【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法1主题内容与适用范围
MT/T 203—1995
代替MT203—89
本标准规定了原子吸收分光光度法测定水中钙离子和镁离子。本标准适用于煤矿水中钙离子、镁离子的测定。当取用10mL试验水样，测定钙、镁离子的浓度范围分别为3～50mg/L和0.9~5mg/L。稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
在盐酸酸化的水样中，加人氯化镧以减少干扰，使用空气-乙炔火焰，用原子吸收分光光度计在422.7nm处测定钙元素的吸光度，在285.2nm处测定镁元素的吸光度。3试剂此内容来自标准下载网
3.1水；重蒸馏水或去离子水。
3.2盐酸(GB/T622)。
3.3盐酸溶液：c(HCl)=0.1mol/L，吸取盐酸（3.2)8mL稀释至1000mL，混勺。3.4氯化镧溶液：称取24g氧化镧于1000mL容量瓶中，缓慢小心地加入50mL盐酸（3.2)，至氧化镧溶解，用水稀释至刻度，摇匀。3.5钙离子标准贮备溶液（1ml.含1mgCa2+）：准确称取2.4973士0.0002g、已在约150℃干燥2h并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，使其悬浮在100mL水中。缓慢加入盐酸溶液（3.3），直至碳酸钙完全溶解。稍加煮沸驱尽二氧化碳，冷却后，将溶液定量转移至1000mL容量瓶中，再用盐酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇勾，贮于聚乙烯瓶中。3.6镁离子标准贮备溶液（1mL含1mgMg2+）：准确称取1.6583士0.0002g、已在约820℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，溶于盐酸溶液（3.3)中，然后将溶液转移至1000mL容量瓶中,用同样的酸稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。3.7钙、镁离子混合标准溶液（1mL含0.02mgCa2+和0.002mgMg2+）：用移液管吸取20.00nl.钙离子标准贮备溶液（3.5）和用5ml.刻度吸管吸取2.00mL镁离子标准贮备溶液（3.6）至1000ml.客量瓶中，再用盐酸溶液（3.3)稀释至刻度，摇匀。4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
4.2光源：钙、镁元素空心阴极灯。4.3分析天平：感量0.1mg。
4.4移液管：10,2025mL，准确度为土0.04ml；100mL，准确度为士0.16mL。
4.5刻度吸管：5ml，最小分度值0.05mL。注：玻璃器血应先用温热的(1+1)盐酸洗涤，然后用水清洗。中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准1996-03-01实施
5测定步骤
MT/T 203-—1995
5.1为了防止碳酸钙沉凝，水样开瓶后，尽快用移液管吸取100mL水样移入带磨口塞的250ml.锥形瓶中，用5ml.刻度吸管加入0.8ml盐酸（3.2)混勾。酸化后，过滤除去水样中的颗粒物，以防堵塞雾化器和燃烧器系统。
5.2试验水样溶液：用移液管吸取10.0ml，酸化的澄清水样移入预先已加入10ml氯化镧溶液（3.4）的100ml.容基瓶中，然后用盐酸溶液（3.3)稀释至刻度，摇勾。同时，以相同体积的水代替水样进行空白试验。
5.3钙、镁离子混舍标准系列溶液：取7个100ml.容量瓶，分别加入10ml化镧溶液（3.4）.用5ml刻度吸管和移液管分别加入0，2.50，5.00，10.0,15.0,20.0，25.0ml.钙、镁离子混合标准溶液（3.7），然后用盐酸溶液（3.3）稀释至刻度，摇勾。其对应的钙和镁子质量分别为0，50，100，200，300，400,500μg和0,5,10.20,30,40,50μg。5.4仪器工作条件的调定：钙元素的分析线为422.7nm、镁元素的分析线为285.2nm。除使用的火焰气体为空气-乙炔外，将仪器的灯电流、通带宽度、燃烧器的高度和转角、燃气与助燃气的流量和压力等参数调至最佳值。
5.5校准利测定：用盐酸溶液（3.3）调零后，分别测定钙、镁离子混合标准系列溶液（5.3）中钙、镁元素及试验水样溶液（5.2)中相应元素的吸光度。在每1标准溶液和水样溶液之间吸入盐酸溶液（3.3)喷雾。5.6分别以钙、镁离子混合标准系列溶液中钙、镁离子的质量为横坐标，对应的吸光度减去相应的空白吸光度为纵坐标.分别绘制钙、镁离子的工作曲线。T作曲线应呈线性，否则应检查原因消除偏差，重新校准和测定（见5.5）。5.7酸化的试验水样中钙、镁离子的质量由对应的吸光度减去相应的空白吸光度后，再在各自的工作曲线上森得。
6测定结果的表述
水样中钙、镁离子含量分别按式（1）、（2)计算：Ca2+
式中Ca水中钙离了的含量，mg/Lfm
m,由工作曲线查得的酸化的试验水样中钙离子质量，μg；.-水样中加入盐酸（3.2)后的稀释因子（本标准为1.008)；V-—-取用酸化的试验水样体积，m.;Mg！-水中镁离子的含量，mg/L；m2
由工作曲线查得的酸化的试验水样中镁离子质最，μg。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同·化验室测定允许差应符合下表规定：568
（2）
钙离·子含量，mg/l.
镁离子含量，mg/1，
附加说明：
MT/T203-
绝对允许差，mg/L
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。本标准1989年首次发布。
相对充许差，%
煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法(MT/T203--1995)修订说明
（四川煤田地质研究所）
1这次修订对原标准《水中镁离-于测定方法》（MT203--89)作了更换，因该标准是用EDTA络合滴定钙、镁离子的总量后，减去钙离子含量计算求得镁离子含量，或用滴定钙离子后的试验水样再滴定镁离了。这两种情况实质.上:没有区别，并且与《水的硬度测定方法》（MT206一89)完全相同而重复。因此只需保留MT206---89的测定方法，即可取消MT203-89。基于上述原因，因此制定了原子吸收分光光度法测定煤矿水中钙、镁离子的标准，以取代原标准MT203一89。这样，测定钙、镁离子和总硬度就有两种标准，即原子吸收分光光度法和EDTA络合滴定法可供选择。这与国际标准和先进国家有关标准都并列有这两种方法是致的。
2制定此项标准，主要参照国际标准《水质钙和镁的测定一原子吸收光谱测定法》（ISO7980-1986），使用空气-乙炔焰及其有关技术内容和试验条件，并按照国家标准《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》（GB1.4--88)进行编写。3为了了解方法的准确度，在不同的水样中准确加人一一定量的钙、镁离子标准溶液，进行了加标回收试验，从试验结果来看，当钙离子的浓度在2～200mg/L范围，其回收率为95%～103%；镁离子的浓度在2~20mg/1范，其回收率为94%～103%。为了考察重复测定的精密度，以及验证方法的试验条件，采用30件水样进行了重复测定，根据重复测定结果进行统计计算，钙、镁离子重复测定的标准差分别为0.090mg/L和0.100mg/L。结合日常分析的情况，建议将原子吸收分光光度法测定钙、镁离子的同一化验室的允许差定为：当钙离子含量≤100mg/L时，绝对允许差为1mg/L；100mg/L时，相对允许差为1%。镁离子含量≤20mg/L时，绝对允许差为（).5mg/L；镁离子含量≥20mg/L时，相对充允许差为2.5%。4标准中3.1条规定，分析、稀释用水为重蒸馏水或去离子水，这是因为方法的灵敏度较高，为了获得低的空白值，并减少因取样量少稀释倍数大时可能带来的影响，以保证测定结果的准确度。5在标准的5.1条中规定，水样开瓶后尽快酸化处理，以防止碳酸钙沉淀，即使是一般中性或弱酸性水样也应酸化处理。在国际标准中，规定在采取水样后即进行酸化处理。5.1条是在水样送到试验室时未经酸化处理所采取的步骤。
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