得的硫酸钡质量，mg;m2——空白试验的硫酸质量,mg;V-试验水样的体积，mL，
0.4116-硫酸锁转换为硫酸根离子的系数。7精密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定：可溶性固体，mg/l
附加说明：
绝对允许差，mg/L
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。646
相对允许差，%
煤矿酸性水中硫酸根离子的测定方法MT/T482--1995）编制说明
（四川煤田地质研究所）
1关于测定方法的选择
硫酸根离子是矿井酸性水中的主要成分，特别是高硫煤矿区的矿并水中，硫酸根离子的含量往往很高。
水质分析中测定硫酸根离子，在国内外有关标准及资料文献中，大多采用硫酸钡沉淀重量法。此外，在有的资料中也介绍过其他一些方法，如EDTA间接络合滴定法；铬酸钡分光光度法；联苯胺容量法及硫酸钡比独法等等。由于矿井酸性水中硫酸根离子含量高，所含成分比较复杂，因此这些方法均不宜采用。
硫酸钡重量法测定硫酸根离子的浓度范围较宽，测定结果准确可靠，用以测定矿井酸性水中的硫酸根离子是适宜的。
2有关条件试验
矿并酸性水的成分比较复杂，含有较多的可溶性物质。矿井酸性水中一般都含有大量的二价、三价铁离子等。硫酸钡重量法测定水中硫酸根离子，一般是分取一定量的澄清水样，用盐酸调节pH值至微酸性，将溶液煮沸后即用氯化钡溶液进行沉淀。但对于矿井酸性水来说，由于铁离子等含量高，如果不能分离可能给测定带来影响。为了考察消除或减小这种影响的可能性，用空白溶液进行了试验，即在空白溶液中加人一定量的铁离子（大体上与一般矿井酸性水中的铁离子含量相当），再分别加EDTA或柠檬酸来络合掩蔽。试验表明，即使经这样处理，所测得的空白值仍较高，而且空白值不稳定，此外，用人工配制含有较多二价、三价铁离子的酸性水，进行了不分离铁离子直接测定硫酸根离子的试验。从试验结果来看，所得硫酸钡沉淀经灼烧后一般呈黄红色，这表明对于矿井酸性水来说，不进行分离直接测定硫酸根离子，对测定结果是有影响的。3回收试验
用一般水样加人定量的二价、三价铁离子等，并准确加人不同量的硫酸根离子，将铁离子等以氢氧化沉淀的形式分离后，再测定硫酸根离子进行回收试验。从试验结果来看，将铁离子等分离后再行测定，回收结果是好的，回收率在97%以上，大多接近100%。试验水样硫酸根离子的浓度范围为100～2500mg/L。
4关于测定的精密度
结合矿并酸性水的组成成分，用一般水样加人不同量的各类离子，配制成试验水样，对30件试验水样进行了硫酸根离子的重复测定，以考察测定的精密度。根据重复测定结果进行统计计算，其标准偏差为1.01mg/L，结合日常分析的情况，建议将矿井酸性水中硫酸根离子测定的重复性定为：当SO-≤100mg/L时，重复测定的绝对允许差不超过3mg/L，SO~100mg/L时，重复测定的相对允许差不超过3%。
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