【医药行业标准(YY)】 药用中间体 D-山梨醇溶液

中华人民共和国医药行业标准
YY/T0123-93
1主题内容与适用范围
本标准规定了药用中间体D-山梨醇溶液的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存本标准适用于葡药糖与氢气在中压条件下，以活性镍为催化剂制得的山梨醇溶液。本品用作合成维的要求。
生素C的主要原料。
2引用标准
中华人民共和国药典
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备密度测定通用方法
折光率测定通用方法
化学试剂
化工产品密度、相对密度测定通则GB4472
GB6680
GB6682
液体化工产品采样通则
实验室用水规格
3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：D-山梨醇
D-Sorbitol
分子式：C.H.O。
结构式：
分子量：182.17（按1987年国际原子量）国家医药管理局1993-05-06批准OH
1993-10-01实施
4技术要求
YY/T0123-93
4.1性状
本品为微黄色或无色透明的粘稠液体，味甜，有保湿性、旋光。4.2项目和指标
“干物质；%（m/m）
山梨醇含盘，%
以干物质计的山梨醇含盘，%（m/m）露醇含基%
以干物质计的甘磷醇含基，%
残糖，%(m/V）
镍·μg/mL
铁ug/ml
比旋度B，（）
5试验方法
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液按GB,603配制，标准游液按GB601、GB602配制。5.1干物质的测定
5.1.1试剂
5.1.1.1山梨醇标准样品。
5.1.2仪器
5.1.2.1密度计，测量范围在1.1500~1.3000g/mL之间。5.1.2.2密度瓶：容积为15~25mL，温度计分度值为0.2℃。5.1.2.3韦氏天平：浮锤内温度计分度值为0.1℃。5.1.2.4折光仪：阿贝型，精密度为士0.0002。5.1.2.5恒温水浴及循坏泵：温度可控制在20.0士0.1℃。5.1.3测定方法
5.1.3.1干物质标准曲线的绘制
以水作为溶剂-配制山梨醇样品为20.0、30-0、40.0、45.0、50.0、55.0、60.0%（m/m）的溶液，分别用密度计法、密度瓶法，韦氏天平法、折光率法依次测定上述各溶液的密度或折光率，以浓度为横坐标，各测得值为纵坐标绘制曲线。
5.1.3.2样品的测定
密度计法：按GB4472中规定的方法测定。a.
密度瓶法：按GB611中5.1条规定的方法测定。b.
C.书氏天平法：接GB611中5.2条规定的方法测定。折光率法：按GB614中规定的方法测定，并以本法作为仲裁用方法。d.
5.2残糖的测定
5.2.1试剂和溶液
YY/T0123--93
5.2.1.1费林溶液
溶液1.称取200g硫酸铜（CuSO，·5H,O），济于水并稀释至1000mL，放置一个月后，量取200.ml溶液，用水稀释至1:000mL，
溶液.1：称取150g氢氧化钠、200g酒石酸钾钠，溶于水并稀释至1000mL。：，溶液：称取30g碘化钾，溶于水并稀释至100mL。使用时，将溶液1、溶液1、溶液量按1：10.5体积比混合均勾。5.2.1.2硫酸：c(HzSO.)=3mol/L。5.2.1.3葡萄糖(HG3-1094)。
5.2.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na,S,0,)=0.1mol/。5.2.1.5淀粉指示液：5g/L。
5.2.2操作步骤
5.2.2.1糖含量标准曲线的绘制
将于105士2℃烘至恒重的葡萄糖配制成每100mL含0.1、0.2,0.3、0.4,0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0g的溶液，分别精密取1.00mL于已盛有25.0mL费林溶液的150mL三角烧瓶中，摇.匀，于电炉上煮沸3min，冷却后，加入10mL硫酸(c(H,SO.）=3mol/L]，用0.1mol/1.硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加2:mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时做空白试验。以标准葡萄糖溶液浓度(g/100mL)为横坐标，0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的址(mI,)为纵坐标，绘制曲线。
5.2.2.2样品的测定
精密量取1.00mL样品，按5.2.2.1方法测定。5.2.3分析结果的表述
根据0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量（mL)，从糖含量标准曲线上查得残糖的含质（g/100mL)。
5.3镍的测定wwW.bzxz.Net
5.3.1试剂和溶液
5.3.1.11%（m/V）二甲基乙二醛乙醇溶液：称取1.0g二甲基乙二醛，溶于100mL乙醇中。5.3.1.2氮水溶液：浓氨水稀释(1：5)。5.3.1.320%（m/V）酒石酸溶液.：5.3.1.4镍标准溶液（1mL溶液含有.5μgNi)，按GB602.中，4.58条制备，盘取5.0.mL镍标准溶液(1mL溶液中含有0.1mgNi)，用水稀释至100mL。5.3.2操作步骤
取样品和镍标准溶液各-一滴，分别置于点滴板上，各加一滴酒石酸溶液和二滴氨水溶液，使混合液呈碱性，再加二滴二甲基乙二醛乙醇溶液，放置5min，应无色（同时做空白试验）；如显微红色，与镍标准溶液所呈颜色比较，不得更深。5.4铁的测定
5.4.1试剂和溶液
5.4.1.1过硫酸铵(GB655)。
5.4.1.2硫氰酸铵溶液：30%（m/m）。5.4.2测定方法
取样品5.0mL，按《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录的方法与1mL铁标准溶液（0.01mg/mL）相同方法显色进行比较，不得更深。.7
5.5比旋度的测定
5.5.1试剂
YY/T0123-93
硼砂（Na，BO，，10H0)：含量99.5%以上5.5.2测定方法
称取硼砂（NazB,O，10HO)6.4g，罩于50mL量瓶中，以少量蒸馏水冲洗瓶壁后，准确加入相当于山梨醇干物质5g的样品及适量的水，于60~70℃水浴中温热振摇，使之全部溶解，待冷至室温后，补加水至刻度，摇勾，放置2h以上，过滤，调整滤液温度近20℃，加入20cm旋光测定管中，按《中华人民共和国药典》一九九O年版二部的规定测定比旋度，测定温度为20土2℃。本方法两次平行测定的允许绝对差以旋光仪读数计在0.05°以内，相当于比旋度在0.025°以内。5.6含量测定
5.6.1试剂
5.6.1.1山梨醇标准样品。
5.6.1.2甘露醇标准样品。
5.6.2仪器
高效液相色谱仪。
5.6.3操作步骤
5.6.3.1标准样品溶液的制备
称取3.9~4.1g山梨醇标准样品和0.0780.082g甘露醇标准样品，准确至0.0001g，于100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，静置1h，备用。5.6.3.2样品溶液的制备
称取3.9~4.1g样品，准确至0.0001g，置于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摄匀，静置1h后，用0.3μm微孔滤膜过滤。
5.6.3.3测试条件
示差检测器：Range0.010×10-\△RI分析柱，Sugar-ParkI，
流动相：纯水（比阻大于2Ma·cm）；c
流量：0.5mL/min，
柱温：75~90℃。
5.6.3.4测定方法
量取5.6.3.1条所制备的标准样品溶液，进样10uL，记录所得色谱峰的面积。量取5.6.3.2条所制备的样品溶液，进样10μL，记录所得色谱峰的面积。5.6.4分析结果的表述
5.6.4.1山梨醇含
样品中山梨醇的质量百分含量Q，按式（1）计算Q, =m..V,.A,
式中：m,
样品的质g:
V,一-样品稀释的体积，mL，
A,—样品中山梨醇峰的面积，
m2标准样品溶液中山梨醇的质量，g;V,一标准样品溶液的体积，mL，A2——标准样品中山梨醇峰的面积。8
YY/T0123—93
允许差：本方法两次平行测定的允许相对差在2%以内。注：以本方法所得的结果作为仲裁的依据。b.以干物质计的山梨醇质量百分含量P，按式(2)计算：p,
式中，Dm—一样品的干物质，%（m/m）。Q
5.6.4.2甘露醇含量
a.样品中甘露醇的质量百分含量Q：按式（3)计算：m..V,.A,
式中：ms标准样品溶液中甘露醇的质量，gA,—标准样品溶液中甘露醇的峰面积；一样品溶液中甘露醇的峰面积。A,
允许差：本方法两平行测定的允许相对差在5%以内。注：以本方法所得的结果作为仲裁的依据。b.以干物质计的甘露醇质量百分含量P，按式（4)计算：Pz=
6检验规则
0×100
（2）
（3）
6.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，每件出厂的产品都应附有产品质量合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样量按GB6680的规定进行。取样工具为玻璃取样器。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号和取样日期、取样人签名及必要的说明。6.4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果如有一项指标不符合标准，则整批产品为不合格品。6.5如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存
7.1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“药用中间体”字样）、批号、产品批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。7.2本品应用洁净、干燥的铝桶包装，包装规格为每桶110kg。包装应符合运输和贮藏的要求。7.3本品在装卸和运输时，应避免猛烈撞击。7.4本品应在凉暗处保存，防止日晒变质。7.5按规定包装，原包装保质期为2年。9
附加说明：
本标准由国家医药管理局提出。YY/T0123-93
本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由华北制药广负责起草。本标准起草人于伯英、夏桂珍、李妍茹、孙卫、王均平、杨奋、高丽颖、唐洁字、王万富。
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