【医药行业标准(YY)】 牙科学 牙釉质粘合树脂

YY0269—1995
本标准是为了适应国内齿科材料迅速发展的需要而制定的。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会提出。本标准由国家医药管理局北医医疗器械标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：湖北医科大学口腔医学院口腔药物材料厂。本标准主要起草人：徐东选、程汉亭、李志安、吴自新、樊帆。83
1范围
中华人民共和国医药行业标准
牙科学牙釉质粘合树脂
Dentistry---Dental enamel bonding resinYY 0269--1995
本标准规定了牙釉质粘合树脂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。本标准适用于室温化学固化型牙釉质粘合树脂。该产品可供粘结性固定义齿、桩冠树脂核、正畸附件、松动牙固定等粘合用。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—90包装储运图示标志
GB2828—87逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）GB282987周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）GB2943-82胶粘剂术语及其定义
GB6387—86齿科材料名词术语
GB11749—89牙科复合树脂充填材料YY0271—1995齿科水基水门汀
3技术要求
3.1牙釉质粘合树脂应符合本标准要求，并按规定程序所批准的图样和文件制造。3.2生物适应性
3.2.1无牙髓刺激性。
3.2.2无细胞毒性。
3.2.3鼠伤害沙门氏杆菌回复突变试验无诱变性。3.2.4无致敏毒性。
3.2.5对口腔粘膜无刺激性。
3.3牙釉质粘合树脂可以由液剂、糊剂和粉剂等剂型组成。液剂应澄清、无杂质，如着色应颜色均匀；糊剂应无杂质、无凝块，填料分布均匀；粉剂应均匀，无杂质。3.4将牙釉质粘合树脂放在密闭恒温箱中加热到（50土1)℃时，保温24h后观察，其中任何组成不得呈现稠化、结块、凝固、变色、变味等现象。3.5固化时间不大于5min。
3.6工作时间不少于 90s。
3.7粘结剪切强度应符合6.4h)规定。国家医药管理局1995-11-14批准84
1996-05-01实施
4试验方法
4.1一般要求和试样制备
4.1.1环境条件
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除制造厂特别规定外，试样的制备应在环境温度为（23士1)℃，相对湿度为（50土5）%的条件下进行。如果材料是贮存在冰箱中，应在试验前24h取出，放置在环境温度中，然后再制备试样。4.1.2试样制备
按制造厂推荐的方法调拌牙釉质粘合树脂，确保每一试验所需试样在同一次制得。4.2外观检验
目测直观检验，应符合3.3的规定。4.3生物适应性
4.3.1牙髓刺激性试验
按GB11749—89的附录AA1。
4.3.2细胞毒性试验
按GB11749—89的附录AA2。
4.3.3鼠伤害沙门氏杆菌回复突变试验（Ames试验）按GB11749—89的附录AA3。
4.3.4致敏试验
按GB11749-89的附录AA4。
4.3.5口腔粘膜刺激试验
见附录A。
4.4热稳定性
将牙釉质粘合树脂放入密闭的恒温箱中，在（50士1)℃的温度下存放24h后取出，用肉眼观察应符合3.4的规定。
4.5固化时间
按YY0271—-1995的5.4。
4.6工作时间
4.6.1器具
按YY 0271—1995的 6.5. 1。
4.6.2试验步骤
按厂家说明书调合的牙釉质粘合树脂充满置于铝箔片上的金属模具，用调刀刮平。在调和开始后60s起，小心地把压头头端垂直地放在牙釉质粘合树脂表面并停留5s。此后，每隔15s压一次，注意在两次试验之间清洁压头，记录从调合开始到压头不能在试样表面产生2mm深的圆形压痕的时间，为此材料的工作时间。
重复以上步骤，在上述所得工作时间前30s开始，每隔10 s测定一次。取三次测试结果的平均值，应符合3.6的规定。4.7粘结剪切强度
4.7.1器具及设备
4.7.1.1牙齿固定装置（牙杯）由不锈钢制成，如图1所示。4.7.1.2制备与牙齿粘合用的圆柱体分裂模具由聚四氟乙烯制成，如图2所示。4.7.1.3试样制备装置如图3所示。4.7.1.4抛光块如图4所示。
剪切加载装置组合示意图如图5所示。85
图1牙齿固定装置(牙杯）
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图2制备圆柱体的分裂模具
·分裂模具
图3试样制备装置
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图4抛光块
图5剪切加载装置组合示意图
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a）滑块
b）导向槽
图6剪切加载装置分解示意图
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4.7.1.6剪切加载装置分解示意图如图6所示。4.7.1.7游标卡尺，精度为士0.01mm。4.7.2试样制备
4.7.2.1牙齿固定
取新鲜人牙10颗，即拔除后立即清洁，放入蒸馏水中贮存，贮存时间不超过4周的牙齿。用金刚砂片在流水下切除牙根，然后将牙冠的近、远中面，腭侧面用超硬石膏或自凝树脂包埋在牙杯（见图1)中，暴露牙冠的颊侧面，并略微高于金属杯的边缘。4.7.2.2牙面制备
将上述牙杯置于抛光块（见图4)的孔中，然后在固定于坚硬平台上的800目的湿砂纸上磨平、抛光牙冠颊面，所得平面在2倍放大镜下观察应平坦、光滑，并且面积能足够满足粘结试验需要，在磨平抛光的同时，应注意控制抛光块的运动，以防止金属碎屑对牙面的污染。4.7.2.3试样制备
将所得牙平面在流水下清洗10s，用无油气体吹干，然后按厂家说明书对牙平面进行酸蚀处理。酸蚀完毕，将一带有直径为3mm圆孔的粘接带贴于酸蚀过的牙平面上。将该牙杯置于试样制备装置（见图3）中，向上旋紧螺丝B，直至牙平面上粘接带的圆孔与分裂模具（见图2)的孔正对并紧贴，将按厂家说明书调拌的牙釉质粘合树脂，以卷入空气殿少的方法充填入分裂模具中，同时施加轻压力，凝固后松开螺丝A。通过旋转螺丝B向上顶出牙杯及分裂模具，取出试样，将其放于（37±1)℃的蒸馏水中贮存（23士1）h。4.7.3试验步骤
在相互垂直的方向测量圆柱体直径，取平均值，精确到士0.01mm。将制备好的粘接试样的牙杯放入导向槽（见图6b))的孔中，并使其紧贴滑块，然后旋紧固定金属杯的螺丝（见图6a）），再将其放入试验用的加荷装置两板之间，沿滑动方向加载（见图5）。加载速度为0.75mm/min士0.3mm/min。用式（1)计算剪切强度（MPa）。4P
式中：—剪切强度，MPa
P-—所加最大载荷,N；
d---圆柱体直径,mm。
（1）
如果所测10个试样中有8个或8个以上测定值不小于6.4h)的要求，则认为牙釉质粘合树脂的粘接剪切强度符合3.7规定。
如果有6个以上测定值小于6.4h)的要求，则认为不符合3.7规定。如果试验结果不同于以上情况，则必须重复试验，重做15个试样，15个试样中至少有12个试样结果不低于6.4h)的要求，方认为符合3.7规定。5抽样
5.1取样
按本标准测试要求，所取试样都必须是未用过的，且是由同一批中获得，每次至少两套。破损容器中的材料不得用于测试。
5.2检验规则
5.2.1牙釉质粘合树脂由制造厂技术检验部门进行检验，合格后方可提交验收。5.2.2牙釉质粘合树脂必须成批提交检查。检查分为逐批检查（出厂检查)和周期检查（型式试验或例行试验)。
5.3逐批检查
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5.3.1逐批检查应按GB2828的规定进行。5.3.2抽样方案类型采用一次抽样，抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始，不合格分类、检查项目、检查水平和AQL（合格质量水平）按表1的规定。表1 遂批检查
不合格分类
试验组
检查项目
检查水平
3. 4、3. 5、3. 6
5.3.3转移规则
5.3.3.1牙釉质粘合树脂在进行正常检查时，若在不多于五批中有两批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下批检查转为加严检查，在修正缺陷时，若影其他试验组，再检查哪项目，由质量部门和接收方决定。
5.3.3.2从加严检查到正常检查，从正常检查至放宽检查，从放宽检查到正常检查，从加严检查到暂停检查应符合GB2829的规定。
5.4周期检查
5.4.1在下列情况之附，应进行周期检查，一新产品投产前（包括老产品转产）；一连续生产中每六个月不少于一次，间隔一年以上再投产时，
一在设计、工艺、材料有较大改变时。5.4.2周期检查按GB2829的规定进行。5.4.3周期检查前先进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查，5.4.4周期检查采用次抽样方案，判别水平为，其缺陷分类、检查项目、判定数组和RQL（不合格质量）水平按表2的规定。
检查项目
检查周期
六个月
下列情况之一时：
表2周期检查
撼样方索
LA 0,R-
新产品投产前（包括老产品转产）在设计、工艺或材料有重大改变时RQL
5.4.5周期检查合格，必须是在本周期内所有试验组周期检查都合格，否则就认为周期检查不合格。90
标志、包装、运输、贮存
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6.1牙釉质粘合树脂的包装容器应具有在正常搬运或储存期间不损坏、不破裂的性能。6.2小包装上应有下列标志：
制造厂名称或商标；
产品名称，
推荐的储存条件，
批号，
有效期；
采用标准和医械登记号。
6.3每一包装应附有检验合格证，检验合格证应有下列内容：a)
制造厂名称；
产品名称；
检验员代号。
一包装应附有使用说明书，使用说明书上至少应有下列内容：a)
树脂基质中主要有机成分，
临床使用简要说明：环境条件、牙面处理及保持、粘合时的注意事项，推荐的调和比例;
工作时间和固化时间，
重量（和/或体积)，
推荐的贮存条件；
生产日期和有效期；
粘结剪切强度值。
外包装箱应有下列标志：
制造厂名称、地址和商标
产品名称，
采用标准和医械登记号，
数量，
净重，毛重，
体积(长×宽×高)，
批号，
“小心轻放”、“怕湿”“怕热”等字样或标志，其图形应符合GB191中的有关规定。7其他
在遵守贮存规则的条件下，在有效期内，粘合剂不能正常使用时，制造厂应无偿更换产品。91
A1目的
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附录A
(标准的附录）
口腔粘膜刺激试验
本试验用来评价牙釉质粘合树脂对口腔粘膜组织产生的刺激作用。A2试验动物
出生60～~70d的金色仓鼠10只，任何性别，雌性动物应无孕。A3试样制备
试验材料及对照材料每组各制备10个试样。A3.1液体材料
用一直径小于 5 mm的棉球浸湿液体材料。A3.2半固体材料
按厂家使用说明制备成直径为5mm的圆片。A3.3固体材料
制备成直径为5mm、厚0.5~0.7mm的圆片，圆片中央制备四个等距离的、直径小于1mm的圆孔，以便缝线穿通。试样表面及周边应光滑圆钝。A3.4对照材料
A3.4.1液体及半固体材料的对照材料选用新调和的熟石膏。A3.4.2固体材料的对照材料选用口腔科用牙胶。制备成规格同A3.3的圆片。A3.5按厂家使用说明书选择合适的方法对制备好的固体材料及对照试样进行清洗、消毒。A4试验方法和步骤www.bzxz.net
A4.1将动物麻醉，用0.2%新洁尔灭清洁消毒动物的口腔内外，分别将试验材料和对照材料放入仓鼠口腔两侧颊粘膜表面。试样放置在上颌和颊间极高处口腔粘膜或在中央颊粘膜极低处。一侧为试验材料，另一侧为对照材料。
A4.2液体及半固体材料的接触时间应为厂商提供的材料实际应用所需的时间，但不能短于5min。1h及24h对测试部位进行临床观察。24h时，处死动物。A4.3固体材料试片及对照材料试片用医用5-0缝合丝线进行穿颊及皮肤缝合，使试片固定在颊粘膜表面。缝合力量以使试片紧密贴合粘膜，但无压追为宜。缝合后第14d处死动物。A4.4临床观察
处死动物时，观察试样固定情况，颊粘膜有无充血、肿胀、糜烂及溃疡反应。反应程度分为无、轻、中及重度（见表A1)。
A4.5组织学观察
A4.5.1取与试样接触部位颊粘膜及其周围组织，用10%福尔马林固定，常规石蜡包埋，连续切片，做H-E染色。观察时应区分由于缝线造成的人为损伤。A4.5.2记录上皮是否有如下变化：溃疡、过度角化、上皮异常增生、角化不良、棘皮症、空泡形成、色素沉积、基底细胞变化、化生、增生或其他异常变化。A4.5.3记录结缔组织是否有如下变化：充血、血管扩张、炎症细胞浸润、基质疤痕形成、出血、异物反92
应或其他异常变化
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A4.5.4与对照相比，按表A2病理反应评分标准计算每只动物病理反应评分，之后按表A3进行病理反应分级。
无红斑
明显红斑
中度红斑
口腔粘膜临床表现分级
重度红斑(深红)～轻度癌痕形成(包括糜烂及溃疡）表A2口腔粘膜组织病理反应评分标准反应
白细胞漫润（每个高倍视野）
血管充血
细胞变性或变平
局部糜烂
广泛糜烂
极少<25个
轻度26~~50个
中度 51 ～100个
重度≥100个
重度伴有血管破裂
A5结果评价
反应评分
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表A3病理反应分级
A5.1试验动物中，有三只或三只以上临床评价为重度反应，即可认为该材料具有口腔粘膜刺激性。A5.2除上述情况外,均以组织学评价病理反应分级为准。A5.2.1试验动物中,有一只或一只以上等级为重度,则认为该材料具有口腔粘膜刺激性。A5.2.2试验动物中，有三只或三只以上等级为中度，则认为该材料具有口腔粘膜刺激性。A5.2.3试验动物中，有五只或五只以上等级为轻度，则认为该材料具有口腔粘膜刺激性。A5.2.4试验动物中，等级为轻度和中度的动物数总和为四只或四只以上，则认为该材料具有口腔粘膜刺激性。
A5.3除上述情况外，均认为该材料无口腔粘膜刺激性。9.1
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