【机械行业标准(JB)】 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 磷钒钼黄甲基异丁基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量

JB/T 9220.9--1999
本标准是对JB/Z284.9--87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷钒钥黄-甲基异丁基甲酮萃取光度法测量五氧化二磷量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替JB/2.284、9-87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归门。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造」、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。452
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷钒钼黄-甲基异了基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量
Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of phosphorus pentoxide by extractionmolybdophosphate yellow using methyl isobutyl ketonespectrophotometic method of vanadiumJB/T 9220.9 1999
代替JB/Z28.1.987
本标准规定了化学分析方法中氧化二磷量的测定。测定范用：0.005%～0.30%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样用盐酸-硝酸、氢氟酸溶解，挥硅。高氯酸冒烟驱除氟离子，使磷转变为磷钒钊酸盐，以柠檬酸络合砷，用甲基异丁基甲酮萃取磷钒钼黄盐，测量其吸光度3试剂准备
3.1盐酸-硝酸混合酸：盐酸（密度1.19g/ml.）+硝酸（密度1.42g/mlL）（4+1）。3.2氢氟酸（密度1.15g/mlL.）。3.3高氯酸（密度1.67g/mL）。
3.4硝酸(1+2)。
3.5钒酸铵溶液（0.25%）：溶解2.5g钒酸铵于水中，加热使其全溶，冷却后加人30ml.硝酸（密度1.19g/mL），用水稀释至1000ml.，混匀。3.6钥酸铵溶液（15%）：用时配制。3.7柠檬酸溶液（50%）。
3.8甲基异丁基甲酮[4-甲基-戊酮(2)]。3.9五氨化二磷标准溶液
3.9.1称取0.1918g基准磷酸一氢钾（预先经105C烘干至恒量）.用适量水溶解，加人10)ml.硝酸（密度1.42g/mL），移人1000ml容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含100μg工氧化\磷。
3.9.2移取50.00ml五氧化=磷标准溶液（3.9.1）.置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含25ug五氧化二磷。4仪器wwW.bzxz.Net
分光光度计：
国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样量。
五氧化二磷含量，%
0. 005 ~~0. 05
>0. 05～0.15
>0. 15～0.30
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
JB/T9220.9—1999
5.3.1称取试样（5.1）两份，分别置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，分别用少量水湿润试样，加人25ml盐酸-硝酸混合酸（3.1），加热，待大部分试样溶解后再加人10mL氢氟酸（3.2）低温加热溶解，待试样溶解后取下稍冷，加人10mL高氯酸（3.3)加热至冒高氯酸浓白烟3~~5min，取下冷却，用水冲洗内壁、继续加热并冒高氟酸浓白烟至杯内残留4～5mL.溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高。5.3.2分别取下冷却，用20ml水冲洗内壁，加入15ml，硝酸（3.4），冷却至约20℃。5.3.3于一份溶液中加人10mL钒酸铵溶液（3.5）、15mL钼酸铵溶液（3.6），放置，将溶液移人250mL带有100ml刻度的分液漏斗中，用水稀释至100ml，混勾，加入10mL柠檬酸溶液（3.7），混勾，立即加人40.00mL甲基异丁基甲酮（3.8），振荡1min。待两相分层后，弃去下层水相，由瓶口倒出有机相，此为显色液。
于另一份溶液中，除不加钼酸铵溶液（3.6)外，其他同显色液操作，此为补偿液。注
1显色时溶液的温度避免过高，以免受到硅的下扰，显色温度不可超过40。2显色放置时间，室温在10～~20℃放置15～20min;20～35℃放置7～15min;35℃以上2tmin显色完全。5.3.4将部分溶液移人2cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。5.4工作曲线的绘制
于8个250ml聚四氟乙烯烧杯中，分别移人0.00,1.002.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00mL五氧化二磷标准溶液（3.9.2），加人25mL盐酸-硝酸混合酸（3.1)加热，以下按5.3.1～5.3.4进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以五氧化二磷为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算
按式（1）计算五氧化二磷的百分含量：P:0,=\×100%
式中：m.--从工作曲线上查得的五氧化二磷量，g;m-—-试样量,g。
7公差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表2所列公差的1/2。
五氧化二磷含量
0.0050~~0.0100
>0.0100～0.0300
>0.0300～0.100
JB/T 9220.9... 1999
五氨化二磷含量
>0, 100~0. 200
≥0.20~0. 30
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