【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中钙离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中钙离子的测定方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定水中的钙离子。本标准适用干煤矿水中钙离子的测定。2方法提要
MT/T 202—1995
代替MT202：89
在pH值为12～13的碱性溶液中，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙离子。3试剂
3.1水：无钙离了蒸馏水。
3.2盐酸溶液：用盐酸（GB/T622)配制成（1+2)溶液。3.3氨水溶液：用氨水(GB/T631)配制成（1+4)溶液。3.4氢氧化钠溶液：c(Na()H)=2mol/L，称取40g氢氧化钠(GB/T629)溶于250mL水中，冷却后用水稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中。3.5EDTA标准溶液：c（1/2EDTA）=0.0200mol/L，称取3.725g，二水乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)溶于水中，稀释至1000mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。应定期检查其浓度。EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取20ml钙标准溶液（3.6），移入250mL锥形瓶中，加入2.0ml镁标准溶液（3.7），用水稀释至50mL，按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值，并按式（1)计算.EDTA标准溶液浓度：0.0200×20
式中：c——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；-EDTA标准溶液用量的算术平均值，mL(1)
3.6钙标准溶液：c（1/2CaCO：）0.0200mol/L，称取1.0010士0.0002g，已在约150℃干燥2h，并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。滴加盐酸溶液（3.2）至碳酸钙完全溶解（切勿加入过量的酸）。加入200mL水，煮沸3～5min驱尽二氧化碳。冷却至室温后加3~5滴甲基红指示剂溶液（3.8），用氨水溶液（3.3)中和至橙色，定量转移溶液到1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。www.bzxz.net
3.7镁标准溶液：c（1/2MgO）=0.0200mol/1，称取0.4032±0.0002g，已在约820C灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，于250mL锥形瓶中，用少量水润湿。滴加盐酸溶液（3.2)至氧化镁完全溶解（切勿加入过量的酸）。加入50mL水，然后定量转移溶液到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.8甲基红指示剂溶液：称取0.1g甲基红（HG/T3--958），溶于60mL、95%乙醇（GB/T679)中，加中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准564
1996-03-01实施
入40ml水，混匀。
MT/T 202-1995
3.9钙-羧酸(义称钙指示剂)指示剂：称取0.2g钙-羧酸[HO,SC1oH,(OH)N：NC.H,(OH)COOH和25g氯化钾（GB/T646)混合研细，于棕色磨口瓶中。3.10刚果红试纸。
4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
4.2滴定管：25ml，最小分度值0.1ml.。4.3移液管：20ml，准确度为士0.04mL；50ml，准确度为±0.08mL。
4.4刻度吸管：5ml，最小分度值0.05mL。5测定步骤
5.1用移液管吸取50mL已用玻璃纤维滤器过滤除去大颗粒悬浮物的水样，移入250mL锥形瓶中。放入1小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液（3.2)至试纸刚变成蓝紫色【对于碱度大于300mg（CaCO.)/L的水样，应煮沸1～2min，并冷却至室温】。5.2加入2mL氢氧化钠溶液（3.4)和约0.05g钙-羧酸指示剂（3.9），用EDTA标准溶液（3.5）滴定至由红色变为纯蓝色即为终点。记下用量。5.3当滴定液用量少于4.5mL时，应改用较多试验水样滴定，并按比例增加氢氧化钠溶液（3.4)的体积；用量大于20mL，应改用较少试验水样滴定，并加水使初始滴定体积为50mL。6 测定结果的表述
水中钙离子含量按式（2)计算：Ca2+ 1 000c,Vi × 20. 04
武中; Ca\+.-
水中钙离子含量，mg/L；
EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
滴定试验水样消耗的EDTA标准溶液体积，mL；试验水样的体积，mL；
钙离子（1/2Ca2+）的摩尔质量，g/mol。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
固化验室测定允许差应符合下表规定：钙离子含量，mg/L
绝对允许差，mg/l，
相对允许差，%
附加说明：
MT/T202-—1995
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。本标准1989年首次发布。
煤矿水中钙离子的测定方法
（MT/T202—1995）修订说明
（四川煤田地质研究所）
钙离子是地表水及地下水中普遍存在的金属离子，是主要的阳离子组分，也是构成水的硬度的主要成分。它主要以碳酸盐的形式存在，有的也以硫酸盐和氯化物的形式存在。水中钙离子的含量主要决定水的来源和环境地质条件，不同水体中钙离子的含量可从每升几毫克至几百毫克。此次修订，参阅了国际标准和先进国家有关标准，对原标准MT202-89选择、确定的乙二.胺四乙酸二钠络合滴定法部分条目的内容作了修订、补充（另外制定了原子吸收分光光度法测定煤矿水中钙离子和镁离子的标准MT203--1995，取代了MT203—89测定钙离子后再测定镁离子的标准）。原标准未完全按照G131.4--88编写，此次修订按照GB1.4—88重新编写。1修订的要点
更换和补充了部分试剂的条目，补充了仪器部分的精度。a）
b）对第五章分析步骤作了补充。对同一化验室的测定允许差作了修订。d）增补了第八章“干扰情况”。2修订的部分条文说明
2.1将原标准3.1条锌标准溶液，更换为现在的3.6条钙离子标准溶液；原标准3.2条氨性缓冲溶液，更换为3.4条氢氧化钠溶液（2mol/L）；原标准的3.4条指示剂，更换为3.9条钙指示剂。这些试剂的更换，是为了使EDTA标准溶液的标定与测定水样中钙离子的条件一致，此外，也与国际标准或先进国家同类标准所用的试剂和测定步骤、操作条件一致。2.2第三章试剂部分补充了3.2条（1十2)盐酸溶液、3.3条（1十4氨水溶液、3.7条镁离子标准溶液、3.8条甲基红指示剂溶液。这些试剂在配制其他试剂时使用，或调节试验水样酸度时使用，或为了使标定标准溶液与测定水样的条件一致。此外对第四章仪器部分的滴定管、移液管和刻度吸管等，补充标明了分度值和精度的要求。
2.3对第五章“分析步骤”作了修订和补充，将原标准的段改为第三条，第一条水样预处理；第二条水样的测定；第条补充了：如EDTA标准溶液滴定用量少于4.5mL时，应适当多取水样进行测定.…，用量大于20mL时，应适当少取水样稀释至50ml进行测定，这样，可减少钙离子含量低的水样的测定误差，对钙离子含量高的水样，保证了试验水样的pH值在12～13范围，使水样的测定结果准确可靠。2.4对标准第七章“测定的允许”作了修订，将原标准的同一化验室平行测定的允许差，改为同一化验室测定允许差。在实际工作中，两份同一试验水样的测定，标准溶液的用量会相差约0.2mI（约相当于1.6mg/L钙离子），如标准溶液总的用量为10mL（相当于80mg/L钙离子），因此将同化验室允许差修改为：当钙离子≤100mg/1.时，绝对允许差2mg/L；100mg/L.时，相对允许差2%。2.5在标准中增加了第八章“干扰情况”，是为了使标准的内容完善，这与国际标准和先进国家有关标准的编写相--致。并指明了干扰组分及其限量（本标准不使用剧毒的氰化钠或氰化钾作抑制剂）。对于会有较多干扰物质的水样，也可采用新制定的原子吸收分光光度法测定钙、镁离子。这与国际标准和先进国家有关标准较多干扰物质的水样处理办法是一致的。658
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