【医药行业标准(YY)】 药用中间体 利福霉素S钠

中华人民共和国医药行业标准
药用中间体
利福素S
主期内容与适用范围
YY/T0122—93
本标准规定了药用中间体利福舞素S钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标患、贮存和运输的要求。
本标准适用于微生物（地中海诺卡氏菌Nocardia Medeterreani)经发酵工艺制得的利福霉素.S钠：在制药工业中作为中间体。
，2引用标准
中华人民共和国药典
3产品化学名称、分子式、结构式,分子量化学名称Sodtum12Z14E，24E)-(2S,16S,17S,1BR,19R,20R21S,22R23S)-21-acetoxy-1,2dihydto-17:ig-dihydroxy-23-methoxy-2,4,12,16,18,20,22-heptamethy1-1,6,9,11-tetraoxo-2,7-(e-, poxypentadeca-l,11,13-trienimino)naphtho[2,l-bJfuran-5-plate分子式,C,H4NNaO
结构式：
分子量：717.75（接1987年国际赚予量）4技术要求
4.1性状
本品为暗紫色或褐紫色的结晶性粉末，可混有一定量的细小颗粒，在水、甲酵中溶解，在三藏甲烷中微溶,在丙酮中极徽溶解
国家医药管理局19.93-05-06批准1993-10-01实施
4.2项国和指标
效价（微生物测定法），u/mg
干燥失重，%
比容(1/堆密度）
E%317.5±inm
有关杂质(TLC 法),%
5试验方法
YY/T 0122-93
.6+ 0
330-~430
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。
5.1鉴别
5.3.1试剂和溶液
5.1-1.1磷二氢钠GB1267)。
5.1.于.2磷酸二氢钾（GB1274)。5.1.1.3磷酸盐缓冲液（pH7.3)：按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录的规定配制。5.1.2鉴别方法
5.1.2.1称取样品约40mg，加甲醇50.mL溶解后，取1.0mL,加磷酸盐缓冲液稀释至50mL,播匀，接中华人民共和国药典--九九○年版二部附录分光光度法测定。在225nm，317aml和525nm波长处有最大吸收。
5.1.2.2称取样品约0.1g，加水10mL使溶解，滴加.3.6%盐酸溶液0.5mL，样品溶液的颜色由深紫色变为黄色，析出土黄色沉淀，上清液为淡黄色。5.1.2.3·将蘸有本品1%（m/V）水溶液的铂丝，放入无色火焰中，火焰即显黄色。5.2生物效价的测定：
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.1酵母漫出粉（生化试剂）。5.2.1.2牛肉漫出粉（生化试剂）。5.2.1.3蛋白陈（细菌培基用）。5.2.1.4葡糖（化学试剂）。
5.2.1.5琼脂（细菌培养湛用）。5.2.1.6甲酵(GB 683)。
5.2.1.7..PH6.0磷酸盐缓冲溶液：按《中华人民共和国药典\一九九O年版二部附录的规配制。5.2.1.8.利福素S【暂行标准品（行业标准)]。5:2.2测定方法
称取本品适量，加适量甲醇使溶解，再用灭菌水制成每密升约含1000单位的溶液，按渐稻寒素 S钠微生物检楚测定效价。
利福需豪微生物检症法！
培养基，取蛋白脉.6g，牛肉漫出粉1.5g，醛母漫出粉3g，葡葡糖1毫，如冰00调范pH，加人琼脂18~然食加熟谢化唇撼理调节pH使灭菌后为6:0～6检定团贵登球画（28001（《中华人民共和国药典》一九九举版三都附）。2
YY/T 0122—93
菌液制备：按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录中藤黄八叠球菌液制备法的规定制备。标准品及供试品溶液的制备：精密称取利福戳素S钠（暂行标品）约20mg，加适量甲醇使溶解，用磷酸盐缓冲溶液二剂量法（中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录）。5.3.比容的测定
5.3:1仪器、设备
体积为8～12mL的金属圆桶高约40mm，用滴定管滴加水至满，求出其精确体积（准确至0: 05 mL(20.C)
5:3.2测定方法
称定酒桶质量（准确至0.01g）.将样品离圆糖上口约10mm处轻轻佩入至满：刮平；擦去桶外附霜物，称重（准确至0.01g）。
5.3.3分析结果的表述
比容接式（1)计算，
比容一
式中m——样品和金圆桶的总质量+m2-金属圆桶的质量.g;
V,-金属桶的体积;mL。
5.4吸收度的测定
5.4.1试剂和溶液
5.4:1:1磷酸二氢钠(GB1267)。
5.4.1-2磷酸二氢钾(GB1274)。
m - mz
5.4.1.3磷酸盐缓冲溶液（pH7.3)（中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录）。5.4.2测定方法免费标准下载网bzxz
.（1)
称取本品约40mg（准确至0.0002g），置于501mL量瓶中，加甲醇使解，释至刻度，播匀，精密吸取1.QmL，置于50mL量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度，摇勾，按中华人民共和国药典》一九九年版二部附录分光光度法的规定，在3176去1m的波长处测定吸收度。根据吸啦度的值计算，求出。
5.5于燥失重的测定
5.5.1测定方法
称敢样品1~2g（准确至0.0002g），置于已在105C的烘箱中下燥至慎重的称量瓶内打开称盟瓶盖，置于105℃的烘箱中，干燥至恒重。5.5.2计算结果的表述
干爆失量X(以质量百分数表示)按式(2)计算：ml-ms×100
X(%) =
式中:m—样品的质盘，名;
-干燥前样品和称量瓶的总质量，g1mm
YY/T 0122-93
干燥后样品和称量瓶的总质基，8。5.6有关杂质的测定
5.6.1试剂和溶液
5. 6. 1. 1甲醇(GB 683)。
5. 6. 1.2 三氮甲烷(GB 682)。5. 6.1:3硅胶H(薄层色谱用)。
5.6.1.4羧甲基纤维素钠(实验试剂)。5. 6.2测定方法
取本品加甲醇制成每意升含20mg的溶液，作为供试品溶液，精密啵取适当供试品如甲醇稀释成每毫升含 1,0 mg的溶液作为对溶液，按薄层色谱法试验。吸取上述二种溶液各 5 μL分别点于同一硅胶H板上（用硅胶H加粘合剂羧甲基纤维素钠水溶液混匀，调成糊状，涂于玻璃板上，晾干，于105℃活化1.5h,置于有干燥剂的干燥器中，备用）,以三氯甲烷-甲醇(9：1)为展开剂展开后，晾干，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深。6检验规则
6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标谁的要求，每件出厂的产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可接照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样量按接包装总件数的10%随机取样少于10件取1件。取样应备有清洁，干爆、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，往明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。
取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混勾后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全檐所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
6.4：如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。6.5如供需双方对产品质量发生异议；可由双穷协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志，包装、运输和贮存
7.1包装上应有牢固的标惩，内容应包括，产品名称(注明“药用中间体\字样）产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。包装的重量可接客户的要求而定。7.2本品应装于适宜的避光容器中，密封保存，防止受潮、受热。7.3本品不得与有污染的物质混装、混运。7.4，按规定包装，原包装保质期为3年。附加说明：
本标推由国家医药管理局提出。本标由国家医药管理局夫津药物研究院归口。本标准由合肥制药厂赞起草。
本标准生要起掌人陈毅衡、季天琪。
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