【煤炭行业标准(MT)】 煤矿酸性水中铁离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿酸性水中铁离子的测定方法1主题内容与适用范围
MT/T 483-1995
本标准规定了邻菲暖啉分光光度法测定煤矿酸性水中二价铁离子和三价铁离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中二价铁离子和三价铁离子的测定。2方法提要
在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内，二价铁离子与邻菲啰啉反应，生成稳定的红色络合物，通过分光光度法测定，从两求得二价铁离子和三价铁离子的含量，3试剂
3.1水：无铁离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2盐酸溶液：用盐酸(GB/T622)配制成（1+4)溶液。3.3盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，用水稀释至100mL。3.4邻菲啰啉溶液：称取0.5g邻菲啰啉（GB619)于约50mL水中，加入0.5mL盐酸溶液（3.2），待溶解后用水稀释至100 mL，贮于棕色瓶内，摇匀。3.5氨水溶液：用氨水(GB/T631)配制成（1+3)溶液。3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.6）：称取68.0g无水乙酸钠（GB/T694），溶于约500mL.水中，加入28.8ml.乙酸（GB/T676），用水稀释至1L，摇匀。3.7硫酸亚铁铵标准溶液（1ml.含0.1mgFe2+）：准确称取0.7021±0.0002g硫酸亚铁铵[FeSO，（NH）,SO6H,OJ(GB/T661），溶于约300mL水中，加入5mL硫酸(GB/T625），转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此内容来自标准下载网
3.8刚果红试纸。
4仪器
4.1分析关平：感量0.1mg。
4.2分光光度计：波长准确度士3nm。4.3移液管：10、25mL，准确度土0.04ml。4.4刻度吸管：1mL，最小分度值0.01mL；5mL，最小分度值0.05ml；
10mL，最小分度值0.1mL。
4.5滴定管：10mL，最小分度值0.1mL。5测定步骤
5.1水样的稀释
用移液管吸取25mL水样于250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准1996-03-01实施
MT/T483--1995
5.2工作曲线的绘制
5.2.1二价铁离子标准系列溶液：分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（3.7)0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，于100ml，容量瓶中。其对应的二价铁离子质量分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg。5.2.2依次加入1.0ml.盐酸溶液（3.2)，5.0mL邻菲啰啉溶液（3.4)，再加入1小块刚果红试纸（3.8），用氨水溶液（3.5）调至试纸刚变成红色，加入5.0mL缓冲溶液（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。放置约30min，在分光光度计上，用1cm比色，以零标准溶液作参比，于波长510nm处，测定每一标准溶液的吸光度。以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.3铁离子的测定
5.3.1二二价铁离子的测定：准确吸取25mL稀释后的水样（5.1），于100mL容量瓶中，按5.2.2条操作，以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中相应的二价铁离子的质量。
5.3.2三价铁离子的测定：准确吸取25mL稀释后的水样（5.1），于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸羟胺溶液（3.3），按5.2.2条操作，以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中二价铁离子、三价铁离子(以二价铁离子表示)的合量。6测定结果的表述
水样中二价铁离子、三价铁离子的含量分别按式（1）、（2)计算：1000ml
1 000m2 二 Fe2+
式中：Fe?+水样中二价铁离子含量，mg/L;Fe3t-一水样中三价铁离子含量，mg/L;m1-由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量，mg；...(1)
.......( 2 )
ml2--—按5.3.2条操作，由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子、三价铁离子（以二价铁离子表示)的合量，mg。
V,-—-测定二价铁离子时实际取用原水样的体积，mL；V.测定三价铁离子时实际取用原水样的体积;mL。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同…·化验室测定允许差应符合下表规定：Fe*+,Fe3+含量,mg/L
绝对允许差，mg/L
相对允许差，%
附加说明：
MT/T483—1995
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲本标准托四川煤田地质研究所负贵解释。649
1关于测定方法的选择
煤矿酸性水中铁离子的测定方法（MT/T483—-1995）编制说明
（四川煤田地质研究所）
测定水中铁离子的方法，在制定《煤矿水中铁离子的测定方法》标准时已作了介绍，这里不再赞述。在国际标准和国内外有关标准以及资料文献中，测定水中铁离子大多采用邻菲啰啉分光光度法。该方法具有测定准确、操作简便，干扰较少的特点。在有关标准和资料中，邻菲啰啉分光光度法一般用于测定水中较低含量的铁离子。对于矿井酸性水来说，铁离子的含量普遍较高，该方法是否适用，尚须进一步进行试验。
2有关条件试验
在制定《煤矿水中铁离子的测定方法》标准时，对邻菲啰啉分光光度法测定水中铁离子，已进行了有关条件试验。此次又对还原三价铁离子时试液的pH值、显色时试液的pH值、试液显色后的稳定性以及干扰测定的成分等做了进一步的验证试验。从试验结果来看，与原试验结果基本一致，因此不再-一一列举。现主要就测定较高含量铁离子的有关试验情况说明于后。用般水样，根据矿并酸性水的组成成分情况，定量加入二价或三价铁离子，以及同时加人二价和三价铁离子及其他各类成分，再分别进行测定，以考察单独测定二价或三价铁离子，以及二价、三价铁离子其存情况下的回收效果。
从试验结果来看，在三种条件下的回收效果都是比效好的，回收率为93%～105%。这表明邻菲啰分光光度法测定矿井酸性水中的铁离子是适宜的。在有的标准和资料中，对于测定高含量的成分采用直接少取水样，有的直接吸取1mL水样进行测定，这样易于引起较大误差。由于矿并酸性水的铁离子含量高，因此采用取水样25ml用水稀释至250mL，再分取25mL稀释后的水样进行测定。如果水样的铁离于含量太高，还可适当增大稀释体积，并用光程为5cm的比色血进行测定。3关于重复测定的精密度
用般水样加入各类离子，并加人不同量的二价、三价铁离子，制备成类似矿井酸性水的试验水样，对30件试验水样进行了重复测定，以考察测定的精密度。重复测定结果经统计计算，其标准偏差较小，们考患到日常分析的实际情况，建议将二价、三价铁离子重复测定的允许差定为：Fe2+、Fe3+≤100mg/L时，重复测定的绝对允许不超过3mg/1；>100mg/L时，相对允许差不超过3%。691
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