【医药行业标准(YY)】 齿科水基水门汀

中华人民共和国医药行业标准
齿科水基水门汀
Dental water-based cements
本标准非等效采用国际标准ISO9917:1991《齿科水基水门汀》。YY 0271-—1995
本标准未采用ISO 9917：1991修复用水门汀的不透明性能和粘结用玻璃离子水门汀的技术要求。主题内容与适用范围
本标准规定了齿科水基水门汀(以下简称水门汀）的术语、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标推适用于经调合(包括手调式和机械调胶囊式)后能形成硬化的塑性团块用作洞衬、封闭、充填和修复的磷酸锌水门汀、硅酸盐水门汀、硅磷酸盐水门汀、聚羧酸锌水门汀、玻璃离子水门汀，也适用于玻璃粉末与金属熔融在一起的作为牙齿修复的水门汀。2引用标准
GB191：包装储运图示标志
GB2828逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)GB2829
GB6387齿科材料名词术语
GB11749牙科复合树脂充填材料
中华人民共和国药典（一九九五年版）3术语
3.1净固化时间
在规定的条件下，调和结束后至固化时所需的时间。4产品分类
4.1按化学成分分类
硅酸盐水门汀；
磷酸锌水门汀；
硅磷酸盐水门汀；
聚羧酸锌水门汀；
玻璃离子水门汀。
4.2按应用分类
粘结水门汀；
垫底和洞衬水门汀；
修复水门汀。
国家医药管理局1995-11-14批准1996-05-01实施
5技术要求
YY 0271-1995
5.1水门汀应由粉剂和液剂组成。液剂应澄清透明，无明显的沉淀或丝状物，不得有胶凝；粉剂应清洁无杂质，着色的粉剂色素分布应均匀。5.2未固化的水门汀应稠度均匀、光滑。5.3固化后水门汀的色泽应与制造厂规定的色泽标准或所描述的相符。5.4水门汀的性能应符合表1的规定。表1
磷酸锌
羧酸锌
磷酸锌
聚羧酸锌
璃离子
硅酸盐
硅磷酸盐
玻璃离子
垫底和洞衬
薄膜厚度
5.5水门汀的酸溶砷含量不超过2mg/kg。5.6水门汀的酸溶铅含量不超过100mg/kg。6试验方法
6.1取样
净固化时间
抗压强度
≥170
≥130
6.1.1手调式水门汀
从同批包装中抽取足够的粉剂和液剂以便完成试验和必要的重复试验。粉至少为50g和相应体积的液。
6.1.2胶囊式水门汀
从零售包装中抽取100个或100个以上的胶囊。6.2试样制备
6.2.1环境条件
除制造厂特殊规定外，全部试样制备和试验均在环境温度为23℃士1℃，相对湿度为45%～55%的环境中进行。
6.2.2外观检验
自测直观检验，应符合5.1和5.2条的规定。6.2.3调和方法
按制造厂推荐的方法，调和足量的水门汀以保证每个试样用同一次新调和的水门汀制备。胶囊水门汀用一个以上胶囊间时调和制备试样。6.3色泽
6.3.1器具
6.3.1.1模具，如图1所示，在成型器中装有-个开口的黄铜或不锈钢制得的环，环高为1mm士106
0.03mm，内径为10mm±0.3mm。
6.3.1.2螺旋夹，如图4。
6.3.2试样制备
YY 0271—1995
图1色泽稳定试验模具
开口环
定位板或模板
将模具放在盖有乙烯或醋酸纤维素薄膜的盖板上，将按6.2.3条调和好的水门汀填满模具，盖上另一块衬有薄膜的盖板，然后用螺旋夹锁紧。调和结束后120s，将模具和螺旋夹一同移入恒温恒湿箱中。1h后，取出试样，浸入37℃±1℃去离子水或蒸馏水中，贮存7d。6.3.3试验步骤
将试样从蒸馏水中取出，用滤纸吸去试样表面多余的水分，应符合5.3条的规定。6.4薄膜厚度(仅用于封闭水门汀）6.4.1器具
6.4.1.1接触面积为200mm±25mm,厚度均匀且不小于5mm的方形或圆形光学平面玻璃板块。
6.4.1.2千分表，精度为0.001mm。6.4.1.3如图2所示，能垂直施加150N±2N力的加荷装置。107
6.4.2试验步骤
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年玻璃板
图2薄膜厚度测试装置
测量两块叠加的光学玻璃板的厚度，精确到0.001mm，记为A。取0.1mL土0.05mL按6.2.3条调和好的水门汀置于两块光学玻璃板中央。在制造厂规定工作时间结束前的10s，小心地在玻璃板的上方中央垂直施加150N士2N力，要保证水门汀完全充满两块玻璃板的空隙。10min后卸荷，取出玻璃板，测量两块玻璃板和薄膜的总厚度，记为B。B与A之差即为水门汀的薄膜厚度。上述试验再重复四次，记录五次试验结果。6.4.3试验结果
如果有4个或5个试样的结果低于表1的规定，则认为符合表1的规定。如果有1个或2个试样的结果低于表1的规定，则认为不符合表1的规定。如果试验结果不同于以上情况，必须再制备5个试样，5个试样的结果均应低于表1的规定，才认为符合表1的规定。
6.5净固化时间
6.5.1器具
6.5.1.1温度为37℃士1℃，相对湿度不低于90%的恒温恒湿箱。6.5.1.2压头质量为400g士5g，端面为直径1mm士0.1mm的平面，长约为5mm。6.5. 1.3
金属模具，如图3所示。
图3净固化时间试样模具
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6.5.1.4体积不小于8mm×75mm×100mm的金属块。6.5.1.5铝箔片。
6.5.1.6计时器，精确到士1s。
6.5.2试验步骤
将按6.2.3条调和好的水门汀充满置于铝箔片上的金属模具，刮平表面。在调和结束后60s时，将金属模具及铝箔片移到恒温恒湿箱内的金属块上，并确保金属模具、铝箔片和金属块充分接触。调和结束90s后，小心地将压头垂直下降至水门汀表面，并停留5s。试测定水门汀的近似固化时间，并在30s内重复作压痕试验，直到用2倍放大镜观察压头不能在水门汀上形成压痕为止。必要时在两次试验之间清洁压头，重复上述过程，大约在近似固化前30s每隔10s做一次压痕试验，记录从调和结束至压头不能在水门汀表面压出压痕为止的时间,重复三次。6.5.3试验结果
记录三次结果，每次结果都应符合表1的规定。6.6抗压强度
6.6.1器具
6.6.1.1温度为37℃土1℃，相对湿度不低于30%的恒温恒湿箱。6.6.1.2如图4所示的试验模具。由不锈钢或其他不会受水门汀腐蚀的材料制成。54±0.
图4抗压强度试样模具及螺旋夹
6.6.1.3拉力试验机，加荷速度为0.75mm/min士0.30mm/min或50N/min士1.6N/min。6.6.1.4400号碳化硅水砂纸。
6.6.2试样制备
在模具内壁上均勾地涂上一层3%微晶石蜡或能溶于石油醚的石蜡1。将按6.2.3调和好的水门汀在60s内充满并稍高出模具，置于金属底板上并加压，去除多余的水门汀，盖上金属板并压紧，然后将模具和金属板用螺旋夹夹紧。在调和结束后2min时，将整个组件移入恒温恒湿箱中。：109
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注：1）聚丙烯酸类型水门汀宜衬一层醋酸纤维素膜。调和结束1h后，去除金属板，在沾有水的砂纸上将试样的两端磨平，端面应与长轴线垂直，然后取出试样并剔除有气泡、边缘破损和有缺陷的试样。按上述步骤制备5个试样，每制备好一个试样应即浸入蒸馏水中，并置于恒温恒湿箱中23h土0.5h。
在相互垂直的方向上测量试样的直径，取平均值，精确到士0.01 mm。6.6.3试验步骤
调和结束后24h将试样放在试验机的加荷装置两板之间，沿试样长轴方向加荷。记录试样碎裂时所施的最大负荷。
6.6.4试验结果
应用式(1)计算抗压强度：
式中：C-一抗压强度,MPa，
P最大负荷,N；
d-试样直径，mm。
如果有4个或5个试样的结果不低于表1的规定，则认为符合表1的规定。如果有4个或5个试样的结果低于表1的规定，则认为不符合表1的规定。（1）
如果试验结果不同于以上情况必须加做10个试样，15个试样的结果至少有12个试样结果不低于表1的规定，则认为符合表1的规定。6.7酸蚀
6.7.1器具
6.7.1.1冲击射流装置
如图5所示，装置能均匀地向试样喷射液体。它是由一个带有8个内径为1mm的分流喷嘴且连有循环泵的喷头和大约10L体积的储蓄器组成。每只喷嘴的流量应为120mL/min士4mL/min，此流量可以由改变喷头的高度来调节。装置用硼硅酸盐玻璃制作，用橡胶或塑料管输送试验溶液。喷嘴部分也可以用其他材料制造。如带有路厄氏配件的透明塑料输送管与路厄氏连接件适合的内径为1 mm的不锈钢管的喷嘴。
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压力装置
图5酸蚀试验装置
一喷嘴
模具托盘
试验游液
循环泵
6.7.1.2如图6所示的不锈钢模具模具由一个有8个孔洞并紧固在储蕃器上的塑料盘支撑，使置于孔洞模具中的试样位于对应喷嘴下方10 mm士0.2mm处。为了方便,可把调整好的喷嘴紧固定位，储蓄器和试样组件安装在升降器上来准确调整喷嘴与试样的距离。模具
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永门汀
模具夹
图6酸蚀试验模具、模具夹及喷嘴6.7.1.3测深百分表，精度为0.01mm，针尖直径为1mm的平头针。6.7.1.4温度为37℃±1℃的恒温箱。6.7.1.5计时器，可测时间，精确到1min。6.7.2试剂
取至少 18 h前制得的20 mmol/L乳酸(允许产生内酯水解)试验溶液 5 L,使用前检查溶液的pH值应为2.70士0.02，必要时可用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸进行调整。每次试验均应用新配制的试剂。6.7.3试样制备
将按6.2.3条调和好的水门汀充满并稍高出模具，将模具置于两块金属板之间并放在螺旋夹里压紧，移入恒温箱内1h后，去除金属板并将试样表面磨平。将试样放入装有湿滤纸的密闭容器内，移入恒温箱内保存23h士0.5h。从不同次调和的水门汀中制备4个试样。6.7.4试验步骤
用测深百分表测量装在模具内试样至少5个不同部位的深度，取平均值，记为D1，将试样固定在6.7.1.1和6.7.1.2条所述的装置上。在水门汀调和24h后，启动循环泵，使液体保持在23℃土1℃循112
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环流动喷射试样并开始计时，直至试样表面被酸蚀0.02～1.5mm深度时的时间t，精确到士0.1h。测量试样被酸蚀后的平均深度，记为D2。注：试验时间的长短取决于水门汀的类型，如聚羧酸锌水门汀需约1h，修复用的玻璃离子水门汀至少需24h。上述试验再重复三次，记录四次试验结果。6.7.5试验结果
应用式(2)计算酸蚀率：
式中：R-酸蚀率,mm/h;
Di—酸蚀前的深度,mm；
Dz-4酸蚀后的深度,mm;
t -酸蚀所用的时间,h。
R= D,- D
·（2)
如果有3个或4个试样的结果低于表1的规定，则认为符合表1的规定。如果有3个或4个试样的结果不低于表1的规定，则认为不符合表1的规定。如果试验结果不同于上述情况，必须加做4个试样，4个试样的结果均应低于表1的规定，则认为符合表1的规定。
6.8酸溶砷含量
按6.2.3条调和水门汀，待固化后研成粉末，然后取10g粉末置于250mL的烧杯中，加蒸馏水50 mL，缓慢加热煮沸直至趋尽二氧化碳和氮，冷却后作供试液。按中华人民共和国药典（一九九五年版）砷盐检查法的第一法（古蔡氏法)或第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法)进行试验，应符合5.5条的规定。第二法为仲裁法。
6.9酸溶铅含量
按6.2.3条调和水门汀，待固化后，研成粉末。取2g粉末置于150mL锥形瓶中，加入20%（V/V）盐酸50mL，盖上瓶塞，摇晃，静置16h。将溶液置离心管中离心处理10min，取溶液用原子吸收法或等效感度法试验，应符合5.6条的规定。7检验规则
7.1水门汀应由制造厂技术检验部门检查，合格后方可提交验收。7.2水门汀必须成批提交检查。检查分为逐批检查（出厂检查）和周期检查（型式试验和例行试验）。7.3逐批检查
7.3.1逐批检查按GB2828的规定进行。7.3.2抽样方案类型采用一次抽样，抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始，其不合格分类，检查项目，检查水平和AQL(合格质量水平)按表2的规定。表2
不合格分类
检查项目
检查水平
7.4转移规则
表1中1、表1中2
5.2、5.3条
7.4.1水门汀在进行正常检查时，若在不多于连续五批中有两批经初次检查（不包括再次提交检查批）113
不合格，则从下一批检查转到加严检查，YY 0271—1995
7.4.2从加严检查到正常检查，从正常检查到放宽检查，从放宽检查到正常检查，从加严检查到暂停检查应符合GB2828的规定。
7.5周期检查
7.5.1在下列情况下应进行周期检查：新产品投产前(包括老产品转产）；b.
连续生产中每年不少于一次；
间隔一年以上再投产时，
在设计、工艺或材料有重大改变时。7.5.2
周期检查按GB2829的规定进行。7.5.3
周期检查前应先进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查。7. 5. 4
周期检查采用一次抽样方案，判别水平为Ⅱ，其检查项目，判定数组和RQL（不合格质量水平）按表3的规定。
检查项目bzxZ.net
表1中3、表1中4
5.5.5.6条
检查周期
六个月
判定数组
n=4[A=0,R,-1]
7.5.5周期检查合格，必须是本周期内所有检查项目周期检查都合格，否则就认为周期检查不合格。8标志、包装、运输和贮存
8.1水门汀应采用能防止产品质量产生不良影响的密封容器包装。8.2小包装上应有下列标志：
制造厂名称和商标；
产品名称：
类型；
重量、容量\，
色号，
采用标准；
批号；
有效期。
注：1）胶囊水门汀应有胶囊数量和净质量。8.3外包装上应有下列标志：
制造厂名称、地址和商标
产品名称：
类型；
数量：
毛重；
体积；
出厂日期；
有效期；
YY 0271—1995
i．“小心轻放”“怕湿”等字样或标志。标志应符合GB191的规定。8.4每一包装上均须附有检验合格证。合格证上应有下列内容：制造厂名称，
检验员代号。
8.5每一包装上均须附有使用说明书。说明书上应有下列主要内容：8.5.1
手调水门汀
产品名称；
操作时的环境温度；
推荐的粉液比及在温度为23℃土1℃，相对湿度45%～55%试验的粉液比，调和器具的要求；
粉剂、液剂的渗入速率；
调和时间；
工作时间；
净固化时间，
临床应用时，牙本质与水门汀之间的重衬材料；，通常情况下的打磨时间和打磨方法；制造广地址。
胶囊水门汀
产品名称；
胶囊内粉液直接接触的方法；
机械调和的方法和时间，
工作时间，
净固化时间；
临床应用时,牙本质与水门汀之间的重衬材料；通常情况下的打磨时间和打磨方法；一个胶襄里混和出水门汀的最小体积(mL)。包装后的水门汀应贮存在相对湿度不超过80%，无腐蚀性气体和通风良好的室内。8.6
附加说明：
本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准由上海齿科材料厂负责起草。本标准主要起草人董建中、徐梁、黄瑞萍。自本标准实施之日起，原国家标准GB11750一89《牙科磷酸锌水门汀》作废。115
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